一种抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯薄膜领域，公开了一种抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法，包含以下步骤：1)往氧化石墨烯悬液中加入氢氧化钠和芘丁酸，得到混合均匀的溶液；2)将含丝胶的蚕丝布料浸泡在步骤1)的溶液中，烘干，重复三次；3)将烘干后的蚕丝布料放入水合肼溶液中还原；4)将还原后的蚕丝布料冲洗后放入到真空干燥箱中烘干；5)烘干后得到的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜；6)重复步骤2)、3)、4)和5)，可以得到多层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨烯薄膜领域，具体涉及一种抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法。
技术介绍
石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，又被称为单层石墨。在物理特性上，通常认为十层以上石墨烯堆积的材料成为三维结构的石墨。石墨烯具有卓越的电学，光学，热学，力学性质以及化学稳定性。其独特的二维结构和优异的晶体学质量洁净能源和各类传感器领域具有重要的使用价值。制备石墨烯常见的方法为机械剥离法、氧化还原法和化学气相沉积法等。机械剥离法主要是利用胶带来揭开表层石墨，从而得到石墨烯的方法。这种方法操作简单，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构，但是得到的样品很小，生产效率低。氧化还原法是通过将石墨氧化，增大石墨层之间的间距，再通过物理方法将其分离，最后通过化学法还原，得到石墨烯的方法。这种方法操作简单，产量高，但是产品质量较低。化学气相沉积的方法是目前最有可能实现工业化制备高质量、大面积石墨烯的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段成本较高，工艺条件还需进一步完善。日常使用的蚕丝产品都是进行了脱胶处理，蚕丝的纺织品非常柔软、光滑。而含丝胶的蚕丝的纺织品不够柔软，应用领域较窄。扩大含丝胶的蚕丝的应用领域对未来的产业化很有帮助。
技术实现思路
一种抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：1) 往氧化石墨烯悬液中加入氢氧化钠和芘丁酸，超声10分钟，得到混合均匀的溶液；2) 将含丝胶的蚕丝布料浸泡在步骤1)的溶液中约20分钟，烘干，再浸泡20分钟，再烘干，再浸泡20分钟后，取出后放在真空干燥箱中烘干；3) 将烘干后的蚕丝布料放入水合肼溶液中，在80摄氏度恒温加热；4) 将还原后的蚕丝布料用去离子水冲洗后放入到真空干燥箱中烘干；5) 烘干后得到的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜；6) 重复步骤2)、3)、4)和5)，可以得到多层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。进一步的，所述步骤1)的氧化石墨烯悬液的制备方法为，往石墨粉和硝酸钠的混合物中加入浓硫酸，得到预氧化产物；再加入高锰酸钾反应得到氧化产物；将上述的氧化产物再加入过氧化氢溶液继续反应；得到的氧化石墨烯产物依次用盐酸和去离子水冲洗后离心，再超声分散得到氧化石墨烯悬液；其中，所述的石墨粉、硝酸钠和高锰酸钾的质量比为2:1:8~2:1.5:10。进一步的，所述步骤1)的氧化石墨烯悬液的浓度为0.1-10mg/mL，混合溶液中氢氧化钠的浓度为4~40mg/mL和芘丁酸的浓度为5~50mg/mL。进一步，所述步骤3)中水合肼的体积为100~200μL，恒温加热时间为1~3小时。进一步，所述步骤2)和4)中烘干的温度为60~80摄氏度，干燥时间为4~8小时。附图说明图1为实施例1制备的一层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。图2为实施例2制备的三层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。图3为实施例2制备的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制。实施例1本实施例的一种抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)往2g石墨粉和1.2g硝酸钠的混合物中加入76ml浓硫酸，得到预氧化产物；2)再加入8.8g高锰酸钾反应12小时，冰浴，得到氧化产物；3)将上述2)中的氧化产物再加入22ml过氧化氢溶液继续反应3小时；4)得到的氧化石墨烯产物依次用1500ml盐酸和2000ml去离子水冲洗后离心，再超声分散得到浓度为2.4mg/ml的氧化石墨烯悬液；5)将浓度为2.4mg/ml的氧化石墨烯悬液配置成浓度为0.4mg/ml的氧化石墨烯悬液；6)往25ml氧化石墨烯悬液中加入100mg氢氧化钠和150mg芘丁酸，超声10分钟，得到混合均匀的溶液；7)将含丝胶的蚕丝布料浸泡在步骤6)的溶液中约20分钟，烘干，再浸泡20分钟，再烘干，再浸泡20分钟后，取出后放在真空干燥箱中80摄氏度烘干5小时；8)将烘干后的蚕丝布料放入25ml含有150µl水合肼的溶液中，在80摄氏度恒温加热2小时；9)将还原后的蚕丝布料用去离子水冲洗后放入到真空干燥箱中80摄氏度烘干5小时；10)即得到一层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。图1为实施例1制备的一层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。实施例2本实施例的一种抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)往2g石墨粉和1.3g硝酸钠的混合物中加入76ml浓硫酸，得到预氧化产物；2)再加入9.3g高锰酸钾反应得到氧化产物，冰浴，得到氧化产物；3)将上述2)中的氧化产物再加入22ml过氧化氢溶液继续反应3小时；4)得到的氧化石墨烯产物依次用1000ml盐酸和1500ml去离子水冲洗后离心，再超声分散得到浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯悬液；5)将浓度为2.5mg/ml的氧化石墨烯悬液配置成浓度为0.5mg/ml的氧化石墨烯悬液；6)往25ml氧化石墨烯悬液中加入150mg氢氧化钠和200mg芘丁酸，超声10分钟，得到混合均匀的溶液；7)将含丝胶的蚕丝布料浸泡在步骤6)的溶液中约20分钟，烘干，再浸泡20分钟，再烘干，再浸泡20分钟后，取出后放在真空干燥箱中70摄氏度烘干6小时；8)将烘干后的蚕丝布料放入25ml含有200µl水合肼的溶液中，在80摄氏度恒温加热2小时；9)将还原后的蚕丝布料用去离子水冲洗后放入到真空干燥箱中70摄氏度烘干6小时；10)即得到一层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。11)重复步骤7)、8)、9)和10）两次，即得到三层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。图2为实施例2制备的三层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。图3为实施例2制备的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜在细菌培养皿中能够观察到灭菌环，说明制备的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜具有抗菌性。最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非限制，尽管通过上述优先实施例已经对本专利技术进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离本专利技术权利要求书所限定的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)往氧化石墨烯悬液中加入氢氧化钠和芘丁酸，超声10分钟，得到混合均匀的溶液；2)将含丝胶的蚕丝布料浸泡在步骤1)的溶液中约20分钟，烘干，再浸泡20分钟，再烘干，再浸泡20分钟后，取出后放在真空干燥箱中烘干；3)将烘干后的蚕丝布料放入水合肼溶液中，在80摄氏度恒温加热；4)将还原后的蚕丝布料用去离子水冲洗后放入到真空干燥箱中烘干；5)烘干后得到的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜；6)重复步骤2)、3)、4)和5)，可以的到多层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。

【技术特征摘要】
1.抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)往氧化石墨烯悬液中加入氢氧化钠和芘丁酸，超声10分钟，得到混合均匀的溶液；2)将含丝胶的蚕丝布料浸泡在步骤1)的溶液中约20分钟，烘干，再浸泡20分钟，再烘干，再浸泡20分钟后，取出后放在真空干燥箱中烘干；3)将烘干后的蚕丝布料放入水合肼溶液中，在80摄氏度恒温加热；4)将还原后的蚕丝布料用去离子水冲洗后放入到真空干燥箱中烘干；5)烘干后得到的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜；6)重复步骤2)、3)、4)和5)，可以的到多层的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜。2.根据权利要求1所述的抗菌性的含丝胶的蚕丝/石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的氧化石墨烯悬液的制备方法为，往石墨粉和硝酸钠的混合物中加入浓硫酸，得到预氧化产物；再加入高锰酸钾反应得到氧化产物...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪敏，薛康康，宋四星，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50