一种铜酸钬纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：按照铜酸钬Ho2Cu2O5中Cu与Ho的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，制备溶液A；称取吡啶羧酸溶于醇中，加入碱，配制成溶液B；将溶液A与溶液B混合，搅拌制备得到溶液C；将溶液C缓慢升温，析出前驱体D；将前驱体D置于还原性气体气氛下烧结，随后冷却至室温，再在空气气氛中煅烧，得到煅烧产物；将煅烧产物经粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥后，即得。本发明专利技术提供的制备方法，能够制备得到纯度高、成分均一的Ho2Cu2O5纳米粉体。本发明专利技术的制备方法，原料简便易得，成本低，操作简单，条件温和、易控制。

【技术实现步骤摘要】
一种铜酸钬纳米粉体的制备方法
本专利技术涉及一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，具体属于铜系稀土材料制备

技术介绍
铜系稀土材料常见构型为A2B2O5，属于层状钙钛矿型氧化物，而层状钙钛矿型氧化物由于具有特殊的物理化学性能而被广泛应用。主要应用在传感器、电解质、超导、电极材料以及改善环境等各个方面。层状钙钛矿型氧化物的制备研究具有广阔的应用前景，对其进行形貌控制，能够改变它的结构性能，从而改善它在各个用途方面的很多不足。制备铜系稀土材料的常见方法包括高温固相合成法、溶胶凝胶法、共沉淀法、水热法、燃烧法等等。这些方法都面临着同一个问题：无法解决铜离子和稀土离子严格化学计量比的问题，无法制备出高纯度的、成分均匀的产品，而样品的纯度与性质息息相关。铜酸钬(Ho2Cu2O5)具有超导、气敏、光催化等特性，其应用前景广泛。而现有的制备方法制备的Ho2Cu2O5粉体往往存在纯度不高，颗粒尺寸不均一，比表面积小，达不到纳米级别尺寸等问题，限制了Ho2Cu2O5粉体的应用，因此，专利技术一种能够制备高纯度、成分均一的铜酸钬纳米粉体的制备方法，显得尤为必要。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，能够制备得到纯度高、成分均一的铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：S1、按照铜酸钬Ho2Cu2O5中Cu与Ho的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，制备溶液A；S2、称取吡啶羧酸溶于醇中，加入碱，配制成溶液B；S3、将溶液A与溶液B混合，搅拌制备得到溶液C；将溶液C缓慢升温，析出前驱体D；S4、将前驱体D置于还原性气体气氛下烧结，随后冷却至室温，再在空气气氛中煅烧，得到煅烧产物；S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥后，即得铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体。具体地，前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：S1、按照铜酸钬Ho2Cu2O5中Cu与Ho的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，制备溶液A；S2、称取吡啶羧酸溶于醇中，加入碱，配制成溶液B；S3、将溶液A与溶液B混合，搅拌1～2h制备得到溶液C；将溶液C缓慢升温至30℃～100℃，保温1～2h，析出前驱体D；前驱体D为Cu-Ho配合物前驱体晶体；S4、将前驱体D置于还原性气体气氛下，450℃～550℃烧结3～6h，随后冷却至室温，再在空气气氛中，800℃～1100℃煅烧1～2h，得到煅烧产物；S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥后，即得铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体。前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S1中，Cu的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或几种；Ho的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或几种。前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S1中，去离子水的用量为Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐总质量的4～6倍。前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S2中，吡啶羧酸为吡啶二羧酸或吡啶三羧酸，吡啶羧酸的用量为Cu的可溶性盐摩尔量的2～4倍。前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S2中，醇为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种或几种。醇的用量能够满足溶解吡啶羧酸并略有过量即可。醇可为含碳原子数为1～8的醇类。前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S2中，碱为NaOH、KOH、三乙胺或氨水中的一种或几种，碱的用量为吡啶羧酸摩尔量的1.5～3倍。前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S3中，搅拌采用磁力搅拌或机械搅拌。前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S4中，还原性气体为氮气、氨气或氢气。前述铜酸钬纳米粉体的制备方法，步骤S5中，洗涤为酸洗和/或水洗，其中酸为盐酸或硫酸；干燥温度为50℃～150℃，时间为2～6h；过筛为过100～200目筛。通过本专利技术方法制备的铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体，对其进行XRD测试和扫描电镜测试。使用DX2500型X射线衍射仪对铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体样品进行了测试，扫描速度为0.04°/min，2θ范围为10～90°。XRD测试结果如图1～图2所示。从图中可以得知，纯Ho2Cu2O5纳米粉体为正交晶系，空间群为P21nb，样品晶胞参数为：基本没有杂质相，通过本专利技术方法可以制备出较纯的Ho2Cu2O5纳米粉体。扫描电镜图如图3～图4所示。从图中可知，制备的粉体为六角片状结构，片层直径200～300nm，厚度约50～100nm。制备的粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好。对得到的Ho2Cu2O5纳米粉体进行了比表面积的测试，测试结果如图5所示。由图中可知，采用传统的固态烧结法和共沉淀法制备的Ho2Cu2O5纳米粉体，其样品的比表面积均远小于本专利技术方法制备的样品。通过本专利技术的方法制备得到的Ho2Cu2O5纳米粉体比表面积大，能够达到70m2/g以上。本专利技术的有益之处在于：本专利技术提供的一种Ho2Cu2O5纳米粉体的制备方法，能够制备得到纯度高、成分均一的Ho2Cu2O5纳米粉体。所得粉体粒度大小均匀、分散均匀，颗粒形状规则，颗粒一致性好，比表面积大。制备的粉体为六角片状结构，片层直径200～300nm，厚度约50～100nm。通过本专利技术方法制备得到的Ho2Cu2O5粉体，作为超导体和传感器的性能得到极大提升。本专利技术的制备方法，原料简便易得，成本低，操作简单，条件温和、易控制。附图说明图1是本专利技术实施例1制备得到Ho2Cu2O5纳米粉体与Ho2Cu2O5基体标准卡片(PDF#70-0448)的X-射线衍射图谱；图2是实施例2制备得到Ho2Cu2O5纳米粉体与Ho2Cu2O5基体标准卡片(PDF#70-0448)的X-射线衍射图谱；图3是实施例3制备得到Ho2Cu2O5纳米粉体的扫描电镜图；图4是实施例4制备得到Ho2Cu2O5纳米粉体的扫描电镜图；图5是制备得到Ho2Cu2O5纳米粉体的比表面积数据图；图中附图标记的含义：图1和图2：a-CuO，1-实施例1和实施例2制备得到Ho2Cu2O5纳米粉体，2-Ho2Cu2O5基体标准卡片(PDF#70-0448)；图5:1-固态烧结法制备的样品，2-共沉淀法制备的样品，3-本专利技术方法制备的样品。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的介绍。实施例1铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：S1、按照Ho2Cu2O5中Cu与Ho的化学计量比称取2mmoL的硝酸铜和2mmoL的碳酸钬，溶于去离子水中，去离子水的用量为硝酸铜和碳酸钬总质量的4倍，混合均匀，制备溶液A；S2、称取4mmoL的吡啶二羧酸溶于30mL的甲醇中，加入6mmoL的NaOH，配制成溶液B；S3、将溶液A与溶液B混合，磁力搅拌1h制备得到溶液C；将溶液C缓慢升温至30℃，保温1h，析出前驱体D；前驱体D为Cu-Ho配合物前驱体晶体；S4、将前驱体D置于氮气气氛下，450℃烧结6h，随后冷却至室温，再在空气气氛中，800℃煅烧2h，得到煅烧产物；S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过100～200目筛、用水洗涤、在50℃下干燥6h后，即得Ho2Cu2O5纳米粉体。实施例2铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、按照铜酸钬Ho2Cu2O5中Cu与Ho的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，制备溶液A；S2、称取吡啶羧酸溶于醇中，加入碱，配制成溶液B；S3、将溶液A与溶液B混合，搅拌制备得到溶液C；将溶液C缓慢升温，析出前驱体D；S4、将前驱体D置于还原性气体气氛下烧结，随后冷却至室温，再在空气气氛中煅烧，得到煅烧产物；S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥后，即得铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种铜酸钬纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、按照铜酸钬Ho2Cu2O5中Cu与Ho的化学计量比称取Cu的可溶性盐和Ho的可溶性盐，溶于去离子水中，混合均匀，制备溶液A；S2、称取吡啶羧酸溶于醇中，加入碱，配制成溶液B；S3、将溶液A与溶液B混合，搅拌1～2h制备得到溶液C；将溶液C缓慢升温至30℃～100℃，保温1～2h，析出前驱体D；S4、将前驱体D置于还原性气体气氛下，450℃～550℃烧结3～6h，随后冷却至室温，再在空气气氛中，800℃～1100℃煅烧1～2h，得到煅烧产物；S5、将煅烧产物经粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥后，即得铜酸钬Ho2Cu2O5纳米粉体。2.根据权利要求1所述的铜酸钬纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，Cu的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或几种；Ho的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐或碳酸盐中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的铜酸钬纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，去离子水的用量为Cu的可溶性...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭瑞，刘宣文，刘广，刘芳辰，李朝阳，齐靖宇，郑智文，周婉琳，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21