一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料，及其制备方法，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；向插层二硫化钼粉末中加入Fe3O4纳米粉末和爆炸剂，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物即得到层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料。本发明专利技术利用芳香族硫醚的亲硫特性，降低二硫化钼原料粉末的层间范德华力，结合爆炸冲击成功对其进行分层剥离。本发明专利技术通过溶胶‑凝胶法与爆炸高温冲击结合，将插层二硫化钼与溶胶融合后，仅用一步爆炸即完成了Fe3O4的迅速还原和MoS2的剥离，成功制备了层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料。

Layered MoS2-Fe3O4 nano composite material and preparation method thereof

The invention provides a layered MoS2 Fe3O4 nano composite material, and its preparing method, the layered layered MoS2 powder adding reaction solution, the formation of mixed liquid; adding oxidant in the mixed solution of oxidation intercalation reaction, filtration and drying after intercalation of two molybdenum sulfide powder; adding Fe3O4 nano powder and explosive intercalation agent to the MoS2 powder, explosive reaction, cooling to room temperature after removing the explosive product to obtain the layered MoS2 Fe3O4 nano composite material. The present invention utilizes the characteristic of aromatic sulfur sulfide to reduce the interlayer Fan Dehua force of molybdenum disulfide powder, and delamination is carried out with the help of explosive impact. The present invention by sol gel method and high temperature impact explosion with intercalating MoS2 and sol after fusion, with only one step to complete the explosive stripping Fe3O4 rapid reduction and MoS2, layered MoS2 Fe3O4 nanocomposites have been prepared successfully.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属钼
，涉及二硫化钼复合材料，具体涉及一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料及其制备方法。
技术介绍
由单层或少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-likeMoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物，近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。类石墨烯二硫化钼是由六方晶系的单层或多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料，单层二硫化钼由三层原子层构成，中间一层为钼原子层，上下两层均为硫原子层，钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构，钼原子与硫原子以共价键结合形成二维原子晶体；多层二硫化钼由若干单层二硫化钼组成，一般不超过五层，层间存在弱的范德华力，层间距约为0.65nm。作为一类重要的二维层状纳米材料，单层或少层二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。虽然层状二硫化钼具有良好的润滑性能及光电性能，但是其在诸多方面的性能有待进一步提升，将二硫化钼同其它有机或无机微粒复合使用，利用它们的协同效应，是提升二硫化钼性能的方法之一。如专利技术专利CN201410369695公开了一种二硫化钼-二氧化钛复合物及其制备方法，利用二氧化钛与二硫化钼存在协同润滑与协同催化作用，通过化学法合成二硫化钼-二氧化钛复合物是提高二硫化钼与二氧化钛的润滑与催化性能的有效途径之一；专利技术专利CN201510149438公开了一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法，将石墨烯与二硫化钼纳米片的复合可提高复合材料的导电性能，增强电化学电极反应和催化反应过程中电子的传输，从而提高复合材料的电化学性能和催化性能；专利技术专利CN201510349912公开了一种二硫化钼-碳复合材料及其制备方法，采用价格低廉的二氧化硅颗粒和葡萄糖作为模板和基底材料，制备了应用于二硫化钼锂电负极材料二硫化钼片层-碳空心球纳米复合材料，这种结构复合材料有利于保持电极的稳定性，而且可以缩短锂离子的传输距离，有利于倍率性能的提升。以上公开的二硫化钼复合材料虽然在润滑性能以及光电性能上对二硫化钼层状材料的性能有很大提升，但是对于磁导向及吸附领域的性能提升并没有提出有效的解决办法。通过与磁性介质的复合，如与Fe3O4官能化复合，得到官能化的二硫化钼层状材料，能有效增大其饱和磁化强度，并且使其具有磁导向性能、生物相容性和强吸附性，能够运用于生物催化、药物导向、环境整治、以及海水淡化等领域，大大扩展了类石墨烯二硫化钼的应用范围。专利技术专利CN201210524859公开了一种合成MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，以Fe3O4纳米颗粒为原料，将其分散到去离子水中并加入钼酸钠、氯化钠、硫氰酸钠和表面活性剂CTAB，在不锈钢反应釜中反应6-10h，清洗干燥后得到MoS2包覆的Fe3O4纳米颗粒。该方法虽然采用水热法制得了MoS2-Fe3O4纳米复合材料，但其制备流程复杂，能耗大，不适合工业化生产，且其产物结构为MoS2包覆的Fe3O4纳米颗粒，而在吸附领域以及光催化领域通常需要大面积的层状MoS2复合材料，与Fe3O4纳米颗粒复合后需要Fe3O4纳米颗粒均匀附着在其片层上，且与其官能化，得到改性的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。另外，MoS2层状材料的层数越少，其能带隙越大，电子迁移效率越高，光电性能越好。因此，探索一种制备少层层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的简易方法十分必要。
技术实现思路
基于现有技术中存在的问题，本专利技术提出了一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料及其制备方法，获得具有纳米尺度、性能优越的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，解决现有的MoS2-Fe3O4复合材料制备流程复杂，能耗大，不适合工业化生产，以及颗粒状复合材料颗粒在吸附和光催化方面性能差的技术问题。需要说明的是本申请中的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料中的MoS2是单层或少层MoS2纳米材料，所述的少层指的是2层至5层。为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，由单层或少层MoS2纳米片层与Fe3O4纳米颗粒组成，Fe3O4纳米颗粒均匀附着在MoS2纳米片层上，每片MoS2纳米片层的直径为0.1～5μm，每片MoS2纳米片层的厚度为0.65～3.25nm，每个Fe3O4纳米颗粒直径为5～10nm。一种如上所述的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；步骤二，在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到插层二硫化钼粉末；步骤三，向插层二硫化钼粉末中加入Fe3O4纳米粉末和爆炸剂，进行爆炸反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。本专利技术还具有如下区别技术特征：所述的分层溶液为芳香族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的爆炸剂为苦味酸。所述的芳香族硫醚为聚苯硫醚或芳香族二胺单体硫醚，芳香族硫醚的乙醇溶液的质量浓度为10％～60％。步骤一中，所述的分层反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，将二硫化钼粉末加入芳香族硫醚的乙醇溶液中，加热至30～50℃并搅拌5～12h，形成混合液。步骤一中，所述的二硫化钼粉末与芳香族硫醚的质量比为1:(10～40)。步骤二中，所述的氧化插层反应的具体过程为：向混合液中加入高锰酸钾，加热至50～90℃并搅拌8～18h，过滤，将滤饼烘干，得到插层二硫化钼粉末。步骤二中，所述的高锰酸钾与混合液中的二硫化钼的的质量比为(0.5～3):1。步骤三中，所述的爆炸反应的具体过程为：将插层二硫化钼粉末、Fe3O4纳米粉末与苦味酸混合均匀，装入高压反应釜中，将高压反应釜抽真空并通入氩气，加热至350～600℃发生爆炸，随炉冷却至室温后取出爆炸反应产物。步骤三中，所述的插层二硫化钼粉末、Fe3O4纳米粉末与苦味酸的质量比1：(0.2～2)：(0.5～3)。步骤三中，所述的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料，由单层或少层MoS2纳米片层与Fe3O4纳米颗粒组成，其特征在于：Fe3O4纳米颗粒均匀附着在MoS2纳米片层上，每片MoS2纳米片层的直径为0.1～5μm，每片MoS2纳米片层的厚度为0.65～3.25nm，每个Fe3O4纳米颗粒直径为5～10nm。

【技术特征摘要】
1.一种层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料，由单层或少层MoS2纳米片层与
Fe3O4纳米颗粒组成，其特征在于：Fe3O4纳米颗粒均匀附着在MoS2纳米片层
上，每片MoS2纳米片层的直径为0.1～5μm，每片MoS2纳米片层的厚度为
0.65～3.25nm，每个Fe3O4纳米颗粒直径为5～10nm。
2.一种如权利要求1所述的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，
其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入分层溶液中进行分层反应，形成混合液；
步骤二，在混合溶液中加入氧化剂进行氧化插层反应，过滤干燥后得到
插层二硫化钼粉末；
步骤三，向插层二硫化钼粉末中加入Fe3O4纳米粉末和爆炸剂，进行爆炸
反应，冷却至室温后取出爆炸反应产物即得到层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的分层溶液为芳香
族硫醚的乙醇溶液；所述的氧化剂为高锰酸钾；所述的爆炸剂为苦味酸。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的分层
反应的具体过程为：将二硫化钼粉末研磨至20...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡平，王快社，杨帆，胡卜亮，宋瑞，陈震宇，李秦伟，刘漫博，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61