【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种高纯度天然d‑α‑醋酸生育酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)、d‑α‑生育酚酯化反应:采用本厂生产的d‑α‑生育酚在制品为原料,含量93%左右,首先在催化剂条件下与醋酸酐进行酯化反应生成d‑α‑醋酸生育酚目标物,催化剂采用路易斯酸无水氯化锌,反应温度50‑55℃,反应溶剂采用石油醚,醋酸酐以滴加的形式加入,滴加时间1.5‑2.5小时,反应时间2‑3小时,酯化反应结束后反应物料用水洗涤三次,然后通过蒸发器浓缩回收溶剂,同时得到首次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液;b)、硅胶吸附分离纯化:以首次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液为原料,采用硅胶作为固定相,正己烷为洗脱液进行洗脱,首先d‑α‑醋酸生育酚浓缩液与正己烷按1:0.5‑1的质量比配制成上柱液,然后按295‑505L/h的流量进行上柱,每次d‑α‑醋酸生育酚的上柱量为硅胶质量的6‑10%;上柱结束后用正己烷按495‑805L/h的流量进行洗脱,操作温度为常温,收集d‑α‑醋酸生育酚洗脱液馏分,然后蒸发浓缩回收溶剂,同时得到二次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液;c)、分子蒸馏提高含量和品质:在高真空度和一定的温度下,二次d‑α‑醋酸生育酚浓缩液经 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:黄茂清,陆定贤,应卫民,
申请(专利权)人:浙江伊宝馨生物科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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