阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料制备方法，将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内40~70℃温度下烘干至恒重，粉碎并过80~100目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末及水，加入烯丙基三甲基氯化铵、4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯于80~100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60~70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液，并用于丙烯酸酯类树脂中，所得丙烯酸酯类树脂具有抗菌、阻燃和防水性好。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料制备方法，将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内40~70℃温度下烘干至恒重，粉碎并过80~100目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末及水，加入烯丙基三甲基氯化铵、4?甲氧基乙酰乙酸甲酯于80~100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60~70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液，并用于丙烯酸酯类树脂中，所得丙烯酸酯类树脂具有抗菌、阻燃和防水性好。【专利说明】
本专利技术涉及一种丙烯酸酯类树脂的制备方法，特别涉及阻燃、抗菌、防水丙烯酸酯 类树脂的制备方法。
技术介绍
青皮是核桃的果皮，保护种子，虽然不能吃，但其也有一定的生物化学作用:经研 究，其果皮对5种人类致病细菌有明显的抑制作用，且抑菌效果不同。抑制表皮葡萄球菌效 果最好，抑菌率为83.3%;其次为金黄色葡萄球菌、猪霍乱沙门氏菌、肺炎球菌，抑菌率分别 为75.4%、70.2%、62.6%;对痢疾志贺氏菌抑菌效果较差，为41.1%。通过对山核桃青果皮挥发 物质的分析，共鉴定出24种挥发性成份。 目前，我国丙烯酸树脂的品种已经相对完善，但是与国外先进同行相比，生产规 模、工艺控制及部分特殊性能要求的产品还存在一定差距，特别是在工艺控制与质量稳定 性方面。因此，我们要在未来几年内，采用更先进的自动化控制系统，确保产品工艺控制能 保持一致，从而进一步提高产品质量的稳定性，特别是产品质量力求达到国外厂家的水平， 是丙烯酸树脂发展的当务之急，也是根本所在。其中，江苏三木、山东科耀化工、同德化工等 企业生产的丙烯酸树脂产品表现良好。 随着市场的竞争日益激烈，通用型丙烯酸树脂的利润在不断下跌，在此情况下，想 要丙烯酸产品扩大利润，只有研发高性能的产品，做到人无我有，人有我优。只有这样，才能 真正提高产品参与市场的竞争能力，才能提高企业的综合效益。建筑涂料在所有涂料中所 占的比例最大。据报道，我国的建筑涂料在丙烯酸涂料中所占的比例为24%，处于世界中等 发展水平。目前的年产量在50万吨左右，其中内墙占60%，外墙占25%，其他占15%。 虽然我国目前使用的涂料仍以中低档为主，但我国丙烯酸涂料的品种较齐全，与 发达国家相比，差距并不在于涂料的品种，而是原料、生产设备、生产工艺以及生产规模的 差距。其中生产规模较大、技术起点较高的企业，生产的产品技术含量高、质量好。 石墨烯是由sp2杂化碳原子相互连接形成单原子层厚度二维蜂窝状晶格结构的碳 材料。石墨烯具有优异的电学、力学、热学和机械性能，有望在透明导电膜复合材料、能源、 传感器、生物技术、催化材料等领域得到广泛应用。
技术实现思路
本专利技术利用烯丙基三甲基氯化铵、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯提取核桃青皮粉末的抗 菌因子，并将抗菌因子用在丙烯酸酯类单体中，并利用二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二 硫代氨基甲酸钠、二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠对抗菌因子固定，该方法所使用的抗菌剂 使用长久。 阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料制备方法，其特征在于： (1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用 水洗净，置于烘箱内40~70°C温度下烘干至恒重，粉碎并过80~100目筛，得核桃青皮粉 末，称取核桃青皮粉末及水，加入烯丙基三甲基氯化铵、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯于80~100°C 温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60~70°C温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓 膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液，其中核桃青皮粉末与水的质量比为1:3;烯 丙基三甲基氯化铵、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯分别为核桃青皮粉末的5%、2%; (2) 取60mg的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧 化铵0.2g中，超声剥离30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液； (3) 向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠 0.45g、脂肪醇聚氧乙稀醚0.35g、丙稀酸0.4g，升温至60°C，搅拌40min，加入A单体，乳化 60min，升温到70°C开始通回流水，升温到80°C滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加 时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和防水剂0.23g，搅拌反应4h，得核层 乳液;所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯10.5g混合而成； (4) 向步骤(3)所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴 加时间0.5h，滴加完80°C搅拌反应2h，降温到40°C，加结合剂A、3-硝基苯磺酸钠0.25g、脂肪 醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷0.6g、聚磷酸铵0.6g，反应时 间60min，70°C反应lh，用调pH值至7~8,得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树 脂涂料，其中结合剂用量为核桃青皮粉末的重量5%; 所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。 所述的结合剂A为二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二巯基丙 醇、二巯基丙烷磺酸钠中的一种；防水剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅 烷、乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种；聚磷酸铵的聚合度在10~ 20，相对分子质量1000~2000。 本专利技术的创新点在于： (1)使用烯丙基三甲基氯化铵可以将核桃青皮粉末中的抗菌因子提取出，同时该抗菌 剂颜色浅淡，同时使用4-甲氧基乙酰乙酸甲酯提高水、N-丙基烯丙基氯化铵的提取效率。 (2)本专利技术提取效率高，毒性小。 (3)二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二巯基丙醇、二巯基丙 烷磺酸钠对核桃青皮粉末进行吸附。 (4)烯丙基三甲基氯化铵购买与百顺(北京)化学科技有限公司。 (5)四丁基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵增加石墨烯的分散性。 (6)八苯基环四硅氧烷增加丙烯酸酯类树脂的阻燃性，依靠聚磷酸铵加热成酸，使 八苯基环四硅氧烷硅层增加，阻止燃烧进行。 具体实施举例 实例一 (1) 核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用 水洗净，置于烘箱内40°C温度下烘干至恒重，粉碎并过80目筛，得核桃青皮粉末，称取核 桃青皮粉末50g及水150g，加入烯丙基三甲基氯化铵2.5g、4-甲氧基乙酰乙酸甲酯lg于80°C 温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60°C温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏 状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液； (2) 取60mg的石墨烯加入到50mL的N-甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧 化铵0.2g中，超声分散30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨稀分散液； (3) 向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠 0.45g、脂肪醇聚氧乙稀醚0.35g、丙稀酸0.4g，升温至60°C，搅拌40min，加入A单体，乳化 60min，升温到70°C开始通回流水，升温到80本文档来自技高网...
【技术保护点】
阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料制备方法，其特征在于：(1)核桃青皮提取物浓缩液，其特征在于该方法包括如下步骤：将核桃青皮剥离后用水洗净，置于烘箱内 40~70℃温度下烘干至恒重，粉碎并过 80~100 目筛，得核桃青皮粉末，称取核桃青皮粉末及水，加入烯丙基三甲基氯化铵、4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯于80~100℃温度下回流煎煮，过滤煎煮液，60~70℃温度下减压浓缩，待浓缩液成水含量在15%~20%的浓膏状至恒重即可，得到核桃青皮提取物浓缩液，其中核桃青皮粉末与水的质量比为1：3；烯丙基三甲基氯化铵、4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯分别为核桃青皮粉末的5%、2%；（2）取60mg 的石墨烯加入到50mL的N‑甲基吡咯烷酮、四丁基氢氧化铵20g、四丁基氢氧化铵0.2g中，超声剥离30min，以2000 rpm的速度离心分离，获得石墨烯分散液；（3）向带有搅拌器、温度计和冷凝管的250ml三口烧瓶中加入水80g、十二烷基苯磺酸钠0.45g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.35g、丙烯酸0.4g，升温至60℃，搅拌40min，加入A单体，乳化60min，升温到70℃开始通回流水，升温到80℃滴加用7g水溶解的过硫酸钾溶液8.4g，滴加时间2h，滴加完反应2h，再加入核桃青皮浓缩液0.53g和防水剂0.23g，搅拌反应4h，得核层乳液；所述A单体是由：丙烯酸丁酯4g、甲基丙烯酸甲酯4g、丙烯酸乙酯10.5g混合而成；（4）向步骤（3）所得核层乳液中同时滴加B单体和用9g水溶解的过硫酸钾溶液11.2g，滴加时间0.5h，滴加完80℃搅拌反应2h，降温到40℃，加结合剂A、3‑硝基苯磺酸钠0.25g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.225g、石墨烯分散液0.7g和八苯基环四硅氧烷0.6g、聚磷酸铵0.6g，反应时间60min，70℃反应1h，用调pH值至7~8，得所述的阻燃、抗菌、防水石墨烯改性丙烯酸酯类树脂涂料，其中结合剂用量为核桃青皮粉末的重量5%；所述B单体：甲基丙烯酸甲酯8.0g、丙烯酸羟乙酯7.0g、苯乙烯0.5g混合组成。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：段宝荣，李成，王延青，
申请(专利权)人：段宝荣，
类型：发明
国别省市：山东;37
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