2-苯基咪唑的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2-苯基咪唑的制备方法，尤其是涉及一种用纯氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液为原料，在微压下，采用气-液-液相法，合成2-苯基咪唑。在气-液-液相合成装置中加苯甲醛和乙二醛水溶液；在控温、控微压下，通入氨气；加毕继续控温、控微压，反应12小时；反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。由于采用气-液-液相合成装置，增加气相、水相和有机相的接触面积，提高了气体吸收和化学反应速度，使液氨能在造价低的常压反应釜中直接参与反应，降低了反应后的水份蒸发能耗；也不需要加入相转移催化剂，减轻了后续分离过程难度。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术属于有机合成
，尤其是涉及一种以氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液为原料，合成2-苯基咪唑的方法。二、
技术介绍
咪唑及其衍生物是一类结构特殊的杂环化合物，可应用于高性能复合材料、生物医药、染料和金属防腐等诸多领域。2-苯基咪唑是咪唑类重要的衍生物之一，其结构式为：目前已经报导的Debus法合成2-苯基咪唑为：乙二醛水溶液、氨水和苯甲醛直接缩合反应，得到2-苯基咪唑。当按照上述方法合成时，出现了有机相(苯甲醛)和水相(氨水+乙二醛水溶液)互不相溶的非均相，使得反应速度很慢。对于非均相反应，可加相转移催化剂加快反应速度。但加相转移催化剂给体系引入新的杂质，给后续分离带来困难。上述合成方法为避免气-液相反应要使用造价高昂的压力反应釜，在反应前将液氨制成氨水，反应后又蒸发水份，造成水份量较大，能耗较高。三、
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有的合成2-苯基咪唑的方法中存在的缺点，提供一种既能增加非均相反应速度，又不给后续分离带来困难，还能减少反应后水份蒸发量的2-苯基咪唑的制备方法。本专利技术所采用的技术方案是：用纯氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液为原料，采用气-液-液相法，合成2-苯基咪唑：NH3(气)+C6H5CHO+CHOCHO(水溶液)→2-苯基咪唑其操作步骤为：1)将苯甲醛和乙二醛水溶液加到气-液-液相合成装置的反应釜中；2)加毕，关闭进料阀，盖上釜盖，在控制室温至45℃，微压下，同时打开水相泵和有机相泵，并通入氨气；3)加毕，控温50℃至80℃，控制微压下反应12小时；4)反应完毕，关闭水相泵和有机相泵，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。所述气-液-液相合成装置是由反应釜、吸收混合塔、液体传送系统和液封系统构成，即在反应釜上方设置吸收混合塔，通过带液体连通阀的液体管道和气体管道相通，并在其间设置了水相泵和有机相泵，水相泵的吸水头置于反应釜的水相内，有机相泵的吸液头置于反应釜的有机相内，其出料喷头均置于吸收混合塔内填料上方的冷却管之上，吸收混合塔顶部排气管道与带报警器的液封池相连。泵启动时，水相泵和有机相泵分别将反应釜中水相和有机相液体抽到吸收混合塔上方喷淋，增加气相、水相和有机相流体的接触面积，提高化学反应速度。本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气-
液-液相合成装置，增加气相、水相和有机相的接触面积，提高了气体吸收和化学反应速度，使液氨能在造价低的常压反应釜中直接参与反应，降低了反应后的水份蒸发能耗；也不需要加入相转移催化剂，减轻了后续分离过程难度。四、附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。图1是本专利技术化学反应设备结构示意图。图中1、进料阀，2、水相泵，3、有机相，4、水相，5、加热蒸汽阀，6、反应釜，7、搅拌浆，8、出料阀，9、管道，10、冷凝水阀，11、氨气计量秤，12、氨气钢瓶，13、氨气阀，14、有机相泵，15、液体连通阀，16、釜盖，17、吸收混合塔，18、填料，19、冷却水阀，20、液封池，21、报警器，22、水相喷头，23、有机相喷头。五、具体实施方式如图所示，所述气-液-液相负压合成装置是由反应釜6、吸收混合塔17、液体传送系统和液封系统构成，即在反应釜6上方设置吸收混合塔17，通过带液体连通阀15的液体管道和气体管道相通，并在其间设置了水相泵2和有机相泵14，水相泵2的吸水头置于反应釜6的水相4内，有机相泵14的吸液头置于反应釜6的有机相3内，其出料喷头22、23均置于吸收混合塔17内填料18上方的冷却管之上，吸收混合塔17顶部排气管道与带报警器21的液封池20相连。泵启动时，水相泵2和有机相泵14分别将反应釜6中水相4和有机相3液体抽到吸收混合塔17上方喷淋，增加气相、水相4和有机相3流体的接触面积，提高化学反应速
度。实施本专利技术时，打开进料阀1，将41.84％的乙二醛69.3千克(500mol)和苯甲醛53.1千克(500mol)混合液加入到反应釜6中；加毕，关闭进料阀1，盖上反应釜6釜盖，打开水相泵和有机相泵，在室温至45℃和微压下，缓慢通入17千克氨气。当液封池20左侧液位接近浮球时，调小氨气阀13；当液封池20左侧液体淹没浮球，报警器21报警时，关闭氨气阀13；当液封池20左、左侧液位接近时，重新开启氨气阀13；通气完毕后，控温50℃至80℃，继续控制微压下反应12小时。反应完毕，关闭水相泵和有机相泵，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑苯基咪唑的制备方法，其特征在于：用纯氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液为原料，采用气‑液‑液相法，合成2‑苯基咪唑：NH3(气)+C6H5CHO+CHOCHO(水溶液)→2‑苯基咪唑其操作步骤为：1)将苯甲醛和乙二醛水溶液加到气‑液‑液相合成装置的反应釜中；2)加毕，关闭进料阀，盖上釜盖，在控制室温至45℃，微压下，同时打开水相泵和有机相泵，并通入氨气；3)加毕，控温50℃至80℃，控制微压下反应12小时；4)反应完毕，关闭水相泵和有机相泵，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

【技术特征摘要】
1.一种2-苯基咪唑的制备方法，其特征在于：用纯氨气、苯甲醛和乙二醛水溶液为原料，采用气-液-液相法，合成2-苯基咪唑：NH3(气)+C6H5CHO+CHOCHO(水溶液)→2-苯基咪唑其操作步骤为：1)将苯甲醛和乙二醛水溶液加到气-液-液相合成装置的反应釜中；2)加毕，关闭进料阀，盖上釜盖，在控制室温至45℃，微压下，同时打开水相泵和有机相泵，并通入氨气；3)加毕，控温50℃至80℃，控制微压下反应12小时；4)反应完毕，关闭水相泵和有机相泵，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。2.根据权利要求1所述的2-苯基咪唑的制备方法，其特征在于：所述气-液-液相合成装置是由反应釜(6)、吸收混合塔(17)、液体传送系...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾舟华，黄林勇，杨水彬，
申请(专利权)人：曾舟华，
类型：发明
国别省市：湖北;42