一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法技术

一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法，涉及分析化学的定量分析技术领域，具体包含样品溶液制备、样品测定方法、工作曲线的绘制、结果计算等步骤，该方法无须使用萃取、反萃取、基体沉淀等繁琐的操作对样品基体与稀土元素进行分离，于经济实用的可见分光光度计上即可实现对不锈钢中稀土总量进行快速准确测定，具有较强的可操作性和实用性，便于推广，对不锈钢钢种的研发和生产具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学的定量分析
，具体涉及一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法。
技术介绍
稀土是较强的脱氧、脱硫剂，被称为钢材的“维他命”，稀土元素在不锈钢中的作用尽管仅仅是在上世纪五十年代初才有文献报道，但是此方面的研究工作突飞猛进。稀土元素具有净化钢液、变质夹杂、微合金化等作用，在不锈钢中加入稀土是提高不锈钢质量、开发产品新品种的有效措施之一。不锈钢中加入一定量的稀土可使得不锈钢板和无缝钢管的横向冲击韧性增加50%以上，同时，耐腐蚀性能提高60%左右，有利于改善不锈钢的热加工性，改善层状撕裂及氢致开裂，作用十分显著。稀土作为含稀土不锈钢钢材中不可或缺的成分，它的准确测定为不锈钢钢种研发和生产质量控制指标提供重要的参考依据，因此，含稀土不锈钢中稀土含量的准确测定一直是分析化学领域热点。但是，由于稀土各元素的化学性质极其相似，不易相互分离，一般以混合物形式加入不锈钢中，一般测定其总量。当前，不锈钢中稀土总量的分析方法主要为重量法和光度法等，重量法测定的原理使稀土元素转化为草酸盐沉淀，氟化物沉淀，然后经过灼烧转化成为稀土氧化物进行称量，进行计算稀土总量，这种方法主要适用于测定稀土元素含量较高的样品；而不锈钢中稀土元素含量较低，广泛应用于其不锈钢中稀土总量测定的是光度法，如GB/T 223.49-94《钢铁及合金化学分析方法萃取分量-偶氮氯膦mA分光光度法测定稀土总量》等方法，该方法在pH约为2时，用乙酰丙酮-三氯甲烷萃取分离铁，pH为5.5时，在硫氰酸铵和磺基水杨酸存在下，用PMBP-苯萃取稀土元素与其他共存元素分离，然后再用稀盐酸反萃取，偶氮氯膦mA与稀土生成蓝色配合物，于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。该方法虽然准确度高，但是分析过程中，反复萃取，过程繁冗，不易掌握，分析周期长。随着当前科技研发周期的逐渐缩短，对快速检测的需求愈加强烈。若使用国家标准GB/T223.49来测定不锈钢中的稀土总量不仅分析周期长，操作步骤一般技术人员难以掌握，而且过程中采用乙酰丙酮-三氯甲烷，PMBP-苯等易挥发有机试剂，对人体有较大危害，并且能造成严重的环境污染，因此，开发出一种准确、快速简便的不锈钢中稀土总量测定方法显得尤为重要。目前，测定碳钢、低合金钢和铸铁中的稀土总量有较多报道，但由于不锈钢中微量的稀土元素准确分析存在诸多干扰因素，鲜见文献报道。经查阅文献，除了GB/T 223.49-94外，安徽化工期刊总第81期1995年第4期公开的一种不锈钢中稀土总量的快速测定，文中使用王水溶样，加入高氯酸冒烟，分取试液，但是利用甲基异丁酮有机溶剂萃取分离铬，其测定步骤繁冗程度与GB223.49-94类似。因此，对不锈钢中稀土总量快速测定研究亟待完善，开发出一种快速测定不锈钢中稀土总量的方法，对不锈钢钢种的研发和生产具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有不锈钢中稀土总量测定方法需要反复萃取等繁琐操作，且大多采用易挥发有机试剂，造成环境污染等问题，提供一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法。本专利技术为解决上述问题所采用的技术方案为：一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法，包括以下步骤：步骤一、a、称取0.1~0.5g待测的不锈钢样品，加入3~5mL质量分数为65~68%的硝酸和5~20mL质量分数为35~40%的盐酸消解不锈钢样品，于150~250℃电热板上加热至不锈钢样品完全溶解，得到样品溶液A；b、向样品溶液A中加入3~10mL质量分数为60~75%的高氯酸，继续于300~400℃电热板上加热至冒高氯酸烟，保证充分溶解，然后加入1~3mL质量分数为35~40%的盐酸挥铬至无高氯酸烟和黄色烟冒出；重复该步骤至样品溶液A中无黄烟冒出，使不锈钢样品中的铬以氯化铬酰的形式挥发，停止加热并冷却；c、继续加入去离子水，得到样品溶液B；然后，滴加质量分数为5~15%的氨水，调节样品溶液B的pH至出现Fe（OH）3沉淀，调节样品溶液B的pH值至3.0；然后，加入2~10mL质量分数为95~98%的硫酸和1~5mL质量分数为65~68%的硝酸，调节样品溶液B的pH值至与偶氮氯磷Ⅲ达到最佳络合；加入0.5~3g过硫酸铵氧化不锈钢样品中的稀土元素，继续煮沸样品溶液B，直至样品溶液B中无小气泡冒出，除去多余的过硫酸铵，冷却，定容于100mL容量瓶中，得到样品溶液C；步骤二、吸取5~10mL样品溶液C于25mL容量瓶中，依次加入3~5mL质量分数为5~20%的草酸溶液，摇匀后加入3~5mL质量分数为0.01~0.1%的偶氮氯磷Ⅲ-乙醇溶液，然后加入去离子水至容量瓶刻度线，摇匀，得到样品溶液D，备用；步骤三、于650~700nm波长处使用比色皿，取样品溶液D，在分光光度计上读取吸光度；步骤四、分别称取多份不同含量的系列钢铁标准样品和一份不含稀土的钢铁标准样品，钢铁标准样品中稀土含量为分布在0.0065~0.084%范围内的不同数值，按照上述步骤一至步骤三相同的操作步骤进行制备标准溶液和空白，得到标准待测溶液的吸光度值，以稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；步骤五、根据步骤三测得的吸光度，在步骤四绘制的工作曲线上查得样品溶液D的稀土含量w，单位为%；根据公式，计算出不锈钢样品中稀土总量的质量分数，以RE表示；其中，x为样品及标准样品的标称质量，单位为g；m为试样量，单位为g。本专利技术的步骤三中，采用1~3cm比色皿。本专利技术的步骤四中，不同含量的系列钢铁标准样品中的稀土含量分别为0.00%、0.0065%、0.014%、0.025%、和0.084%。采用如上所述的技术方案，本专利技术具有如下所述的优越性：本专利技术将不锈钢样品中全部的稀土元素氧化至最高价态，可以实现快速准确地测定不锈钢中稀土总量，具体包含样品溶液制备、样品测定方法、工作曲线的绘制、结果计算等步骤，该方法无须使用萃取、反萃取、基体沉淀等繁琐的操作对样品基体与稀土元素进行分离，于经济实用的可见分光光度计上即可实现对不锈钢中稀土总量进行快速准确测定，具有较强的可操作性和实用性，便于推广，对不锈钢钢种的研发和生产具有重要意义。附图说明图1为实施例1中绘制的稀土总量与吸光度的工作曲线；图2为实施例3中绘制的稀土总量与吸光度的工作曲线。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征以及达成的目的便于理解，下面进一步阐述本专利技术，但本专利技术所要求保护的范围并不局限于具体实施方式中所描述的范围。一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法，包括以下步骤：步骤一、a、称取0.1~0.5g待测的不锈钢样品，加入3~5mL质量分数为65~68%的硝酸和5~20mL质量分数为35~40%的盐酸消解不锈钢样品，于150~250℃电热板上加热至不锈钢样品完全溶解，得到样品溶液A；b、向样品溶液A中加入3~10mL质量分数为60~75%的高氯酸，继续于300~400℃电热板上加热至冒高氯酸烟，保证充分溶解，然后加入1~3mL质量分数为35~40%的盐酸挥铬至无高氯酸烟和黄色烟冒出；依次加入高氯酸和盐酸继续重复步骤b，至样品溶液A中无黄烟冒出，该步骤用于使不锈钢中的铬与盐酸生成氯化铬酰挥发，除去铬元素，停止加热并冷却；c、继续加入去离子水，得到样品溶液B；然后，滴加质量分数为5~15%的氨水，调节样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、a、称取0.1~0.5g待测的不锈钢样品，加入3~5mL质量分数为65~68%的硝酸和5~20mL质量分数为35~40%的盐酸消解不锈钢样品，于150~250℃电热板上加热至不锈钢样品完全溶解，得到样品溶液A；b、向样品溶液A中加入3~10mL质量分数为60~75%的高氯酸，继续于300~400℃电热板上加热至冒高氯酸烟，保证充分溶解，然后加入1~3mL质量分数为35~40%的盐酸挥铬至无高氯酸烟和黄色烟冒出；重复该步骤至样品溶液A中无黄烟冒出，使不锈钢样品中的铬以氯化铬酰的形式挥发，停止加热并冷却；c、继续加入去离子水，得到样品溶液B；然后，滴加质量分数为5~15%的氨水，调节样品溶液B的pH至出现Fe（OH）3沉淀，调节样品溶液B的pH值至3.0；然后，加入2~10mL质量分数为95~98%的硫酸和1~5mL质量分数为65~68%的硝酸，调节样品溶液B的pH值至与偶氮氯磷Ⅲ达到最佳络合；加入0.5~3g过硫酸铵氧化不锈钢样品中的稀土元素，继续煮沸样品溶液B，直至样品溶液B中无小气泡冒出，除去多余的过硫酸铵，冷却，定容于100mL容量瓶中，得到样品溶液C；步骤二、吸取5~10mL样品溶液C于25mL容量瓶中，依次加入3~5mL质量分数为5~20%的草酸溶液，摇匀后加入3~5mL质量分数为0.01~0.1%的偶氮氯磷Ⅲ‑乙醇溶液，然后加入去离子水至容量瓶刻度线，摇匀，得到样品溶液D，备用；步骤三、于650~700nm波长处使用比色皿，取样品溶液D，在分光光度计上读取吸光度；步骤四、分别称取多份不同含量的系列钢铁标准样品和一份不含稀土的钢铁标准样品，钢铁标准样品中稀土含量为分布在0.0065~0.084%范围内的不同数值，按照上述步骤一至步骤三相同的操作步骤进行制备标准溶液和空白，得到标准待测溶液的吸光度值，以稀土总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；步骤五、根据步骤三测得的吸光度，在步骤四绘制的工作曲线上查得样品溶液D的稀土含量w，单位为%；根据公式，计算出不锈钢样品中稀土总量的质量分数，以RE表示；其中，x为样品及标准样品的标称质量，单位为g；m为试样量，单位为g。...

【技术特征摘要】
1.一种不锈钢中稀土总量的快速测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、a、称取0.1~0.5g待测的不锈钢样品，加入3~5mL质量分数为65~68%的硝酸和5~20mL质量分数为35~40%的盐酸消解不锈钢样品，于150~250℃电热板上加热至不锈钢样品完全溶解，得到样品溶液A；b、向样品溶液A中加入3~10mL质量分数为60~75%的高氯酸，继续于300~400℃电热板上加热至冒高氯酸烟，保证充分溶解，然后加入1~3mL质量分数为35~40%的盐酸挥铬至无高氯酸烟和黄色烟冒出；重复该步骤至样品溶液A中无黄烟冒出，使不锈钢样品中的铬以氯化铬酰的形式挥发，停止加热并冷却；c、继续加入去离子水，得到样品溶液B；然后，滴加质量分数为5~15%的氨水，调节样品溶液B的pH至出现Fe（OH）3沉淀，调节样品溶液B的pH值至3.0；然后，加入2~10mL质量分数为95~98%的硫酸和1~5mL质量分数为65~68%的硝酸，调节样品溶液B的pH值至与偶氮氯磷Ⅲ达到最佳络合；加入0.5~3g过硫酸铵氧化不锈钢样品中的稀土元素，继续煮沸样品溶液B，直至样品溶液B中无小气泡冒出，除去多余的过硫酸铵，冷却，定容于100mL容量瓶中，得到样品溶液C；步骤二、吸取5~10mL样品溶液C于25mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂富强，刘攀，仝晓红，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七二五研究所，
类型：发明
国别省市：河南;41