一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，以生物柴油副产物甘油作为还原剂，在250℃的碱性条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。具体步骤为：A、将CuO和碱加入反应器中，然后加入定量甘油溶液，密封反应器，并保持反应器内压强为3.9MPa；B、将反应器放入200℃‑250℃高温烘箱中反应1.5‑4.0h；C、反应结束后将反应器在自然状态下冷却以中止反应；D、打开反应器，收集反应后固相产物。本发明专利技术方法简单可行，可操作性强，整个制备过程中，对环境不会造成污染，很好的解决传方法统制备铜的过程中的环境污染问题，而且甘油也可以转化成高附加值的有机酸等化工产品，同时实现了废弃物的资源化利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学
，具体地说是。
技术介绍
铜粉是一种重要的化工材料，因其具有优异的导电、耐腐蚀、无磁性等特点，广泛 应用于冶金、化工、医药、生物、超导以及环保等多个领域。目前制备金属铜粉的方法主要有 雾化法、氧化还原法和电解法等。其中，电解法生产的铜粉具有表面洁净、成形性好、生坯强 度高等特点，在一些高端行业或特殊行业具有无可替代的作用。但是，铜粉现有制备方法也 存在一些缺点，比如：电解法具有生产成本高、杂质富集后的电解液处理难度大、工艺流程 长等缺点;雾化法制备铜粉存在成形性差，松装密度较高的缺点;氧化还原法制备铜粉工艺 对生产设备和操作人员的要求很苛刻，生产成本高，而且铜粉在应用前需要进行非常复杂 的抗氧化处理。
技术实现思路
本专利技术的目的是，该方法生产工艺简单、成本低 廉，整个操作过程对环境无污染，能够制备出纯度高、粒径小、分散性好的铜粉。 本专利技术解决技术问题采用如下技术方案： -种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特点在于，以生物柴油副产物甘油作为还原 剂，在200-250°C的碱性条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。 进一步，所述方法的具体步骤为： 将CuO和碱加入反应器中，然后加入定量甘油溶液，密封反应器； B、将反应器放入200 °C -250 °C高温烘箱中反应1.5-4. Oh，并保持反应器内压强为 1.5-3.9MPa； C、反应结束后将反应器在自然状态下冷却以中止反应； D、打开反应器，收集反应后固相产物。 进一步，所述甘油:CuO摩尔比为2_3mol: 5-lOmol。 进一步，所述甘油:CuO摩尔比为2mol :5mol。 进一步，所述碱选自Na0H、K0H、Ca(0H)2中的任意一种。 进一步，所述步骤B为将反应器放入250 °C高温烘箱中反应1.5h。进一步，所述步骤A密封于反应器中的反应物甘油的摩尔浓度为0.5mol/L，碱摩尔 浓度为〇. lmol/L。与已有技术相比，本专利技术有益效果体现在： 1、本专利技术方法简单可行，可操作性强，整个制备过程中，对环境不会造成污染，很 好的解决传方法统制备铜的过程中的环境污染问题，而且甘油也可以转化成高附加值的有 机酸等化工产品，同时实现了废弃物的资源化利用。 2、本专利技术方法制备的铜粉纯度高、粒径小、分散性好。【附图说明】 图1是本专利技术方法工艺流程图。 图2是本专利技术实施例5得到的固相产物XRD图谱。图3是本专利技术实施例3得到的固相产物XRD图谱 图4是本专利技术方法制备铜粉粒径分析图。图5是市售铜粉(200目）粒径分析图。【具体实施方式】 以下结合附图通过具体实施例对本专利技术技术方案做进一步解释说明。 实施例 以生物柴油副产物甘油作为还原剂，利用特氟龙反应器(生产厂家:无锡南方精工 有限公司），在250Γ的碱性水热条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。具体步骤如下： (1)用梅特勒万分之一天平准确称量甘油9.210g注入100ml容量瓶中，加双蒸水定 容至100ml;得摩尔浓度1.0m〇l/L的甘油溶液。 (2)用梅特勒万分之一天平准确称量一定量的CuO和NaOH加入到塑料王反应器的 Teflon内胆中，然后用移液枪将事先配制好的1.0m〇l/L甘油溶液移取一定量加入到Teflon 内胆中，将内胆放入塑料王反应器外壳里，垫上弹簧片并盖好反应器的盖子;用台钳固定塑 料王反应器，迅速将反应器密封； (3)将密封好的塑料王反应器放入烘箱中（反应器放入前烘箱温度已升至反应温 度)进行反应，并开始计时;反应时，保持反应器内具有一定的压强。 (4)反应一定时间后，将烘箱打开，用夹钳将塑料王反应器取出，在自然状态下冷 却以中止反应。 (5)待塑料王反应器冷却后，打开反应器，用定性滤纸收集得到的固相产物铜粉。 (6)将收集得到的铜粉自然风干后，装入样品瓶中，到分析室进行XRD分析和激光 粒度分析。表1为本米用上述方法制备铜粉的实施例 表1中甘油、碱的摩尔浓度指反应器中甘油、碱的反应浓度。 以实施例3和5为例，如图2-3所示，通过对所得固相样品进行XRD分析可知，实施例 5所得固相产物只有铜单质，没有其他任何金属物质，说明铜粉纯度很高。而实施例3所得固 相产物除了铜单质外，还含有CuO，Cu 20，纯度较实施例5差。 通过对所得铜粉和市购某铜粉进行粒径对比，结果参见图4、5,本实施例5所得铜 粉各种粒径指标以及表面积指标均优于购买铜粉，说明使用甘油还原氧化铜制备铜粉的方 法，能够制备出优质铜粉。此外，本专利技术方法简单可行，可操作性强，整个制备过程中，对环 境不会造成污染，很好的解决传方法统制备铜的过程中的环境污染问题，而且甘油也可以 转化成高附加值的有机酸等化工产品，同时实现了废弃物的资源化利用。【主权项】1. ，其特征在于，以生物柴油副产物甘油作为还原 剂，在200°C-25(TC的碱性条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述方法的 具体步骤为： A、 将CuO和碱加入反应器中，然后加入定量甘油溶液，密封反应器； B、 将反应器放入200 °C-250 °C高温烘箱中反应1.5-4. Oh;并保持反应器内压强为1.5-3.9MPa 〇 C、 反应结束后将反应器在自然状态下冷却以中止反应； D、 打开反应器，收集反应后固相产物。3. 根据权利要求2所述的，其特征在于，所述甘油： CuO摩尔比为2-3mol: 5-10mol。4. 根据权利要求3所述的，其特征在于，所述甘油： CuO摩尔比为2mol: 5mol。5. 根据权利要求2或3所述的，其特征在于，所述碱选 自NaOH、KOH、Ca(OH)2中的任意一种。6. 根据权利要求2或3所述的，其特征在于，所述步骤 B为将反应器放入250°C高温烘箱中反应1.5h。7. 根据权利要求要求2或3所述的，其特征在于，所述 步骤A密封于反应器中的反应物甘油的摩尔浓度为0.5mol/L，碱摩尔浓度为0. lmol/L。【专利摘要】本专利技术公开了，其特征在于，以生物柴油副产物甘油作为还原剂，在250℃的碱性条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。具体步骤为：A、将CuO和碱加入反应器中，然后加入定量甘油溶液，密封反应器，并保持反应器内压强为3.9MPa；B、将反应器放入200℃?250℃高温烘箱中反应1.5?4.0h；C、反应结束后将反应器在自然状态下冷却以中止反应；D、打开反应器，收集反应后固相产物。本专利技术方法简单可行，可操作性强，整个制备过程中，对环境不会造成污染，很好的解决传方法统制备铜的过程中的环境污染问题，而且甘油也可以转化成高附加值的有机酸等化工产品，同时实现了废弃物的资源化利用。【IPC分类】B22F9/20【公开号】CN105710383【申请号】CN201610292183【专利技术人】王凤文, 杨书运, 多佳, 傅扬, 姚国栋 【申请人】安徽农业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘油还原CuO制备Cu粉的方法，其特征在于，以生物柴油副产物甘油作为还原剂，在200℃‑250℃的碱性条件下，还原氧化铜制备单质铜粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王凤文，杨书运，多佳，傅扬，姚国栋，
申请(专利权)人：安徽农业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34