当前位置: 首页 > 专利查询>吴迪专利>正文

一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法技术

技术编号:13431515 阅读:72 留言:0更新日期:2016-07-30 04:03
本发明专利技术涉及一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法,属于光电材料技术领域。该方法通过直流反应磁控溅射法制得氧化锌薄膜,以窄带隙铁基三元氧化物作敏化剂,与氧化锌薄膜热沉积敏化复配后制得可见光响应型氧化锌半导体光电材料。本发明专利技术制得光电材料经窄带隙敏化剂敏化后,既保留了氧化锌半导体优异的传输性和光电特性等优点,又通过敏化途径使制得材料的光电响应范围扩展至可见光区,进而达到在可见光下具有较好光电催化活性的目标,拓宽了氧化锌半导体材料的应用领域。

Method for preparing visible light response type Zinc Oxide semiconductor photoelectric material

The invention relates to a method for preparing a visible light response type Zinc Oxide semiconductor photoelectric material, which belongs to the technical field of optoelectronic materials. The Zinc Oxide films by DC reactive magnetron sputtering, with narrow band gap of three yuan iron oxide as a sensitizer, and Zinc Oxide films prepared by thermal deposition were sensitized with visible light response of Zinc Oxide semiconductor optoelectronic materials. The present invention is prepared by narrow bandgap optoelectronic materials sensitized, not only retains the Zinc Oxide semiconductor excellent transport and photoelectric characteristics, and through the photoelectric response range of the material prepared by the way of sensitization is extended to the visible region, and achieve good photocatalytic activity under visible light, to broaden the application fields Zinc Oxide semiconductor materials.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法,属于光电材料

技术介绍
近年来,纳米半导体材料因其独特的性质被应用于光催化、太阳能电池以及气体传感器等领域。在众多纳米材料中,氧化锌作为逐渐兴起的一种新型半导体材料,其具有禁带宽、激子束缚能高、无毒、成本低、抗辐射能力强和机电耦合性能好等特点,被广泛用作催化剂、医药、气敏传感器、光波导器件和透明导电电极等。然而,由于氧化锌带隙能为3.37eV,作为宽带隙能半导体,也存在其自身缺点。氧化锌基于其优异的光电特性被广泛应用于太阳能电池和光催化过程。然而,由于这类氧化物半导体材料的能带较宽,只能利用太阳光中部分的紫外光,它们光生载流子的快速再复合和较低的太阳能利用率等特点阻碍了其实际应用。因此,为了解决这些问题,科学家们做了大量的研究工作以拓展宽带隙半导体材料的光电响应范围到可见光区达到充分利用太阳能。采用窄带隙的半导体敏化宽带隙的半导体,能有效克服单独成分的化学性质或物理性质的不足。光生载流子从一种半导体注入到另外一种半导体,通过阻隔光生电子和空穴的复合通道,延长了光生载流子的寿命,提高量子产率,从而实现光生电子和空穴的有效分离,减小了光生载流子的再复合几率。宽带隙半导体经过窄带隙半导体的敏化,光响应范围向可见光区扩展的目的。广义来说,窄带隙半导体包括以下两大类一类是通过对传统的宽带隙半导体进行掺杂、复合、表面改性获得的可见光响应的半导体材料体系另一类则是全新组成和物相结构的新型窄带隙半导体材料,其本征带隙通常小于,常见的组成体系有多元氧化物、氮氧化物、氮化物、铁基化合物等。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题:针对目前氧化锌作为逐渐兴起的一种新型半导体材料,其具有禁带宽、激子束缚能高、无毒、成本低、抗辐射能力强和机电耦合性能好等特点,但是其能带较宽,只能利用太阳光中部分的紫外光,它们光生载流子的快速再复合和较低的太阳能利用率等特点阻碍了其实际应用的缺陷,提供了一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法。该方法通过直流反应磁控溅射法制得氧化锌薄膜,以窄带隙铁基三元氧化物作敏化剂,与氧化锌薄膜热沉积敏化复配后制得可见光响应型氧化锌半导体光电材料。本专利技术制得光电材料经窄带隙敏化剂敏化后,既保留了氧化锌半导体优异的传输性和光电特性等优点,又通过敏化途径使制得材料的光电响应范围扩展至可见光区,进而达到在可见光下具有较好光电催化活性的目标,拓宽了氧化锌半导体材料的应用领域。为了解决上述技术问题,本专利技术所采用的技术方案是:(1)取一块直径为10~15cm单面抛光的蓝宝石衬底薄片,用丙酮在100~200W功率下超声洗涤20~30min后,再放入浓度为0.5mol/L磷酸溶液中在120~140℃油浴条件下煮沸10~15min,最后用去离子水冲洗3~5次后经氩气吹干,备用;(2)称取200~300g锌粉装入石英坩埚中,再将坩埚移入高温熔炼炉,向炉内以10mL/min速率通入氮气作为保护气体,加热升温至450~500℃,待锌粉呈熔融状态时将其注入直径为5cm,厚度为5~10mm的刚玉模具中,待其自然冷却后拆模,得锌片靶材;(3)将备用的衬底和上述制得的锌片靶材固定在直流反应磁控溅射装置的相应支架上,调整衬底和锌片靶材位置,使两者之间距离保持在5~7cm之间,降下真空罩,对生长室内部抽真空,直至生长室内部真空度达到4×10-3~6×10-3Pa;(4)当真空度达到预定值后,分两路以5mL/min的相同速率通入工作气体,一路为氩气,另一路为氧气,直至生长室中压强达到3~5Pa后,对衬底加热至200~300℃,并以50~100W的功率进行磁控溅射30~40min,使氧化锌在衬底上均匀的溅射成膜,待其自然冷却至室温后,得到氧化锌半导体前驱体,备用;(5)量取800~900mL无水乙醇和200~300mL蒸馏水装入5L烧杯中,放置在磁力搅拌机上以300~400r/min转速进行搅拌,在搅拌的过程中,以5mL/min速率逐滴滴加200~300mL浓度为0.3mol/L硝酸钇溶液和150~250mL浓度为0.4mol/L硝酸铁溶液,继续搅拌10~15min;(6)搅拌结束后,将烧杯移入水浴锅中,加热升温至50~60℃,再依次加入200~300mL浓度为0.6mol/L柠檬酸溶液和100~150mL聚乙二醇得铁基三元氧化物敏化液,再将备用的氧化锌前驱体浸入敏化液,移入漩涡振荡仪中,以50~60W的功率漩涡振荡浸润过夜;(7)浸润结束后,取出经铁基三元氧化物敏化后的氧化锌溅射膜,先将其放入烘箱,在105~110℃下干燥3~5h至乙醇完全挥发,再将干燥后的薄膜放入马弗炉中,以3℃/min速率程序升温至300~350℃煅烧1~2h后即得可见光响应型氧化锌半导体光电材料。本专利技术的具体应用方法:以500W氙灯作为模拟太阳光源,本专利技术制得的可见光响应型氧化锌半导体光电材料作为工作电极,铂片作为对电极,对浓度为2mg/L的亚甲基蓝溶液进行光电催化降解,经试验验证,在可见光条件下,本专利技术制得的光电材料与单独的氧化锌半单体材料相比,在1h内用本专利技术制得的光电材料催化降解时,亚甲基蓝降解率达90%以上,而利用传统氧化锌半导体催化降解时,亚甲基蓝降解率仅为18~30%,光催化效应是传统氧化锌半导体材料的3~5倍。本专利技术的有益效果是:本专利技术制得光电材料经窄带隙敏化剂敏化后,既保留了氧化锌半导体优异的传输性和光电特性等优点,又通过敏化途径使制得材料的光电响应范围扩展至可见光区,进而达到在可见光下具有较好光电催化活性的目标,拓宽了氧化锌半导体材料的应用领域。具体实施方式取一块直径为10~15cm单面抛光的蓝宝石衬底薄片,用丙酮在100~200W功率下超声洗涤20~30min后,再放入浓度为0.5mol/L磷酸溶液中在120~140℃油浴条件下煮沸10~15min,最后用去离子水冲洗3~5次后经氩气吹干,备用;称取200~300g锌粉装入石英坩埚中,再将坩埚移入高温熔炼炉,向炉内以10mL/min速率通入氮气作为保护气体,加热升温至450~500℃,待锌粉呈熔融状态时将其注入直径为5cm,厚度为5~10mm的刚玉模具中,待其自然冷却后拆模,得锌片靶材;将备用的衬底和上述制得的锌片靶材固定在直流反应磁控溅射装置的相应支架上,调整衬底和锌片靶材位置,使两者之间距离保持在5~7cm之间,降下真空罩,对生长室内部抽真空,直至生长室内部真空度达到4×10-3~6×10-3Pa;当真空度达到预定值后,分两路以5mL/min的相同速率通入工作气体,一路为氩气,另一路为氧气,直至生长室中压强达到3~5Pa后,对衬底加热至200~300℃,并以50~100W的功率进行磁控溅射30~40min,使氧化锌在衬底上均匀的溅射成膜,待其自然冷却至室温后,得到氧化锌半导体前驱体,备用;量取800~900mL无水乙醇和200~300mL蒸馏水装入5L烧杯中,放置在磁力搅拌机上以300~400r/min转速进行搅拌,在搅拌的过程中,以5mL本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)取一块直径为10~15cm单面抛光的蓝宝石衬底薄片,用丙酮在100~200W功率下超声洗涤20~30min后,再放入浓度为0.5mol/L磷酸溶液中在120~140℃油浴条件下煮沸10~15min,最后用去离子水冲洗3~5次后经氩气吹干,备用;(2)称取200~300g锌粉装入石英坩埚中,再将坩埚移入高温熔炼炉,向炉内以10mL/min速率通入氮气作为保护气体,加热升温至450~500℃,待锌粉呈熔融状态时将其注入直径为5cm,厚度为5~10mm的刚玉模具中,待其自然冷却后拆模,得锌片靶材;(3)将备用的衬底和上述制得的锌片靶材固定在直流反应磁控溅射装置的相应支架上,调整衬底和锌片靶材位置,使两者之间距离保持在5~7cm,降下真空罩,对生长室内部抽真空,直至真空度达到4×10‑3~6×10‑3Pa;(4)当真空度达到预定值后,分两路以5mL/min的相同速率通入工作气体,一路为氩气,另一路为氧气,直至生长室中压强达到3~5Pa后,对衬底加热至200~300℃,并以50~100W的功率进行磁控溅射30~40min,使氧化锌在衬底上均匀溅射成膜,待其自然冷却至室温后,得到氧化锌半导体前驱体,备用;(5)量取800~900mL无水乙醇和200~300mL蒸馏水装入5L烧杯中,放置在磁力搅拌机上以300~400r/min转速进行搅拌,在搅拌的过程中,以5mL/min速率逐滴滴加200~300mL浓度为0.3mol/L硝酸钇溶液和150~250mL浓度为0.4mol/L硝酸铁溶液,继续搅拌10~15min;(6)搅拌结束后,将烧杯移入水浴锅中,加热升温至50~60℃,再依次加入200~300mL浓度为0.6mol/L柠檬酸溶液和100~150mL聚乙二醇得铁基三元氧化物敏化液,再将备用的氧化锌前驱体浸入敏化液,移入漩涡振荡仪中,以50~60W的功率漩涡振荡浸润过夜;(7)浸润结束后,取出经铁基三元氧化物敏化后的氧化锌溅射膜,先将其放入烘箱,在105~110℃下干燥3~5h至乙醇完全挥发,再将干燥后的薄膜放入马弗炉中,以3℃/min速率程序升温至300~350℃煅烧1~2h后即得可见光响应型氧化锌半导体光电材料。...

【技术特征摘要】
1.一种可见光响应型氧化锌半导体光电材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)取一块直径为10~15cm单面抛光的蓝宝石衬底薄片,用丙酮在100~200W功率下超声洗涤20~30min后,再放入浓度为0.5mol/L磷酸溶液中在120~140℃油浴条件下煮沸10~15min,最后用去离子水冲洗3~5次后经氩气吹干,备用;
(2)称取200~300g锌粉装入石英坩埚中,再将坩埚移入高温熔炼炉,向炉内以10mL/min速率通入氮气作为保护气体,加热升温至450~500℃,待锌粉呈熔融状态时将其注入直径为5cm,厚度为5~10mm的刚玉模具中,待其自然冷却后拆模,得锌片靶材;
(3)将备用的衬底和上述制得的锌片靶材固定在直流反应磁控溅射装置的相应支架上,调整衬底和锌片靶材位置,使两者之间距离保持在5~7cm,降下真空罩,对生长室内部抽真空,直至真空度达到4×10-3~6×10-3Pa;
(4)当真空度达到预定值后,分两路以5mL/min的相同速率通入工作气体,一路为氩气,另一路为氧气,直至生长室中压强达到3~5Pa后,对衬底加热至200~300℃,并以50...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴迪林大伟
申请(专利权)人:吴迪
类型:发明
国别省市:江苏;32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1