醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法技术

醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，它涉及磷酸盐胶黏剂的制备方法。它要解决现有磷酸盐类胶黏剂的耐高温能力差，不能润湿疏水涂层，粘接部分极易脱落的问题。方法：一、将磷酸二氢铬铝溶液除去水溶剂，完全结晶后加无水乙醇，得醇溶型磷酸二氢铬铝基体；二、在氧化铝中加氧化镁和氧化铜，得复合固化剂；三、在醇溶型磷酸二氢铬铝基体中加复合固化剂和碳化硅，混匀即完成。本发明专利技术中醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂显著的区别于水基胶黏剂，可以充分润湿疏水涂层材料，粘接部分不易脱落；在室温到超高温环境下都具有更高的粘结强度，更高的耐高温性能，更低的介电损耗，同时制备所需的原料来源广泛，且成型工艺简单，便于工业化生产。

Method for preparing alcohol soluble high temperature resistant phosphate adhesive

The invention relates to a preparation method of alcohol soluble high temperature resistant phosphate adhesive and a preparation method thereof. The utility model has the advantages of solving the problems that the existing phosphate adhesive has the advantages of high temperature resistance, no wetting of hydrophobic coating, and easily falling off of the adhesive part. Methods: one, two hydrogen phosphate chromium aluminum solution to remove water solvent, fully crystallized after adding ethanol, ethanol soluble phosphate was two hydrogen chromium aluminum substrate; two, with Magnesium Oxide in the alumina and copper oxide, composite curing agent; three, soluble chromium two hydrogen phosphate in the aluminium matrix plus composite curing agent and silicon carbide in alcohol, mixing is completed. The difference between high temperature resistant phosphate adhesive significantly in aqueous ethanol soluble adhesive in the invention can fully wetting hydrophobic coating material, the bonding part is not easy to fall off; at room temperature to have higher bonding strength in ultra high temperature environment, higher heat resistance, lower dielectric loss, at the same time required for the preparation of wide sources of raw materials, simple process, convenient for industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸盐胶黏剂的制备方法。
技术介绍
磷酸盐体系具有较高的机械强度、良好的介电性能、极低的热膨胀系数、较高的耐热温度以及良好的结构可设计性和抗氧化等特点。可以说磷酸盐体系集中了金属与非金属陶瓷的优点，成为较理想的耐高温低介电损耗材料，可满足多种特殊功能的要求，广泛用于各种火箭、导弹等航天飞行器上。磷酸盐材料体系是一种优良的耐热透波材料，在800℃以下具有与石英材料相似的优异介电性能。同时该材料体系以低成本、简单的成型工艺、较短的生产周期等优点成为新一代战术导弹天线罩材料的首选体系之一。为发展先进武器型号和促进国防战略武器现代化，开展低成本高性能磷酸盐基复合透波材料的研究具有重要意义。无机磷酸盐类胶黏剂可用于胶接金属、陶瓷、玻璃等众多材料，具有可室温固化、耐水性好、固化收缩率小等优点。然而在≥1000℃环境长时间使用的无机胶粘剂均为水基，对含有疏水涂层材料(疏水材料表面稳定接触角大于150°，滚动接触角小于10°)粘接时，由于水基胶黏剂不能润湿疏水涂层，因而胶黏剂并不能起到相应的粘接作用，粘接的各部分极易脱落。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有磷酸盐类胶黏剂的耐高温能力差，不能润湿疏水涂层，粘接部分极易脱落的问题，而提供醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法。醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，按以下步骤实现：一、按质量份数，将100份的工业级磷酸二氢铬铝溶液在80～100℃下减压旋蒸除去水溶剂，然后在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入50～150份的无水乙醇，充分溶解，获得醇溶型磷酸二氢铬铝基体；二、按质量份数，在50～100份的氧化铝中加入10～40份的氧化镁和10～40份的氧化铜，混匀后获得复合固化剂；三、按质量份数，在100份的醇溶型磷酸二氢铬铝基体中加入100～300份的复合固化剂和10～50份的碳化硅，混匀，即完成醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备。本专利技术中醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂显著的区别于水基胶黏剂，可以充分润湿疏水涂层材料，适用于粘接含有疏水涂层的材料，粘接部分不易脱落。本专利技术中醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂在室温到超高温环境下都具有更高的粘结强度，剪切强度达到20.1-20.8MPa；在室温(25℃)可实现完全固化，固化后，以10℃/min升温至1000℃，热失重≤4.2％，并且，胶黏剂在700℃高温后没有重量损失，表明了胶黏剂的高温稳定性，耐高温性能更好；更低的介电损耗，同时制备所需的原料来源广泛，便宜易得，且成型工艺简单，便于工业化生产。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，按以下步骤实现：一、按质量份数，将100份的工业级磷酸二氢铬铝溶液在80～100℃下减压旋蒸除去水溶剂，然后在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入50～150份的无水乙醇，充分溶解，获得醇溶型磷酸二氢铬铝基体；二、按质量份数，在50～100份的氧化铝中加入10～40份的氧化镁和10～40份的氧化铜，混匀后获得复合固化剂；三、按质量份数，在100份的醇溶型磷酸二氢铬铝基体中加入100～300份的复合固化剂和10～50份的碳化硅，混匀，即完成醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中将100份的工业级磷酸二氢铬铝溶液在85℃下减压旋蒸除去水溶剂。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中将100份的工业级磷酸二氢铬铝溶液在95℃下减压旋蒸除去水溶剂。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入70份的无水乙醇。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入100份的无水乙醇。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入130份的无水乙醇。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中在60份的氧化铝中加入30份的氧化镁和30份的氧化铜。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中在80份的氧化铝中加入10份的氧化镁和10份的氧化铜。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中在90份的氧化铝中加入20份的氧化镁和20份的氧化铜。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二中氧化铝的粒径为80～150nm；氧化镁的粒径为20～60nm；氧化铜的粒径为40～70nm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤三中在100份的醇溶型磷酸二氢铬铝基体中加入200份的复合固化剂和20份的碳化硅。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤三中在100份的醇溶型磷酸二氢铬铝基体中加入260份的复合固化剂和40份的碳化硅。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤三中碳化硅的粒径为90～120nm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。通过以下实施例验证本专利技术的有益效果：实施例1醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，按以下步骤实现：一、按质量份数，将100份的工业级磷酸二氢铬铝溶液在100℃下减压旋蒸除去水溶剂，然后在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入100份的无水乙醇，充分溶解，获得醇溶型磷酸二氢铬铝基体；二、按质量份数，在80份的氧化铝中加入10份的氧化镁和10份的氧化铜，混匀后获得复合固化剂；三、按质量份数，在100份的醇溶型磷酸二氢铬铝基体中加入200份的复合固化剂和30份的碳化硅，混匀，即完成醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备。本实施例中制备所得醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂，进行性能测试：(1)主要通过粘接碳化硅试片，测其剪切强度；(2)通过差示扫描量热法和热失重法考察胶黏剂的固化温度和耐高温性；(3)通过高温介电测量仪测其介电系数及介电损耗本文档来自技高网...

【技术保护点】
醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：一、按质量份数，将100份的工业级磷酸二氢铬铝溶液在80～100℃下减压旋蒸除去水溶剂，然后在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入50～150份的无水乙醇，充分溶解，获得醇溶型磷酸二氢铬铝基体；二、按质量份数，在50～100份的氧化铝中加入10～40份的氧化镁和10～40份的氧化铜，混匀后获得复合固化剂；三、按质量份数，在100份的醇溶型磷酸二氢铬铝基体中加入100～300份的复合固化剂和10～50份的碳化硅，混匀，即完成醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备。

【技术特征摘要】
1.醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、按质量份数，将100份的工业级磷酸二氢铬铝溶液在80～100℃下减压旋蒸除去水
溶剂，然后在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入50～150份的无水乙醇，充分溶解，获得醇溶型
磷酸二氢铬铝基体；
二、按质量份数，在50～100份的氧化铝中加入10～40份的氧化镁和10～40份的氧化铜，
混匀后获得复合固化剂；
三、按质量份数，在100份的醇溶型磷酸二氢铬铝基体中加入100～300份的复合固化
剂和10～50份的碳化硅，混匀，即完成醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备。
2.根据权利要求1所述的醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一
中将100份的工业级磷酸二氢铬铝溶液在85℃下减压旋蒸除去水溶剂。
3.根据权利要求1所述的醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一
中在磷酸二氢铬铝完全结晶后加入70份的无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法，其特征在于步骤一
中在磷酸二氢铬铝完全结晶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，韩爽，李博弘，曹先启，陈泽明，贾新亮，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23