一种多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法技术

技术编号:13420398 阅读:236 留言:0更新日期:2016-07-28 10:33
本发明专利技术涉及SnO2薄膜气敏材料的制备,具体提供一种多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法,该方法首先对钛片去除表面氧化层并清洗,然后按锡酸钠浓度为5~100g/L、添加剂浓度为0.5~10g/L称取锡酸钠和添加剂,溶于去离子水中配置成电解液;再采用微弧氧化工艺于钛片表面制备得二氧化锡气敏薄膜;最后将二氧化锡气敏薄膜从钛片上剥离。本专利能够制备得具有多孔结构的纳米二氧化锡薄膜材料,其二氧化锡薄膜的厚度、成分、形貌均可通过调节电参数、电解质成分和含量等实现调整,具有好的可控性;制备得SnO2颗粒小、纯度高,SnO2薄膜材料对乙醇气体表现出较高灵敏度值;且本发明专利技术工艺简单、重复性好。

【技术实现步骤摘要】


本专利技术涉及SnO2薄膜气敏材料的制备,尤其涉及一种采用微弧氧化技术制备疏松多孔的纳米SnO2薄膜气敏材料的方法。

技术介绍

金属半导体氧化物气体传感器以其灵敏度高、响应恢复速度快、成本低等优点而受到广泛关注,是传感器领域应用最广泛的传感器之一;而其中SnO2气体传感器以其化学稳定性高和热稳定性能好而备受关注。对气敏材料而言,大的比表面积可以提供更多的活性位点,促进气体与材料表面发生反应,进而增强传感器的灵敏度;因而具有纳米尺度颗粒或者多孔结构的SnO2材料近些年逐渐成为金属半导体氧化物气敏材料的研究热点之一。
微弧氧化又称等离子体氧化,是在普通阳极氧化的基础上发展而来,通常是指在Al、Mg、Ti及其合金表面利用等离子体化学和电化学等原理,依靠弧光放电所产生的瞬时高温高压条件,在其表面生长一层以金属氧化物为主的陶瓷膜层。微弧氧化膜层的生长过程总是伴随着微区的弧光放电击穿,而击穿的过程中又伴随着融化、烧结、冷凝等一系列的反应,并生成O2和H2等气体,气体在排放的过程中会带动氧化产物向周围喷射,形成气孔,最终形成具有多孔结构的微弧氧化膜层。因此,利用微弧氧化技术制备半导体金属氧化物薄膜,调控其膜层成分和形貌以获得具有大比表面积的气敏材料,具有巨大的应用潜力。另外,微弧氧化技术具有工艺简单、应用广泛的特点,是一种绿色环保无污染的氧化物膜层制备方法。

技术实现思路

本专利技术的目的在于提供一种多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法,该方法通过微弧氧化的方法在钛片上生长具有多孔结构的纳米二氧化锡薄膜,经测试该SnO2薄膜材料对乙醇气体表现出较高灵敏度值;该制备方法工艺简单,制备所得SnO2纯度高、粒径小(Scherrer公式计算为14.5nm)。本专利技术的技术方案为:
一种多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将钛片进行打磨抛光去除表面的氧化层,并清洗备用;
步骤2:按锡酸钠浓度为5~100g/L、添加剂浓度为0.5~10g/L称取锡酸钠和添加剂,溶于去离子水中配置成电解液;
步骤3:将经过步骤1处理的钛片置于装有步骤2配置的电解液的不锈钢槽体中,以钛片为阳极、不锈钢槽体为阴极,采用脉冲式微弧氧化电源供电,在脉冲电压为150~500V、频率为50~2000Hz、占空比为10~50%、电解液温度为20~80℃的条件下氧化1~60min,即在钛片表面制备得二氧化锡气敏薄膜;
步骤4:将上述步骤3中制备得二氧化锡气敏薄膜从钛片上机械剥离,即得多孔纳米二氧化锡气敏薄膜材料。
优选的,所述步骤1中钛片采用200#~1200#的SiC砂纸打磨抛光,然后依次于丙酮、酒精中超声清洗5min。
所述步骤2中添加剂为氢氧化钠、氟化钠的一种或两种组合。
本专利提供的多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法,该方法能够制备得具有多孔结构的纳米二氧化锡薄膜材料,其二氧化锡薄膜的厚度、成分、形貌均可通过调节电参数、电解质成分和含量等实现调整,具有好的可控性;同时,本专利技术工艺简单、重复性好、易于推广,为微弧氧化技术制备金属半导体氧化物气敏材料提供有益参考,并且本专利技术所得到的多孔纳米SnO2薄膜在薄膜气体传感器的大规模生产中具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例5制备得多孔纳米SnO2薄膜表面形貌图。
图2为实施例5制备得多孔纳米SnO2薄膜表面能谱图。
图3为实施例5制备得多孔纳米SnO2薄膜气敏响应曲线。
图4为实施例6制备得多孔纳米SnO2薄膜X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明,实施例中所涉及的一般性操作方法将不再赘述。
实施例1
本专利技术实施例提供多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将TA2钛片表面先后用200#~1200#的SiC砂纸打磨抛光去除表面的氧化层,然后依次在丙酮和酒精中超声清洗5min;
步骤2、按浓度为5g/LNa2SnO3、浓度为2g/LNaOH、浓度为2g/LNaF称取锡酸钠和添加剂溶于去离子水中配置成电解液;
步骤3、将经过步骤1处理的TA2钛片置于装有经步骤2配置的电解液的不锈钢槽体中,以TA2钛片为阳极、不锈钢槽体为阴极,采用脉冲式微弧氧化电源供电,在脉冲电压为160V、频率为500Hz、占空比为30%、电解液温度为20℃的条件下氧化3min,即可在TA2钛片表面制备该纳米二氧化锡薄膜气敏材料;
步骤4、将上述步骤3中制备的二氧化锡薄膜从TA2钛片上机械剥离,按着传统厚膜气敏传感器的制备方法将该SnO2薄膜气敏材料制作成气敏传感器,然后在200℃工作温度下测试该气体传感器对100ppm乙醇气体的响应。
本专利技术其他实施例采用如下表所示条件在TA2钛片表面制备得多孔纳米SnO2薄膜气敏材料,并进行相应测试:
对上述9个实施例中分别进行相应测试,其中,如图1所示为实施例5所制备的多孔纳米SnO2薄膜的表面形貌图,从图中可以看出通过本方法制备的SnO2薄膜呈疏松多孔的结构,孔径大小为1μm~5μm之间;该多孔纳米SnO2薄膜表面能谱图如图2所示,从图中只见到Sn和O元素的能谱,其中O元素原子比约为69.9%,Sn元素原子比为27.7%;相应的实施例5制备得多孔纳米SnO2薄膜的气敏响应测试曲线如图3所示,在340℃时测得对100ppm的乙醇气体灵敏度S=61.9,响应时间Tres=21s。需要说明的是,在测试过程气敏传感器中,定义RL为与气敏传感器串联的可调电阻,根据串联分压原理,以及RL在空气中两端电压VRL和在乙醇气体中两端电压VRL’,便能够计算得传感器在空气中的电阻Ra和在乙醇气体中的电阻Rg,定义气敏传感器灵敏度值S=Ra/Rg;响应时间Tres定义为从通入乙醇气体开始计算,到传感器阻值达到其在该浓度乙醇气体中稳定阻值的90%所用的时间。
如图4所示为实施例6所制备的多孔纳米SnO2薄膜的X射线衍射图谱,可以看出本专利技术制备得SnO2薄膜为单一的SnO2四角相。
以上所述,仅为本专利技术的具体实施方式,本说明书中所公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换;所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以任何方式组合。
本文档来自技高网
...
一种多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法

【技术保护点】
一种多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1:将钛片进行打磨抛光去除表面的氧化层,并清洗备用;步骤2:按锡酸钠浓度为5~100g/L、添加剂浓度为0.5~10g/L称取锡酸钠和添加剂,溶于去离子水中配置成电解液;步骤3:将经过步骤1处理的钛片置于装有步骤2配置的电解液的不锈钢槽体中,以钛片为阳极、不锈钢槽体为阴极,采用脉冲式微弧氧化电源供电,在脉冲电压为150~500V、频率为50~2000Hz、占空比为10~50%、电解液温度为20~80℃的条件下氧化1~60min,即在钛片表面制备得二氧化锡气敏薄膜;步骤4:将上述步骤3中制备得二氧化锡气敏薄膜从钛片上机械剥离,即得多孔纳米二氧化锡气敏薄膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种多孔纳米SnO2薄膜气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将钛片进行打磨抛光去除表面的氧化层,并清洗备用;
步骤2:按锡酸钠浓度为5~100g/L、添加剂浓度为0.5~10g/L称取锡酸钠和添加剂,溶
于去离子水中配置成电解液;
步骤3:将经过步骤1处理的钛片置于装有步骤2配置的电解液的不锈钢槽体中,以钛
片为阳极、不锈钢槽体为阴极,采用脉冲式微弧氧化电源供电,在脉冲电压为150~500V、
频率为50~2000Hz、占空比为10~50%、电解液温度为20~80℃...

【专利技术属性】
技术研发人员:王超贺纪桦梁莹林杨萍栾春红姜晶杨雄峰
申请(专利权)人:电子科技大学
类型:发明
国别省市:四川;51

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1