一种直接升温制备可调粒径与比表面积二氧化钛的方法技术

技术编号:13327538 阅读:41 留言:0更新日期:2016-07-11 17:19
本发明专利技术涉及一种直接升温制备可调粒径与比表面二氧化钛的方法,其步骤为,(1)配制钛液;(2)配制配液a;(3)反应;(4)沉淀;(5)过滤煅烧。本发明专利技术的优点是:采用固体碳铵与二氯氧钛溶液直接反应,减少了溶解碳铵步骤,且制备的二氧化钛SEM粒径在70nm~4um,比表面3.2~40.6m2/g可任意调节。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二氧化钛的制备方法,尤其是涉及一种直接升温制备可调粒径与比表面积二氧化钛的方法
技术介绍
目前,电子电器和通讯设备系统制造商对各种电子元器件的可靠性提出了越来越严格的要求。高纯超细电子级、易分散的原材料成为制作超细、超薄、高性能的电子陶瓷元器件的关键和核心,二氧化钛作为电子陶瓷元件主材料,在电子元件生产领域得到广泛应用,但是对于不同的电子元件,对原料二氧化钛的粒径要求也不同,目前制备二氧化钛的方法生产的二氧化钛的粒径大多单一,无法调节,难以完全满足电子行业严格的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于采用溶液直接升温,常压反应制备可调粒径、比表面二氧化钛。一种直接升温制备可调粒径与比表面积二氧化钛的方法,其步骤为:(1)配制钛液:将四氯化钛缓慢加到纯水中,并制得钛浓度为0.6-1.5mol/L的钛液;(2)配制配液a:将上述钛液加到固态碳铵中反应,制得配液a,碳铵与钛离子摩尔比为0.7-1.5;(3)反应:将上述配液a直接加热到95-100℃,并保温60-90min,保温结束后自然冷却到60℃;(4)沉淀:向步骤(3)反应后的溶液中加入PAM溶液进行沉淀,并获得浆料;(5)过滤煅烧:过滤上述浆料并获得滤饼,然后对滤饼进行煅烧,制得二氧化钛成品。优选的,所述的步骤(5)中,PAM与二氧化钛成品理论值质量比为2-4‰,PAM浓度为0.58-1g/L,煅烧温度为650-830℃,煅烧时间为2-3小时。本专利技术的优点是:1、将二氯氧钛溶液直接加到固态碳铵中,反应过程不需搅拌,加热,也不用进行碳铵加水溶解过程,降低了反应过程人力、电力损耗,提高了反应效率,适合大批量工业化生产;2、只需通过钛浓度,碳铵量的简单调节,就可以实现粒径70nm~4um、比表面3.2~40.6m2/g在宽范围内调节,满足不同电子产品需求,产品制备采用同一工艺,可减少工业生产过程中设备投入,因而减少投资成本。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的二氧化钛粉体的扫描电子显微镜图。具体实施方式实施例1-9将四氯化钛缓慢加入到纯水中(反应过程中通过冷却水进行降温),配置0.6mol/L钛液2L,并将钛液加到装有142.3g碳铵的5L烧杯中反应,过程中不用搅拌,反应结束后将烧杯放在全封闭式电炉上升温反应,当温度到达95℃开始计时,反应温度为95~97℃,采用水银温度计检测温度,并使用搅拌器搅拌,速度为300r/min;保温反应90min后,自然降温到60℃时加入浓度为0.58g/L的PAM500mL沉淀;使用布氏漏斗过滤煅烧,煅烧温度分别为650,750,830;保温时间分别为2、2.5、3小时。测试结果如下:实施例10-18将四氯化钛缓慢加入到纯水中(反应过程中通过冷却水进行降温),配置1.5mol/L钛液2L,并将钛液加到装有166g碳铵的5L烧杯中反应,过程中不用搅拌,反应结束后将烧杯放在全封闭式电炉上升温反应,当温度到达95℃开始计时,反应温度为98~100℃,采用水银温度计检测温度,并使用搅拌器搅拌,速度为300r/min;保温反应60min后,自然降温到60℃时加入浓度为1g/L的PAM718mL沉淀;使用布氏漏斗过滤煅烧,煅烧温度分别为650,750,830;保温时间分别为2、2.5、3小时。测试结果如下:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接升温制备可调粒径与比表面积二氧化钛的方法,其特征在于,其步骤为:(1)配制钛液:将四氯化钛缓慢加到纯水中,并制得钛浓度为0.6‑1.5mol/L的钛液;(2) 配制配液a:将上述钛液加到固态碳铵中反应,制得配液a,碳铵与钛离子摩尔比为0.7‑1.5;(3)反应:将上述配液a直接加热到95‑100℃,并保温60‑90min,保温结束后自然冷却到60℃;(4)沉淀:向步骤(3)反应后的溶液中加入PAM溶液进行沉淀,并获得浆料;(5)过滤煅烧:过滤上述浆料并获得滤饼,然后对滤饼进行煅烧,制得二氧化钛成品。

【技术特征摘要】
1.一种直接升温制备可调粒径与比表面积二氧化钛的方法,其特征在于,其步骤为:
(1)配制钛液:将四氯化钛缓慢加到纯水中,并制得钛浓度为0.6-1.5mol/L的钛液;
(2)配制配液a:将上述钛液加到固态碳铵中反应,制得配液a,碳铵与钛离子摩尔比为
0.7-1.5;
(3)反应:将上述配液a直接加热到95-100℃,并保温60-90min,保温结束后自然冷却到
60℃;
(4)...

【专利技术属性】
技术研发人员:资美勇吴浩万亚锋何大强陈剑桥
申请(专利权)人:湖北天瓷电子材料有限公司
类型:发明
国别省市:湖北;42

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