一种钼合金舟的制作方法技术

本发明专利技术公开一种钼合金舟的制作方法，包括以下步骤：（1）制备钼板坯：a、配料：钼板坯由以下重量百分比的原料制备：Al(NO3)3：1.0%～4.0%，La(NO3)3：0.5～3.0%，TiH2：0.5～1.2%，聚乙二醇：0.4%～0.7%，硅粉：0.5～1.5%，余量为钼粉及不可避免杂质；b、制备合金粉；c、压坯、烧结：合金粉经压坯、烧结得到钼板坯；（2）轧制：将钼板坯经开坯、热轧、温轧、冷轧及退火工序加工成钼合金；（3）裁剪、折弯：将钼合金的四个角位置分别裁掉四个正方形，对四个边分别做折弯处理；（4）焊接成型。该钼合金舟使用的钼合金的抗拉强度大，延伸率高，制作的钼合金舟成品率高，成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种钼合金舟的制作方法
本专利技术涉及冶金化工过程中还原、焙烧过程的钼坩埚、钼合金舟等用金属钼及钼合金的加工方法，尤其涉及一种钼合金舟的制作方法。
技术介绍
钼及钼合金坩埚、还原舟是冶金化工过程中常用的还原、焙烧器皿。目前钼舟壁厚大都大于2mm，钼舟的加工方法多采用粉末冶金，钼板冲压工艺制作，上述工艺钼舟缺陷多，成品率不高，使用寿命短，特别是中等壁厚的钼板冲压时，容易发生开裂，皱褶，即使冲压成型的钼舟精度不高，在变形部位容易应力集中，造成使用寿命缩短。因此需要研究开发性能优异的新型钼合金以及钼合金的轧制工艺来增加钼舟的成品率。中国专利CN102534334B公开了一种高强高韧钼合金，通过掺杂合金元素Ti、Zr、Si、B以及稀土元素La，采用固-固或固-液混合的方法的进行混料，利用机械球磨或高能球磨制备出颗粒均匀的预合金粉末，将球磨后的合金粉末进行压制成形后进行高温烧结，得到高强高韧的钼合金材料。该专利技术制备的钼合金具有高的抗拉强度、延伸率、再结晶温度。该专利技术中使用的碳源为碳粉，以碳粉提供的碳元素在合金中分布不均匀，影响碳元素的强化作用。中国专利CN103191968A公开了一种钼舟的冲压成型装置及冲压成型工艺，其装置包括安装在液压机工作台上的水平底板、支撑于水平底板上的凸模、布设于凸模正上方的凹模、由顶出液压缸带动进行上下移动并带动压边圈同步移动的顶料组件、安装在压边圈上的进出料装置和由主液压缸带动进行上下移动并带动凹模同步移动的水平顶板；水平顶板、水平底板和装在二者之间的保温罩形成密闭空腔；水平顶板和水平底板上分别安装有上气体管道和下气体管道；其工艺包括步骤：钼板加热；钼板保温；冲压成型；出料。该专利技术为制备钼舟制备了专门的设备，制备钼舟的成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种钼合金舟的制作方法，该钼合金舟使用的钼合金的抗拉强度大，延伸率高，制作的钼合金舟成品率高，制作成本低。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种钼合金舟的制作方法，包括以下步骤：（1）制备钼板坯：a、配料：所述钼板坯由以下重量百分比的原料制备：Al(NO3)3:1.0%～4.0%，La(NO3)3:0.5～3.0%，TiH2:0.5～1.2%，聚乙二醇:0.4%～0.7%，硅粉:0.5～1.5%，余量为钼粉以及不可避免的杂质；b、制备合金粉：将原料Al(NO3)3、La(NO3)3、以及聚乙二醇溶解在无水乙醇中得到混合溶液；将原料TiH2、硅粉以及钼粉置于混料机中混料2～5h形成混合粉；将混合粉加入到混合溶液中搅拌1～2h后在80～100℃下真空烘干；将烘干后的混合粉置于球磨机中球磨5～8h后出料，制备得到合金粉；c、压坯、烧结：对合金粉进行等静压压制，在240MPa～300MPa下保压1～1.5min，压制成坯；将坯在氢气气氛下烧结，制备得到钼板坯；（2）轧制：将钼板坯依次经过开坯、热轧、温轧、冷轧以及退火工序加工成钼合金；（3）裁剪、折弯：将步骤（2）中的钼合金的四个角位置分别裁掉四个面积相同的正方形，然后对四个边分别做折弯处理；（4）焊接成型：对步骤（3）中折弯后的四个边交界处进行焊接后，抛光。优选的，所述步骤（1）的烧结包括以下步骤：先升温到900～1000℃下保温1.5～2.5h，然后升温到1600～1800℃下保温2～3h，最后升温到1900～2000℃保温3.5～4.5h。优选的，所述步骤（2）中开坯是将钼板坯在氢气保护下加热至1400℃～1450℃，保温50～60min，轧制1道次；所述热轧是将钼板坯在氢气保护下先加热至1300～1350℃，保温50～60min，轧制1～2道次，然后在氢气保护下加热至1200～1250℃，保温50～60min，轧制1～2道次，最后在氢气保护下加热至1100～1150℃，保温50～60min，轧制1～2道次；所述温轧是将钼板坯在氢气保护下加热至950℃～1050℃，保温20～30min，轧制1～2道次；所述冷轧将钼板坯在氢气保护下加热至850℃～950℃，保温20～30min，轧制1～2道次。优选的，所述步骤（2）中退火温度为850～900℃，保温时间为30～40min。优选的，所述温轧和冷轧工序中将钼板坯旋转90°进行轧制。优选的，所述开坯初道次变形率为35%～40%。优选的，所述钼板坯由以下重量百分比的原料制备：Al(NO3)3：3.0%，La(NO3)3：2.0%，TiH2：0.8%，聚乙二醇2000：0.6%，硅粉:1.2%，余量为钼粉以及不可避免的杂质。优选的，所述钼板坯由以下重量百分比的原料制备：Al(NO3)3：2.0%，La(NO3)3：1.0%，TiH2：1.0%，聚乙二醇3000：0.5%，硅粉：1.0%，余量为钼粉以及不可避免的杂质。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术对制作钼合金舟使用的钼板坯的配料以及制作工艺进行了改进，在原料中添加了Al(NO3)3和La(NO3)3，Al(NO3)3和La(NO3)3经过压制和烧结，最终以Al2O3和La2O3的形式存在，La2O3在高温下溶于钼中与钼形成的相界面，降低了氧在晶界处的偏聚，增强了晶界结合力，从而改善了坯料的室温脆性，提高了钼的强韧性；另外还可以提高钼合金的再结晶温度和高温抗蠕变性能，而且明显降低钼的塑脆转变温度，增加延伸性。而掺入Al2O3不仅可以细化钼颗粒，提高钼合金在室温下的再结晶温度、硬度和机械性能，同时可以显著降低钼合金的塑性和脆性之间的转变温度，增强了延展性，提高其韧性和高温机械性能。部分硅粉最终在钼合金中以MoSi2的形式存在，MoSi2熔点高、密度低高温抗氧化性能优异，而部分Si会在钼合金的表面以SiO2的形式存在，能够组织钼合金的进一步氧化，因此硅粉的添加大大增强了钼合金的抗高温、抗氧化和抗下垂性能。本专利技术的原料中还添加了TiH2和聚乙二醇，其中氢化钛加入钼粉中，氢化钛在烧结过程中会受热分解，这样一部分Ti会反应到钼基体中；而聚乙二醇以溶液的形式加入合金粉末中，能够均匀分散在合金粉中，聚乙二醇在高温烧结的过程中能分解成碳，少量的碳溶解在钼基体中起到固溶强化的作用，一些碳会与钼基体中的Ti形成弥散的碳化物TiC，起到弥散强化的作用。另外本专利技术以乙醇为介质，将Al(NO3)3、La(NO3)3和聚乙二醇溶解在乙醇中，然后与合金粉混合，聚乙二醇还作为分散剂使用，能够确保Al(NO3)3、La(NO3)3以及TiH2和硅粉在钼粉中分散均匀，以增强对钼合金的强化作用。而使用乙醇作为介质，可以防止、降低合金粉末的发热氧化。在压坯和烧结工序中，聚乙二醇还可以充当润滑剂和脱模剂的作用。因此能够制备出性能更优异的钼合金，从而提高钼合金舟的成品率。2、本专利技术中的烧结为梯度烧结过程，先升温到900～1000℃下保温以除掉生坯内部可能存在的低熔点的杂质，然后升温到1600～1800℃下保温除去高熔点的杂质，最后升温到1900～2000℃保温，这种烧结工艺不仅能够除去钼合金中的杂质，还能增强钼合金的致密性。3、开坯温度过高或这过低容易导致坯表面出现裂纹，本专利技术采用的开坯温度为1400℃～1450℃，热轧终轧温度为1100～1150℃，开坯初道次变形率为35%～40%，大的变形量不仅使钼本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钼合金舟的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备钼板坯：a、配料：所述钼板坯由以下重量百分比的原料制备：Al(NO3)3:1.0%～4.0%，La(NO3)3 :0.5～3.0%，TiH2:0.5～1.2%，聚乙二醇:0.4%～0.7%，硅粉:0.5～1.5%，余量为钼粉以及不可避免的杂质；b、制备合金粉：将原料Al(NO3)3、La(NO3)3 、以及聚乙二醇溶解在无水乙醇中得到混合溶液；将原料TiH2、硅粉以及钼粉置于混料机中混料2～5h形成混合粉；将混合粉加入到混合溶液中搅拌1～2h后在80～100℃下真空烘干；将烘干后的混合粉置于球磨机中球磨5～8h后出料，制备得到合金粉；c、压坯、烧结：对合金粉进行等静压压制，在240MPa～300MPa下保压1～1.5min，压制成坯；将坯在氢气气氛下烧结，制备得到钼板坯；（2）轧制：将钼板坯依次经过开坯、热轧、温轧、冷轧以及退火工序加工成钼合金；（3）裁剪、折弯：将步骤（2）中的钼合金的四个角位置分别裁掉四个面积相同的正方形，然后对四个边分别做折弯处理；（4）焊接成型：对步骤（3）中折弯后的四个边交界处进行焊接后，抛光。

【技术特征摘要】
1.一种钼合金舟的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备钼板坯：a、配料：所述钼板坯由以下重量百分比的原料制备：Al(NO3)3:1.0%～4.0%，La(NO3)3:0.5～3.0%，TiH2:0.5～1.2%，聚乙二醇:0.4%～0.7%，硅粉:0.5～1.5%，余量为钼粉以及不可避免的杂质；b、制备合金粉：将原料Al(NO3)3、La(NO3)3、以及聚乙二醇溶解在无水乙醇中得到混合溶液；将原料TiH2、硅粉以及钼粉置于混料机中混料2～5h形成混合粉；将混合粉加入到混合溶液中搅拌1～2h后在80～100℃下真空烘干；将烘干后的混合粉置于球磨机中球磨5～8h后出料，制备得到合金粉；c、压坯、烧结：对合金粉进行等静压压制，在240MPa～300MPa下保压1～1.5min，压制成坯；将坯在氢气气氛下烧结，制备得到钼板坯；（2）轧制：将钼板坯依次经过开坯、热轧、温轧、冷轧以及退火工序加工成钼合金；（3）裁剪、折弯：将步骤（2）中的钼合金的四个角位置分别裁掉四个面积相同的正方形，然后对四个边分别做折弯处理；（4）焊接成型：对步骤（3）中折弯后的四个边交界处进行焊接后，抛光；所述步骤（1）的烧结包括以下步骤：先升温到900～1000℃下保温1.5～2.5h，然后升温到1600～1800℃下保温2～3h，最后升温到1900～2000℃保温3.5～4.5h。2.根据权利要求1所述的钼合金舟的制作方法，其特征在于，所述步骤（2）中开坯是将钼板坯在氢气保护下加热至1400℃～1450...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙虎民，赵文普，高建杰，崔冬乐，
申请(专利权)人：洛阳高新四丰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41