本发明专利技术涉及一种低密度固体浮力材料的制备方法，属于浮力材料制备技术领域。本发明专利技术首先将制备的含有机镁，有机锂的混合物与聚合物甲基丙烯酸进行混合，再加入过氧化苯甲酰，搅拌加热，进行聚合，接着将其碳化后，粉碎，并与无水乙醇混合，超声分散即可制备固体浮力材料。本发明专利技术制备的固体浮力材料吸水率低，吸水率低于1％，且密度低，达到0.21～0.27g/cm3。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低密度固体浮力材料的制备方法，属于浮力材料制备
技术介绍
固体浮力材料是由无机轻质填充材料，填充到有机高分子材料中，经物理化学反应得到的固态化合物。从宏观上看，该材料是一种低密度、高强度、少吸水的聚合物基固体材料，具有密度低（0.20～0.7g/cm）、吸水率低（不大于3%）、机械强度高（压缩强度1～100MPa）、耐腐蚀、可进行二次机械加工等特点，满足水下不同的应用要求。
目前有一种用化学发泡法制备的固体浮力材料，材料用化学泡沫材料作为芯材，外表包敷阻水层而成。材料的密度小于0.33g/cm3，抗压强度达到5.5MPA。该专利缺点是该专利制的泡沫材料的泡孔大部分为开孔，芯材的吸水率较大，如果阻水层有破损，该材料将失去提供浮力的作用，甚至可能成为水下潜器的负担，另外该材料在服务浅海水深时，该专利制的固体浮力材料密度不够低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前用化学发泡法制备的固体浮力材料芯材吸水率较大，密度不够低，且当阻水层有破损时，会失去提供浮力的作用的问题，提供了一种将制备的含有机镁，有机锂的混合物与聚合物甲基丙烯酸进行混合，再加入过氧化苯甲酰，搅拌加热，进行聚合，接着将其碳化后，粉碎，并与无水乙醇混合，超声分散即可制备固体浮力材料的方法。本专利技术制备的固体浮力材料吸水率低，吸水率低于1％，且密度低，达到0.21～0.27g/cm3。
为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比1:2:3，将镁屑、锂和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1～2％碘片搅拌混合，再向其缓慢滴加圆底烧瓶中混合物质量20～30％混合液，搅拌并加热，控制加热温度为50～60℃，加热40～50min；所述的混合液为正溴丁烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；
（2）待加热完成后，将圆底烧瓶置于1～2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成的混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；
（3）在装有电动搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述制备的过滤物，并加入过滤物质量40～50％甲基丙烯酸，搅拌混合均匀后，向四口烧瓶中通入氮气，以排除空气，再对四口烧瓶进行加热升温至55～60℃，并加入过滤物质量0.1～0.2％过氧化苯甲酰，恒温下搅拌进行聚合反应1～2h后，对其进行索氏抽提，收集提取物；
（4）将收集的提取物置于炭化炉中，在氮气的保护下，对其进行高温碳化，控制碳化温度为250～300℃，碳化40～50min后，以5℃/min的速率进行程序降温至100～120℃，保温反应1～2h，静置冷却至室温；
（5）将冷却至室温的反应物置于粉碎机中粉碎并过125目筛，得混合物颗粒，按固液比4:1，将混合物颗粒与无水乙醇进行搅拌混合，并置于200～250W下超声分散处理20～25min，即可制备得低密度固体浮力材料。
本专利技术的应用方法：本专利技术制备的固体浮力材料吸水率低于1％，密度为0.21～0.27g/cm3，抗压强度58.6～72.6MPa，比压缩强度为85.2～112.6MPa·cm3/g。
本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本专利技术制备的固体浮力材料吸水率低，吸水率低于1％；
（2）密度低，达到0.21～0.27g/cm3；
（3）本专利技术制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先按质量比1:2:3，将镁屑、锂和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1～2％碘片搅拌混合，再向其缓慢滴加圆底烧瓶中混合物质量20～30％混合液，搅拌并加热，控制加热温度为50～60℃，加热40～50min；所述的混合液为正溴丁烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；待加热完成后，将圆底烧瓶置于1～2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成的混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；再在装有电动搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述制备的过滤物，并加入过滤物质量40～50％甲基丙烯酸，搅拌混合均匀后，向四口烧瓶中通入氮气，以排除空气，再对四口烧瓶进行加热升温至55～60℃，并加入过滤物质量0.1～0.2％过氧化苯甲酰，恒温下搅拌进行聚合反应1～2h后，对其进行索氏抽提，收集提取物；接着将收集的提取物置于炭化炉中，在氮气的保护下，对其进行高温碳化，控制碳化温度为250～300℃，碳化40～50min后，以5℃/min的速率进行程序降温至100～120℃，保温反应1～2h，静置冷却至室温；最后将冷却至室温的反应物置于粉碎机中粉碎并过125目筛，得混合物颗粒，按固液比4:1，将混合物颗粒与无水乙醇进行搅拌混合，并置于200～250W下超声分散处理20～25min，即可制备得低密度固体浮力材料。
实例1
首先按质量比1:2:3，将镁屑、锂和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量2％碘片搅拌混合，再向其缓慢滴加圆底烧瓶中混合物质量30％混合液，搅拌并加热，控制加热温度为60℃，加热50min；所述的混合液为正溴丁烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；待加热完成后，将圆底烧瓶置于2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成的混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；再在装有电动搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述制备的过滤物，并加入过滤物质量50％甲基丙烯酸，搅拌混合均匀后，向四口烧瓶中通入氮气，以排除空气，再对四口烧瓶进行加热升温至60℃，并加入过滤物质量0.2％过氧化苯甲酰，恒温下搅拌进行聚合反应2h后，对其进行索氏抽提，收集提取物；接着将收集的提取物置于炭化炉中，在氮气的保护下，对其进行高温碳化，控制碳化温度为300℃，碳化50min后，以5℃/min的速率进行程序降温至120℃，保温反应2h，静置冷却至室温；最后将冷却至室温的反应物置于粉碎机中粉碎并过125目筛，得混合物颗粒，按固液比4:1，将混合物颗粒与无水乙醇进行搅拌混合，并置于250W下超声分散处理25min，即可制备得低密度固体浮力材料。本专利技术制备的固体浮力材料吸水率低，吸水率为074％；密度低，达到0.26g/cm3。
实例2
首先按质量比1:2:3，将镁屑、锂和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1％碘片搅拌混合，再向其缓慢滴加圆底烧瓶中混合物质量20％混合液，搅拌并加热，控制加热温度为50℃，加热40min；所述的混合液为正溴丁烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；待加热完成后，将圆底烧瓶置于1℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成的混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；再在装有电动搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述制备的过滤物，并加入过滤物质量40％甲基丙烯酸，搅拌混合均匀后，向四口烧瓶中通入氮气，以排除空气，再对四口烧瓶进行加热升温至55℃，并加入过滤物质量0.1％过氧化苯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低密度固体浮力材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:2:3，将镁屑、锂和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1～2％碘片搅拌混合，再向其缓慢滴加圆底烧瓶中混合物质量20～30％混合液，搅拌并加热，控制加热温度为50～60℃，加热40～50min；所述的混合液为正溴丁烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；（2）待加热完成后，将圆底烧瓶置于1～2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成的混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；（3）在装有电动搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述制备的过滤物，并加入过滤物质量40～50％甲基丙烯酸，搅拌混合均匀后，向四口烧瓶中通入氮气，以排除空气，再对四口烧瓶进行加热升温至55～60℃，并加入过滤物质量0.1～0.2％过氧化苯甲酰，恒温下搅拌进行聚合反应1～2h后，对其进行索氏抽提，收集提取物；（4）将收集的提取物置于炭化炉中，在氮气的保护下，对其进行高温碳化，控制碳化温度为250～300℃，碳化40～50min后，以5℃/min的速率进行程序降温至100～120℃，保温反应1～2h，静置冷却至室温；（5）将冷却至室温的反应物置于粉碎机中粉碎并过125目筛，得混合物颗粒，按固液比4:1，将混合物颗粒与无水乙醇进行搅拌混合，并置于200～250W下超声分散处理20～25min，即可制备得低密度固体浮力材料。...
【技术特征摘要】
1.一种低密度固体浮力材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:2:3，将镁屑、锂和无水乙醚搅拌混合均匀后，置于圆底烧瓶中，并向圆底烧瓶中加入镁屑质量1～2％碘片搅拌混合，再向其缓慢滴加圆底烧瓶中混合物质量20～30％混合液，搅拌并加热，控制加热温度为50～60℃，加热40～50min；所述的混合液为正溴丁烷与无水乙醚按体积比1:1进行混合而成；
（2）待加热完成后，将圆底烧瓶置于1～2℃冰水浴中冷却至室温，并向圆底烧瓶中加入无水乙醚和丙酮按体积比1:1进行混合而成的混合液，直至圆底烧瓶中有白色粘稠状物质析出，过滤，收集过滤物；
（3）在装有电动搅拌器、回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述制备的过滤物，并加入过滤物质量40～5...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，薛培龙，
申请(专利权)人：常州市好利莱光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。