一种改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法，属于膨润土深加工技术领域，所述改性膨润土PVC热稳定剂是经过配料制浆、酸活化反应、压滤、碱化、碱性白土颗粒表面修饰、干燥、粉碎等步骤制成的。本发明专利技术生产的改性膨润土PVC热稳定剂碱含量为41‑45wt％，活性指数为97％‑99％，热稳定时间为152‑161min；本发明专利技术生产的改性膨润土PVC热稳定剂为负载型，吸附氯化氢后热稳定剂的形态保持不变，不会释放出盐或有机物污染PVC；本发明专利技术制备的改性膨润土PVC热稳定剂无毒、无味，安全环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于膨润土深加工
，具体涉及一种改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法。
技术介绍
膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。我国膨润土品质优良，矿储量居世界第二位，除少量出口作为有机膨润土的原料外，其余皆以膨润土粉和活性白土形式行销国内，这些产品属初级产品，经济效益不高，资源利用水平低。为了获得更大的经济效益，需要开发高科技含量的系列化新产品，拓展应用新领域。专利申请文献“一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法(申请号：201510081886.1)”公开了一种负载氢氧化钙活性白土的制备方法，所述的负载氢氧化钙活性白土是经过配料制浆、酸活化反应、第一次压滤、洗涤和第二次压滤、碱化、第三次压滤、干燥、粉碎等步骤制备的，该方法生产出来的碱性白土由于存在白度不高、碱容量低、质量不稳定等缺点，影响了其进一步应用。PVC(聚氯乙烯)是由氯乙烯聚合反应生成的热塑性聚合物，由于其制品具有软硬度易调控、力学性能较好、耐腐蚀、电绝缘性好、透明性高以及价廉等优点，在建筑、轻工、化工、电子、航天、汽车、农业等领域中具有广泛的用途。但是，PVC在加工过程中容易发生热降解现象，产生氯化氢，并且氯化氢具有催化加速降解作用。因此，通常需要添加热稳定剂以抑制热降解，提高PVC制品的性能。PVC热稳定剂一般为弱碱性物质，主要有铅盐类、金属皂类、有机物类及它们的混合物，这些热稳定剂在使用过程中，其活性组分直接与PVC接触，在PVC热成型加工后稳定剂与PVC部分分解释放出来的氯化氢反应，生成氯化物盐类，这些盐类对PVC的性能会产生影响。类水滑石PVC热稳定剂是一种层状弱碱材料，虽然其层间具有吸附氯化氢的能力，但其吸附容量不大，起活性组分的主要是其晶层，它与氯化氢反应后生成氯化铝和氯化镁，对PVC的导电、机械力学性能也产生影响。目前我国PVC热稳定剂的产量不断增加，其中有毒、污染严重的铅系热稳定剂不但没有减少，反而有一定的增加，这对日益重视环境与安全的今天是格格不入的。膨润土、氢氧化钙或氢氧化钠都是无毒、无味的，使碱性白土作为热稳定剂有了良好的安全环保性基础。碱性白土中的氢氧化钙或氢氧化钠具有极强的吸附氯化氢能力，膨润土本身也具有材料填充剂功能，吸附氯化氢后的产物留在蒙脱石内，因而有望成为一种性能优良的热稳定剂。广西具有丰富膨润土资源，其中宁明县的膨润土矿最大，已探明储量为6.1亿吨，占全国储量的1/4，田东县的膨润土矿蒙脱石含量在80％以上。因此，开发改性膨润土PVC热稳定剂，对开发当地丰富资源，发展地方经济具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法，以解决现有技术中碱性白土碱容量低、质量不稳定、亲油性差等问题。本专利技术制备的改性膨润土PVC热稳定剂无毒、无味，安全环保，质量高。为解决以上技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将膨润土和浓度为7％-16％的活性白土废水按重量比为1-2.2:3.5-14混合，在转速为100-400r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11％-20％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度16-18wt％的硫酸、浓度34-36wt％的盐酸、浓度20-22wt％的磷酸按体积比2-6:3-5:1-2组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16，在转速为200-550r/min条件下加入还原剂搅拌，还原剂与浆状物料A的重量比为1-2:50-150，加热至82-93℃，保持在82-93℃条件下反应1.2-3.2h，制得浆状物料B；S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼A；S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6-7.5倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼B；S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5-6.5
倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为4％-12％的碱性溶液，制得浆物料C；S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼C；S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3500-6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5％后粉碎，所得粉碎物过筛A，制得碱性白土。S8：将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为1％-12％的溶液，加入碱性白土质量12％-28％的亲油性表面活性剂，在转速200-400r/min条件下搅拌反应75-120min，制得浆物料D；S9：将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼D；S10：将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中，在离心转速为3500-6000r/min条件下除水至滤饼D含水率≤5％后粉碎，所得粉碎物过筛B，制得改性膨润土PVC热稳定剂。进一步地，步骤S2中所述还原剂包括硫氢化钠、硫化钠、二硫化钠、多硫化钠、硫化铵中的一种或多种。进一步地，步骤S4中所述絮凝剂包括有机絮凝剂、无机絮凝剂中的一种或多种。进一步地，所述有机絮凝剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酰胺中的一种。进一步地，所述无机絮凝剂包括聚合硫酸铁、聚合硫酸铝中的一种。进一步地，步骤S5中所述碱性溶液包括氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液中的一种。进一步地，步骤S7中所述筛的目数为300-600目。进一步地，步骤S8中所述亲油性表面活性剂包括聚甲基丙烯酸酯、苯甲酸酯、甘氨酸、酪氨酸中的一种或多种。进一步地，步骤S10中所述筛B的目数为200-500目。本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术中加入还原剂可以将酸腐蚀设备产生的Fe3+还原为浅色的Fe2+，避免Fe3+带来的颜色影响活性白土的白度；(2)本专利技术的碱性白土生产效率高，能耗和成本低；(3)本专利技术生产的改性膨润土PVC热稳定剂碱含量为41-45wt％，活性指数为97％-99％，热稳定时间为152-161min，说明本专利技术工艺生产的改性膨润土PVC热稳定剂质量高且稳定；(4)本专利技术采用离心法除水，效率高，使得整个生产工艺周期缩短；(5)本专利技术所得废酸可回收再利用，有效减少酸和处理污水的成本，有利于节能减排；(6)本专利技术把碱性白土颗粒的表面特性从亲水型转变为亲油型，能使改性膨润土PVC热稳定剂与PVC相容性更好；(7)本专利技术生产的改性膨润土PVC热稳定剂为负载型，吸附氯化氢后热稳定剂的形态保持不变，不会释放出盐或有机物污染PVC；(8)本专利技术生产的改性膨润土PVC热稳定剂无毒、无味，安全环保；(9)原料来源易得，且制备容易。【具体实施方式】为便于更好地理解本专利技术，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本专利技术的保护范围，但不限制本专利技术的保护范围。一种改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：S1：将膨润土和浓度为7％-16％的活性白土废水按重量比为1-2.2:3.5-14混合，在转速为100-400r\本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将膨润土和浓度为7％‑16％的活性白土废水按重量比为1‑2.2:3.5‑14混合，在转速为100‑400r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11％‑20％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度16‑18wt％的硫酸、浓度34‑36wt％的盐酸、浓度20‑22wt％的磷酸按体积比2‑6:3‑5:1‑2组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1‑3.2:4‑16，在转速为200‑550r/min条件下加入还原剂搅拌，还原剂与浆状物料A的重量比为1‑2:50‑150，加热至82‑93℃，保持在82‑93℃条件下反应1.2‑3.2h，制得浆状物料B；S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9‑0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％‑45％的滤饼A；S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6‑7.5倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4‑1.2h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9‑0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％‑45％的滤饼B；S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5‑6.5倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为4％‑12％的碱性溶液，制得浆物料C；S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9‑0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％‑45％的滤饼C；S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3500‑6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5％后粉碎，所得粉碎物过筛A，制得碱性白土。S8：将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为1％‑12％的溶液，加入碱性白土质量12％‑28％的亲油性表面活性剂，在转速200‑400r/min条件下搅拌反应75‑120min，制得浆物料D；S9：将步骤S8制得的浆物料D在压力为0.9‑0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％‑45％的滤饼D；S10：将步骤S9制得的滤饼D放在离心机中，在离心转速为3500‑6000r/min条件下除水至滤饼D含水率≤5％后粉碎，所得粉碎物过筛B，制得改性膨润土PVC热稳定剂。...

【技术特征摘要】
1.一种改性膨润土PVC热稳定剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将膨润土和浓度为7％-16％的活性白土废水按重量比为1-2.2:3.5-14混合，在转速为100-400r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A；S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为11％-20％的无机混合酸中，所述无机混合酸为浓度16-18wt％的硫酸、浓度34-36wt％的盐酸、浓度20-22wt％的磷酸按体积比2-6:3-5:1-2组成的混合酸，浆状物料A与无机混合酸的重量比为1-3.2:4-16，在转速为200-550r/min条件下加入还原剂搅拌，还原剂与浆状物料A的重量比为1-2:50-150，加热至82-93℃，保持在82-93℃条件下反应1.2-3.2h，制得浆状物料B；S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼A；S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6-7.5倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入絮凝剂搅拌0.4-1.2h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼B；S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5-6.5倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为4％-12％的碱性溶液，制得浆物料C；S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼C；S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3500-6000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤5％后粉碎，所得粉碎物过筛A，制得碱性白土。S8：将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为1％-12％的溶液，...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁福珏，梁福瑜，
申请(专利权)人：广西隆安瑞丰工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45