本发明专利技术公开了一种双层空心结构吸波材料的制备方法，属于吸波材料制备技术领域。本发明专利技术通过六次甲基四胺反应生成氨气和乙醛，在氨气蒸发形成气泡后，由乙二醇的粘性和聚乙烯比咯烷酮的吸附共同作用使气泡成为聚合中心，再通过界面能量的最小化和磁偶极相互作用的驱动，使不稳定的晶体纳米颗粒聚集在气液界面四周，当表面能和结合能平衡时，气泡被留在聚集体的内部而形成空球结构，制备得空心四氧化三铁，并将其与凹凸棒石黏土粉体球磨共混，经超声波化学镀法在复合粉体上镀一层镍‑钴，从而制得双层空心结构吸波材料。实例证明，该吸波材料可改变波频的吸收宽度及吸收峰位置，且制备方法简单、易操作，具有优异的吸波性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种双层空心结构吸波材料的制备方法，属于吸波材料制备
技术介绍
随着现代科学技术的发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大。在机场、飞机航班因电磁波干扰无法起飞而误点；在医院、移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。电磁辐射通过热效应、非热效应、累积效应对人体造成直接和间接的伤害。因此，治理电磁污染及电磁辐射，寻找一种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料——吸波材料，已成为材料科学的一大课题。吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量的一类材料。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能。吸波材料的损耗机制大致可以分为以下几类：其一，电阻型损耗，此类吸收机制和材料的导电率有关的电阻性损耗，即导电率越大，载流子引起的宏观电流（包括电场变化引起的电流以及磁场变化引起的涡流）越大，从而有利于电磁能转化成为热能。其二，电介质损耗，它是一类和电极有关的介质损耗吸收机制，即通过介质反复极化产生的“摩擦”作用将电磁能转化成热能耗散掉。电介质极化过程包括：电子云位移极化，极性介质电矩转向极化，电铁体电畴转向极化以及壁位移等。其三，磁损耗，此类吸收机制是一类和铁磁性介质的动态磁化过程有关的磁损耗，此类损耗可以细化为：磁滞损耗，旋磁涡流、阻尼损耗以及磁后效效应等，其主要来源是和磁滞机制相似的磁畴转向、磁畴壁位移以及磁畴自然共振等。现有技术的吸波材料主要采用单层或多层含铁氧体或铁粉的环氧树脂或硅橡胶复合材料，或通常采用掺杂或改性的方式制备吸波复合材料。目前现有技术中的吸波材料均不可改变的波频吸收宽度以及固定的吸收峰位置，导致波频吸收范围有限。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对现有技术中的吸波材料均不可改变的波频吸收宽度以及固定的吸收峰位置，导致波频吸收范围有限的问题，提供一种双层空心结构吸波材料的制备方法，本专利技术通过六次甲基四胺反应生成氨气和乙醛，在氨气蒸发形成气泡后，由乙二醇的粘性和聚乙烯比咯烷酮的吸附共同作用使气泡成为聚合中心，再通过界面能量的最小化和磁偶极相互作用的驱动，使不稳定的晶体纳米颗粒聚集在气液界面四周，当表面能和结合能平衡时，气泡被留在聚集体的内部而形成空球结构，制备得空心四氧化三铁，并将其与凹凸棒石黏土粉体球磨共混，经超声波化学镀法在复合粉体上镀一层镍-钴，从而制得一种双层空心结构吸波材料，能够改变的波频吸收宽度以及固定的吸收峰位置，具有广阔的市场前景。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）称取120～150g凹凸棒石黏土，35～40g焦磷酸钠，加入850～880mL去离子水中，搅拌混合均匀后置入球磨罐中，以300～400r/min在行星式球磨机中球磨4～5h，取出，转入离心机中离心分离，将沉淀置于60～70℃干燥箱中干燥2～3h，得纯化凹凸棒石黏土粉体，备用；（2）量取500～800mL乙二醇，加入135～140g氯化高铁，28～30g六次甲基四胺，50～55g聚乙烯比咯烷酮，以500～600r/min搅拌至透明溶液，将溶液加入高压反应釜中，加热至200～250℃并保持温度10～12h，自然冷却至室温，转入离心机中离心分离，用去离子水和无水乙醇在超声清洗仪中振荡清洗3～5次，置于60～70℃真空干燥箱中真空干燥6～8h，得空心四氧化三铁；（3）分别称取80～100g上述空心四氧化三铁，50～60g上述步骤制备的纯化凹凸棒石黏土粉体，加入球磨机中，以300～400r/min球磨2～3h，得空心四氧化三铁/凹凸棒石黏土复合粉体；（4）分别称取22～25g硫酸镍，28～30g硫酸钴，30～32g次亚磷酸钠，80～85g柠檬酸钠，26～28g硫酸铵，加入100～120mL去离子水中，以300～400r/min搅拌混合均匀后，置于70～75℃超声震荡装置中，预热5～8min，加入上述空心四氧化三铁/凹凸棒石黏土复合粉体，以300W超声波化学镀20～30min，冷却至室温，过滤，将滤渣置于55～60℃干燥箱中干燥得双层空心结构吸波材料。本专利技术的应用方法是：将本专利技术制得的吸波材料涂覆在建筑物墙体上，作为吸收和屏蔽电磁辐射的材料，经检测，本专利技术制得的吸波材料，在5 MHz～1. 8GHz范围有20 ～50 dB的屏蔽性能。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术能有效增加波频的吸收宽度、改变吸收峰的位置，吸波性能优异；（2）本专利技术材料易得，制备时无需借助复杂仪器，简化了制备过程，同时节约了生产成本。具体实施方式首先称取120～150g凹凸棒石黏土，35～40g焦磷酸钠，加入850～880mL去离子水中，搅拌混合均匀后置入球磨罐中，以300～400r/min在行星式球磨机中球磨4～5h，取出，转入离心机中离心分离，将沉淀置于60～70℃干燥箱中干燥2～3h，得纯化凹凸棒石黏土粉体，备用；然后量取500～800mL乙二醇，加入135～140g氯化高铁，28～30g六次甲基四胺，50～55g聚乙烯比咯烷酮，以500～600r/min搅拌至透明溶液，将溶液加入高压反应釜中，加热至200～250℃并保持温度10～12h，自然冷却至室温，转入离心机中离心分离，用去离子水和无水乙醇在超声清洗仪中振荡清洗3～5次，置于60～70℃真空干燥箱中真空干燥6～8h，得空心四氧化三铁；再分别称取80～100g上述空心四氧化三铁，50～60g上述步骤制备的纯化凹凸棒石黏土粉体，加入球磨机中，以300～400r/min球磨2～3h，得空心四氧化三铁/凹凸棒石黏土复合粉体；最后分别称取22～25g硫酸镍，28～30g硫酸钴，30～32g次亚磷酸钠，80～85g柠檬酸钠，26～28g硫酸铵，加入100～120mL去离子水中，以300～400r/min搅拌混合均匀后，置于70～75℃超声震荡装置中，预热5～8min，加入上述空心四氧化三铁/凹凸棒石黏土复合粉体，以300W超声波化学镀20～30min，冷却至室温，过滤，将滤渣置于55～60℃干燥箱中干燥得双层空心结构吸波材料。实例1首先称取120g凹凸棒石黏土，35g焦磷酸钠，加入850mL去离子水中，搅拌混合均匀后置入球磨罐中，以300r/min在行星式球磨机中球磨4h，取出，转入离心机中离心分离，将沉淀置于60℃干燥箱中干燥2h，得纯化凹凸棒石黏土粉体，备用；然后量取500mL乙二醇，加入135g氯化高铁，28g六次甲基四胺，50g聚乙烯比咯烷酮，以500r/min搅拌至透明溶液，将溶液加入高压反应釜中，加热至200℃并保持温度10h，自然冷却至室温，转入离心机中离心分离，用去离子水和无水乙醇在超声清洗仪中振荡清洗3次，置于60℃真空干燥箱中真空干燥6h，得空心四氧化三铁；再分别称取80g上述空心四氧化三铁，50g上述步骤制备的纯化凹凸棒石黏土粉体，加入球磨机中，以300r/min球磨2h，得空心四氧化三铁/凹凸棒石黏土复合粉体；最后分别称取22g硫酸镍，28g硫酸钴，30g次亚磷酸钠，80g柠檬酸钠，26g硫酸铵，加入100mL去离子水中，以3000r/min搅拌混合均匀后，置于70℃超声震荡装置中，预热5min，加入上述空心四氧化三铁/凹凸棒石黏土本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双层空心结构吸波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取120~150g凹凸棒石黏土，35~40g焦磷酸钠，加入850~880mL去离子水中，搅拌混合均匀后置入球磨罐中，以300~400r/min在行星式球磨机中球磨4~5h，取出，转入离心机中离心分离，将沉淀置于60~70℃干燥箱中干燥2~3h，得纯化凹凸棒石黏土粉体，备用；（2）量取500~800mL乙二醇，加入135~140g氯化高铁，28~30g六次甲基四胺，50~55g聚乙烯比咯烷酮，以500~600r/min搅拌至透明溶液，将溶液加入高压反应釜中，加热至200~250℃并保持温度10~12h，自然冷却至室温，转入离心机中离心分离，用去离子水和无水乙醇在超声清洗仪中振荡清洗3~5次，置于60~70℃真空干燥箱中真空干燥6~8h，得空心四氧化三铁；（3）分别称取80~100g上述空心四氧化三铁，50~60g上述步骤（1）制备的纯化凹凸棒石黏土粉体，加入球磨机中，以300~400r/min球磨2~3h，得空心四氧化三铁/凹凸棒石黏土复合粉体；（4）分别称取22~25g硫酸镍，28~30g硫酸钴，30~32g次亚磷酸钠，80~85g柠檬酸钠，26~28g硫酸铵，加入100~120mL去离子水中，以300~400r/min搅拌混合均匀后，置于70~75℃超声震荡装置中，预热5~8min，加入上述空心四氧化三铁/凹凸棒石黏土复合粉体，以300W超声波化学镀20~30min，冷却至室温，过滤，将滤渣置于55~60℃干燥箱中干燥得双层空心结构吸波材料。...
【技术特征摘要】
1.一种双层空心结构吸波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取120~150g凹凸棒石黏土，35~40g焦磷酸钠，加入850~880mL去离子水中，搅拌混合均匀后置入球磨罐中，以300~400r/min在行星式球磨机中球磨4~5h，取出，转入离心机中离心分离，将沉淀置于60~70℃干燥箱中干燥2~3h，得纯化凹凸棒石黏土粉体，备用；（2）量取500~800mL乙二醇，加入135~140g氯化高铁，28~30g六次甲基四胺，50~55g聚乙烯比咯烷酮，以500~600r/min搅拌至透明溶液，将溶液加入高压反应釜中，加热至200~250℃并保持温度10~12h，自然冷却至室温，转入离心机中离心分离，用去离子水和无水乙醇在超声清洗仪中振荡清洗3~5次，...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁玉琴，王龙，薛蕾，
申请(专利权)人：丁玉琴，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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