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半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备制造技术

技术编号:13588357 阅读:115 留言:0更新日期:2016-08-25 13:28
本发明专利技术半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备所生产的高纯电子级磷酸广泛应用于电子工业中、薄膜液晶显示器(TFT--LED)和集成电路(IC)等微电子工业中芯片的清洗和线路的蚀刻。它包括新开发的高纯电子级磷酸生产设备三台,三台设备串联在一起构成三级提纯,另有一台新开发的高效多功能溶液结晶器用来处理废液生产磷酸盐。85%的磷酸经三级提纯的晶体为本发明专利技术的产品,母液为食品级磷酸:产品经国际公认的测试仪(电感耦合等离子体发射光谱仪)测试后其纯度已超过GB/T1282-1996国标,同时也超过了美国PCC4行业标准,到目前尚未发现有超过本产品纯度的同类产品。因此,本发明专利技术的生产工艺设备所生产的产品纯度居国际首位,也填补了我国不能生产高纯电子级磷酸的空白。

【技术实现步骤摘要】

:电子级磷酸广泛应用于电子工业簿膜液晶显示器(TFT-LCD)和集成电路(IC)微电子工业中芯片的清洗和线路的蚀刻等。技术背景:在社会进入科学知识发展观的新世纪,我国在科学发展观的强大威力推动下,电子信息在各个行业中得到了迅速的应用和发展,尤其是涉及到国防和民生的电子工业正以日新月异地向高新科技领域迅猛发展。而目前在电子工业中所使用的电子级磷酸的生产技术仍被工业发达的国家所垄断,进口这种产品给企业带来高昂的成本。目前,多数企业仍使用低级别磷酸代替电子级磷酸,以降低成本提高产品性价比,此举带来的后果就是产品技术性能下降,不安全隐患丛生,严重的可直接导致灾害性事故发生。因此我们有必要进行开发这一产品的生产技术来填补我国不能生产高纯电子级磷酸的空白。
技术实现思路
:本专利技术就是为了解决上述问题而设计的一套生产装置,它的特点是:生产工艺简单,关键设备先进、制造简单节约成本、生产操作便捷,可实现高产、优质、低耗的一个生产工艺过程。其中关键设备是一、二、三级提纯设备,是专为生产电子级磷酸而研发的具有国际先进水平的结晶提纯设备。三个提纯设备其结构相似而容积不同将其串连经三级提纯产品达到高纯电子级磷酸,其质量居国际首位。(详见附图1、2、表2)。半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备技术的解决方案:半连续多品种高纯电子级磷酸生产工艺及设备,它包括新研发的“高纯电子级磷酸生产设备”(附图1、2、3)三台串联构成三级提纯。物料为85%的工业磷酸由原料桶直接用耐腐蚀泵打入一级提纯设备经结晶提纯后母液(含杂质最多)送到新开发的高效多功能结晶器生产优质磷酸盐作为副产品。晶体经熔化后利用位差送到二级提纯进行二级提纯,母液送入一级提纯作为一级的补充原料,晶体经熔化后利用位差送到三级进行三级提纯,提纯后的母液可达到食品级磷酸的标准,作为商品出售或送到二级提纯,作为二级提纯的补充原料。此时的晶体经熔融包装为最终高纯电子级磷酸产品,其纯度居国际首位。(见表2《电感耦合等离子发射光谱仪测试结果》)附图说明:图1是本专利技术生产过程的示意图,将85%的原料磷酸加入一级提纯设备开始用冷剂将常温磷酸冷却至15℃加入启晶剂进行冷却结晶,磷酸降至10℃设定至冷却恒温,1小时后将未结晶的母液送至新开发的多功能结晶装置生产高质量的磷酸盐。提纯设备内的晶体通入热剂将其熔融后送入二级提纯设备进行冷却重结晶,磷酸由80℃降至15℃恒温1小时后将未结晶的母液送入一级提纯设备作为一级的补充原料。晶体经加热熔融后送入三级提纯设备,以相同方式冷却重结晶温度由80℃降至20℃此时的 母液可做为食品级磷酸,晶体经熔融后为本专利技术居国际首位的高纯电子级磷酸。实施方式:图2是本专利技术的提纯结晶设备,采用了内外箱体结构。内箱盛磷酸,外箱和蜂窝夹套内走冷、热剂,两个箱体的密封采用0型耐热橡胶密封圈密封(见图中节点A、B)采用这种可拆的装配结构,便于检修。这种提纯设备的特点是:1.蜂窝换热夹套换热面大,可以最大限度的满足结晶的要求;2.采用蜂窝连接两个换热面板可增加板材的耐压力,因此可采用薄板材节省贵重板材投资(材质为钽合金,约130万/吨);3.可拆装、便于检修、结构简单、制造方便。磷酸由进口加入设备内箱(见节点A、B)冷、热剂从一面的左右两侧进到前面的分配箱,分别进入蜂窝换热夹套内时与夹套外的磷酸进行热交换。结晶时进冷剂,熔融时改进热剂,交换后的冷、热剂进到对面分配箱的出口排出。一级提纯设备的熔融磷酸从设备的底部排出口进入二级提纯设备,与一级相同操作(见图3)后再进入三级提纯设备,相同操作后的熔融液为最终产品。图3图3为一、二、三级生产操作的程序示意图。(三级提纯操作程序示意图) 。本文档来自技高网...

【技术保护点】
图2是本专利技术用于生产高纯电子级磷酸的专用设备,它是由多个蜂窝式换热夹套组成的大换热面,用于冷却结晶及熔融而设计的静态熔融型重结晶设备。

【技术特征摘要】
1.图2是本发明用于生产高纯电子级磷酸的专用设备,它是由多个蜂窝式换热夹套组成的大换热面,用于冷却结晶及熔融而设计的静态熔...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨志勇
申请(专利权)人:杨志勇
类型:发明
国别省市:广东;44

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