【技术实现步骤摘要】
一种聚氯乙烯的悬浮聚合制备方法及加料装置
本专利技术涉及一种聚氯乙烯的悬浮聚合制备方法及加料装置,属于聚氯乙烯合成
技术介绍
在现有技术下使用悬浮法聚合氯乙烯,在工艺过程中通常使用有机催化剂,例如过氧化物、偶氮化合物或者保护性胶体,如明胶、甲基纤维素、聚乙烯醇。基于现有技术步骤制备的悬浮聚合物,其品质并不能最大限度的让生产和应用工程师满意,尤其在热稳定性上,在聚氯乙烯(PVC)改性过程中要求使用大量的热稳定剂,其中,热稳定剂主要为含铅产品。事实上,标准悬浮PVC聚合工艺在聚合开始前已经预见了加入的主要成分(氯乙烯VCM、水、助剂),开始聚合反应时需要加入足够量的引发剂来激活反应并持续加入,直到在既定的程序时间内结束反应。最常用的引发剂是有机过氧化物类(种类不同、性能多样),具有良好的效果,但同时某些关键性的缺陷也会影响到成品PVC的加工性能和质量。当前行业内悬浮聚氯乙烯(S-PVC)主要是使用不锈钢高压釜通过分批入料工艺进行悬浮聚合反应生产的。VCM按照自由基机理进行聚合,单体以液体形式进入反应釜,水相下包括除盐水、分散剂(保护胶体、表面活性剂)、缓冲盐,通常也会含有消泡剂,经过持续搅拌最终分散为小液滴。引发剂加入后开始聚合反应,并溶解于有机VCM相。聚合时,必须不断搅拌介质。因此,聚合反应只在VCM液滴间进行。在VCM饱和蒸汽压下,反应在35-75℃的恒温条件下进行。最终,VCM的聚合反应在加入可以捕获自由基的终止剂(Killingagent)后停止。一般情况下,依据生产配置和操作特点,VCM与成品PVC之间的平均转化率为82-86%。而且,终 ...
【技术保护点】
一种聚氯乙烯的悬浮聚合制备方法,其包括以下步骤:步骤一:向反应釜中注入氯乙烯单体和25‑98℃的水得到水悬浮液,关闭反应釜,反复循环进行抽真空和氮净化,搅拌,排空反应釜中的氧气;步骤二:将第一悬浮剂与第二悬浮剂加入到反应釜中,再加入悬浮稳定剂、引发剂复合物,进行聚合反应;步骤三:待反应釜中的压力降至3.5bar以下时,加入冷水终止聚合反应;步骤四:对反应釜进行排气、抽真空处理,然后对得到的聚合物进行过滤、洗涤、干燥,得到聚氯乙烯;其中,所述氯乙烯单体与水的质量比为1:3‑1:0.5,优选为1:1;所述第一悬浮剂为醇解度95‑66%的聚乙烯醇,所述第二悬浮剂为醇解度80‑60%的聚乙烯醇,优选地,所述第一悬浮剂为醇解度88%的聚乙烯醇,所述第二悬浮剂为醇解度72%的聚乙烯醇;所述引发剂复合物的原料包括氯甲酸酯、过氧化物、有机酸酐和氢氧化钠,其质量比为3‑7:0.5‑1.5:0.5‑2:2‑4,优选为5:1:1.5:3;以氯乙烯单体的质量计,第一悬浮剂的加入量为200‑500ppm,第二悬浮剂的加入量为800‑1000ppm,悬浮稳定剂的加入量为2800‑3300ppm,引发剂复合物的加入 ...
【技术特征摘要】
1.一种聚氯乙烯的悬浮聚合制备方法,其包括以下步骤:步骤一:向反应釜中注入氯乙烯单体和25-98℃的水得到水悬浮液,关闭反应釜,反复循环进行抽真空和氮净化,搅拌,排空反应釜中的氧气;步骤二:将第一悬浮剂与第二悬浮剂加入到反应釜中,再加入悬浮稳定剂、引发剂复合物,进行聚合反应;步骤三:待反应釜中的压力降至3.5bar以下时,加入冷水终止聚合反应;步骤四:对反应釜进行排气、抽真空处理,然后对得到的聚合物进行过滤、洗涤、干燥,得到聚氯乙烯;其中,所述氯乙烯单体与水的质量比为1:3-1:0.5;所述第一悬浮剂为醇解度95-66%的聚乙烯醇,所述第二悬浮剂为醇解度80-60%的聚乙烯醇;所述引发剂复合物的原料包括氯甲酸酯、过氧化物、有机酸酐和氢氧化钠,其质量比为3-7:0.5-1.5:0.5-2:2-4;以氯乙烯单体的质量计,第一悬浮剂的加入量为200-500ppm,第二悬浮剂的加入量为800-1000ppm,悬浮稳定剂的加入量为2800-3300ppm,引发剂复合物的加入量为2700-3600ppm;所述悬浮稳定剂含有氧化锌、纳米粉末和有机酸盐化合物,所述纳米粉末含有氢氧化镁、氢氧化铝,其中,以水悬浮液的重量计,所述氢氧化镁的含量为4-12wt%,所述氢氧化铝的含量为2-8wt%,所述氧化锌、纳米粉末、有机酸盐化合物的质量比为1:3:3。2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述氯乙烯单体与水的质量比为1:1。3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述第一悬浮剂为醇解度88%的聚乙烯醇,所述第二悬浮剂为醇解度72%的聚乙烯醇。4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述引发剂复合物的原料包括氯甲酸酯、过氧化物、有机酸酐和氢氧化钠,其质量比为5:1:1.5:3。5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述引发剂复合物分两次加入:第一次,在反应之前加入30%-70%:先加入氯甲酸酯、有机酸酐,再加入过氧化物和氢氧化钠;第二次,在反应开始之后,在之前加入的引发剂复合物的半衰期...
【专利技术属性】
技术研发人员:高玉海,卓先振,
申请(专利权)人:青岛威德森贸易有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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