液质联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法技术

技术编号:13622497 阅读:57 留言:0更新日期:2016-09-01 11:20
本发明专利技术提供一种液质联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法,所述的3种紫外吸收剂是存在于塑料类食品接触材料中的2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸乙酯、2‑氰基‑3,3‑联苯基丙烯酸2‑异辛酯、紫外吸收剂UV‑1164。本发明专利技术通过高效液相色谱‑串联质谱法同时测定3种紫外吸收剂特定迁移量,色谱分离和线性关系好,回收率和准确度高,完全满足欧盟法规的要求。本发明专利技术方法设计合理,具有灵敏、准确、快速、简便的特点,解决了塑料类食品包装材料及容器中有害2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸乙酯、2‑氰基‑3,3‑联苯基丙烯酸2‑异辛酯、紫外吸收剂UV‑1164这3种紫外吸收剂特定迁移量检测的难题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学物检测领域,涉及食品接触材料中有害2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸2-异辛酯、紫外吸收剂UV-1164三种紫外吸收剂特定迁移量的检测方法,尤其涉及一种使用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测此3种紫外吸收剂特定迁移量的方法。
技术介绍
2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸2-异辛酯、紫外吸收剂UV-1164这3种紫外吸收剂常作为紫外吸收剂类功能助剂,可广泛应用于聚氯乙烯、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚甲醛、聚酰胺等塑料的生产。塑料类食品接触材料相关制品中残留或降解出来的紫外吸收剂,在使用的过程中也会迁移到食物中,直接危害人体健康。紫外吸收剂多为低毒类化合物,但是长期接触可能会致癌。由于这三种紫外吸收剂的毒副作用,欧盟在2011年发布的(EU)NO 10/2011法规,将这三种紫外吸收剂的特定迁移量均限定在0.05mg/kg。目前,国内外有关2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸-2-异辛酯和紫外吸收剂UV-1164的检测主要集中在化妆品类样品中,使用的检测方法有高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)。林睿等建立了HPLC-UV法检测了UV-1164在水、3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、65%乙醇、95%乙醇和异辛烷模拟物中的迁移量,但并未研究(EU)NO 10/2011法规所规定的D2——植物油食品模拟物中UV-1164的迁移量检测方法,且该方法对UV-1164的定量限仅为0.5mg/kg,不能满足(EU)NO 10/2011法规UV-1164 0.05mg/kg的限量要求。可见已有的检测方法无法对欧盟(EU)NO 10/2011法规中2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸-2-异辛酯和紫外吸收剂UV-116的特定迁移量进行法规限量下的定量检测。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种液质(HPLC-MS/MS)联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法,所述的3种紫外吸收剂为2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸2-异辛酯、紫外吸收剂UV-1164。这3种紫外吸收剂存在于塑料类食品接触材料中。该方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点,解决了塑料类食品包装材料及容器中有害2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸2-异辛酯、紫外吸收剂UV-1164这3种紫外吸收剂特定迁移量检测的难题。本专利技术的检测方法,通过以下步骤实现:一、迁移试验①食品模拟物:根据(EU)NO 10/2011法规规定,食品模拟物A:10%乙醇水溶液(v/v),用于模拟pH>4.5的水性食品;食品模拟物B:3%乙酸水溶液(w/v),用于模拟pH<4.5的酸性食品;食品模拟物C:20%乙醇水溶液(v/v),用于模拟含酒精且酒精含量不超过20%的食品;食品模拟物D1:50%乙醇水溶液(v/v),用于模拟含酒精且酒精含量大于20%的食品以及油水乳化液;食品模拟物D2:植物油,用于模拟表面含有游离脂肪的食品。②迁移条件:按下表1所示根据产品实际用途选择合适的迁移试验条件:表1③表面积体积比:对于<500mL,>10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品,所述的表面积体积比为:对于<500mL,>10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品,将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中,以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例;对于>500mL,<10L的容器类塑料制品,则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处。④迁移:根据食品接触塑料制品的实际用途,按照“③表面积体积比”将选用的“①食品模拟物”注入到塑料制品或玻璃器皿中,在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后,在烘箱或培养箱中按“②迁移条件”设定迁移温度和时间进行迁移试验。完毕后冷却至室温,将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理。二、食品模拟试液的处理①食品模拟物A、B、C、D1试液的处理:将各试液充分混匀后,移取1~2mL试液至1.5或2mL离心管中,以≥10000g的离心速度,离心5min,上清转移至进样瓶中,待测。②食品模拟物D2试液的处理:称取食品模拟物D2试液10g(精确至0.1g)于50mL具塞玻璃离心管中,分别加入10.0mL正庚烷和4.00mL乙腈,旋紧塞子,在涡旋振荡器上混匀后,再置于分液漏斗振荡器上300rpm震荡15min,再将离心管置于离心机中,以≥10000g的离心速度,离心15min,乙腈上清液转移至进样瓶中,待测。三、空白试验按照二中①、②方法处理没有与待测样品接触的食品模拟试液。四、高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定按确定的仪器条件以空白样品、校准曲线点、空白样品、待测样品的顺序分别依次进样。校准曲线点以10.0、20.0、40.0、80.0、160.0、200.0μg/L或μg/kg低浓度至高浓度的浓度顺序分别依次进样,以各种2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸-2-异辛酯和紫外吸收剂UV-1164色谱峰面积对浓度作线性回归,校准曲线外标法定量。测定条件:色谱柱:Jupiter C4色谱柱(250×4.6mm,5μm)或相当者;流动相A:0.1%甲酸铵水溶液;流动相B:甲醇;梯度洗脱程序:0~6min,71~76%B;6~7min,76~92%B;7~15min,92~92%B;15~16min,71%B;16~20min 71%B;进样量:2μL;流速:1.0mL/min;电喷雾离子源工作模式:正离子;数据采集模式:多反应监测(MRM);帘气:40.0μL/min;碰撞气:中等(Medium);电喷雾离子源电压:5500V;温度(TEM):700℃;离子源气体1:70.0μL/min;离子源气体2:70.0μL/min;作为进一步的改进,上述的步骤二①中处理方式是移取1~2mL试液至1.5或2mL离心
管中,以≥10000g的离心速度,离心5min,转移至进样瓶中的是上清液。作为进一步的改进,上述的步骤二②中食品模拟物D2植物油称取的量为10g;脱酯溶剂正庚烷、提取溶剂乙腈加入的量分别为10mL和4mL;震荡提取的速度为300rpm;震荡提取时间为15min;震荡后的离心管离心速度为≥10000g;离心时间为15min;转移至进样品中的是上清液。作为进一步的改进,上述步骤四中高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法的测定条件如下表2。表22-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸-2-异辛酯和紫外吸收剂UV-1164的保留时间及在多反应监测模式下的母离子、子离子、碰撞能和去簇电压参数如下表3。表3本专利技术由于采用了上述的技术方案,食品模拟物A、B、C、D1采用高速离心去除溶液中的颗粒成分,食品模拟物D2采用乙腈和正庚烷液液分配去除甘油酯,可以高效、简便、快速的测定塑料类食品包装材料及容器中2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸-2-异辛酯和紫外吸收剂UV-1164特定迁移量。本专利技术对2本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种液质谱联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法,所述的3种紫外吸收剂特定来自于塑料类食品包装材料及容器中,分别为2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸乙酯、2‑氰基‑3,3‑联苯基丙烯酸2‑异辛酯、紫外吸收剂UV‑1164,其特征在于,通过以下步骤实现:一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途,按照表面积体积比将选用的食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中,在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后,在烘箱或培养箱中按迁移条件设定迁移温度和时间进行迁移试验,完毕后冷却至室温,将其中的食品模拟物试液转移到干净玻璃器皿中待后续处理;其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2;二、食品模拟物试液的处理(1)食品模拟物A、B、C、D1试液的处理:将各试液充分混匀后,移取1~2mL试液至1.5或2mL离心管中,以≥10000g的离心速度,离心5min,上清转移至进样瓶中,待测;(2)食品模拟物D2试液的处理:称取食品模拟物D2试液10g于50mL具塞玻璃离心管中,分别加入10.0mL正庚烷和4.00mL乙腈,在涡旋振荡器上混匀后,再置于分液漏斗振荡器上300rpm震荡15min,再将离心管置于离心机中,以≥10000g的离心速度,离心15min,乙腈上清液转移至进样瓶中,待测;三、空白试验按照步骤二中(1)、(2)的方法处理未与待测样品接触的食品模拟物A、B、C、D1、D2。四、液相色谱串联质谱法测定按确定的仪器条件以空白样品、校准曲线点、空白样品、待测样品的顺序分别依次进样。校准曲线点以10.0、20.0、40.0、80.0、160.0、200.0μg/L或μg/kg的浓度顺序分别依次进样,以各种2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸乙酯、2‑氰基‑3,3‑联苯基丙烯酸‑2‑异辛酯和紫外吸收剂UV‑1164色谱峰面积对浓度作线性回归,校准曲线外标法定量;测定条件:测定条件如下:色谱柱:Jupiter C4色谱柱(250×4.6mm,5μm)或相当者;流动相A:0.1%甲酸铵水溶液;流动相B:甲醇;梯度洗脱程序:0~6min,71~76%B;6~7min,76~92%B;7~15min,92~92%B;15~16min,71%B;16~20min 71%B;进样量:2μL;流速:1.0mL/min;电喷雾离子源工作模式:正离子;数据采集模式:多反应监测(MRM);帘气:40.0μL/min;碰撞气:中等(Medium);电喷雾离子源电压:5500V;温度(TEM):700℃;离子源气体1:70.0μL/min;离子源气体2:70.0μL/min。...

【技术特征摘要】
1.一种液质谱联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法,所述的3种紫外吸收剂特定来自于塑料类食品包装材料及容器中,分别为2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸2-异辛酯、紫外吸收剂UV-1164,其特征在于,通过以下步骤实现:一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途,按照表面积体积比将选用的食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中,在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后,在烘箱或培养箱中按迁移条件设定迁移温度和时间进行迁移试验,完毕后冷却至室温,将其中的食品模拟物试液转移到干净玻璃器皿中待后续处理;其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2;二、食品模拟物试液的处理(1)食品模拟物A、B、C、D1试液的处理:将各试液充分混匀后,移取1~2mL试液至1.5或2mL离心管中,以≥10000g的离心速度,离心5min,上清转移至进样瓶中,待测;(2)食品模拟物D2试液的处理:称取食品模拟物D2试液10g于50mL具塞玻璃离心管中,分别加入10.0mL正庚烷和4.00mL乙腈,在涡旋振荡器上混匀后,再置于分液漏斗振荡器上300rpm震荡15min,再将离心管置于离心机中,以≥10000g的离心速度,离心15min,乙腈上清液转移至进样瓶中,待测;三、空白试验按照步骤二中(1)、(2)的方法处理未与待测样品接触的食品模拟物A、B、C、D1、D2。四、液相色谱串联质谱法测定按确定的仪器条件以空白样品、校准曲线点、空白样品、待测样品的顺序分别依次进样。校准曲线点以10.0、20.0、40.0、80.0、160.0、200.0μg/L或μg/kg的浓度顺序分别依次进样,以各种2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-联苯基丙烯酸-2-异辛酯和紫外吸收剂UV-1164色谱峰面积对浓度作线性回归,校准曲线外标法定量;测定条件:测定条件如下:色谱柱:Jupiter C4色谱柱(250×4.6mm,5μm)或相当者;流动相...

【专利技术属性】
技术研发人员:王建玲肖晓峰何军陈彤刘艇飞杨娟娟王佳
申请(专利权)人:中华人民共和国台州出入境检验检疫局
类型:发明
国别省市:浙江;33

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