本发明专利技术涉及一种纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂的制备方法，属于光催化剂制备领域。针对目前制备的氧化锌光催化剂且载流子复合率高，量子效率低，在一些极端条件下不稳定，易受环境因素而导致效率较低的问题，通过纳米氧化铝包覆氧化锌，通过包覆结构以及嵌入包覆结构中的纳米氧化铝颗粒，作为俘获载流子的陷阱结构，被俘获的载流子形成了空间电场，形成保护层，从而使电子氧化锌表面载流子复合率降低，增强其量子效率。本发明专利技术制备的氧化锌催化剂较稳定，可在耐酸碱度较高，在pH2～10，温度‑10～80℃下无任何影响，通过硝酸铝与硫酸锌反应并煅烧制备，操作简单，绿色环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂的制备方法，属于光催化剂制备领域。
技术介绍
TiO2多相光催化技术，是目前降解有机污染物最有发展前景的环境污染治理手段之一，受到了世界范围内光催化领域专家学者的广泛关注。作为典型的半导体光催化剂，TiO2以其催化能力强、光稳定性好、无毒无害、廉价易得等优势受到广泛关注和研究。然而，由于其光吸收范围窄、量子效率低，所以在实际应用方面受到了严重制约。而纳米氧化锌是一种自激活的半导体材料，室温下的禁带宽度为3.27eV，激电子束缚能力是60meV。这就使得纳米氧化锌可以从紫外光至可见光稳定发射的本领。光催化宽度比二氧化钛光催化宽度较高，此外，氧化锌又具有很高的导电、导热性能和很高的化学稳定性，这些都使得纳米氧化锌在光催化、光电转化等领域有着广阔的应用前景。
现有纳米氧化锌光催化剂用于环境污染物降解的研究已受到人们的广泛关注，并在一些基础研究与应用研究方面取得不少显著成果。但氧化锌光催化剂也存在
着不足，主要表现在它是一种宽带隙半导体材料，且载流子复合率高，量子效率低，在一些极端条件下不稳定，易受环境因素而导致效率较低，所以需要一种载流子复合率较低，量子效率较高的物质进行改性很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前制备的氧化锌光催化剂且载流子复合率高，量子效率低，在一些极端条件下不稳定，易受环境因素而导致效率较低的问题，提供了一种通过硝酸铝溶液制备纳米氧化铝，通过溶液分散与氧化锌复合并煅烧，制备一种纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂，通过纳米氧化铝包覆氧化锌，通过包覆结构以及嵌入包覆结构中的纳米氧化铝颗粒，作为俘获载流子的陷阱结构，被俘获的载流子形成了空间电场，形成保护层，从而使电子氧化锌表面载流子复合率降低，增强其量子效率。
为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：
（1）按体积份数计，选取25～45份的聚乙二醇辛基苯基醚、25～35份的正丁醇和30～40份的环己烷至三口烧瓶中，搅拌混合并振荡溶解10～15min，用蠕动泵按2mL/min的速度同时滴加1.2mol/L的硝酸铝溶液，滴加量为正丁醇的1/2；
（2）待滴加完成后，搅拌混合10～15min后再将2.2mol/L的碳酸铵水溶液滴加至三口烧瓶中，滴加量为均为正丁醇质量的2/3，待滴加完成后，随后保温加热反应2～3h，静置冷却陈化22～24h，制备得铝离子混合液；
（3）按固液质量比1:5，将硫酸锌与去离子水添加至烧杯中，搅拌混合并使其完全溶解，随后按硫酸锌与碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液质量比1:6：9，将2.2mol/L的碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液添加至烧杯中，搅拌混合并置于50～60℃下恒温水浴加热15～20min；
（4）待水浴加热完成后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇与去离子水分别洗涤3～5次，收集滤饼并置于100～120℃下干燥6～8h后，对其碾磨并过筛，制备得280～300目的混合粉末，将其置于580～600℃下熔融1～2h，随后冷却至20～30℃后碾磨并过筛，制备得200～300目的预包覆氧化锌粉末；
（5）按固液比1:1，将上述制备的预包覆氧化锌粉末与蒸馏水搅拌混合制备得混合浆料，随后将浆料置于1000～1200r/min下高速搅拌，按浆料与碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液质量比为3:2:4，将0.8mol/L的碳酸氢钠溶液和1.5mol/L的硫酸铝溶液添加至高速搅拌的浆料中，搅拌混合10～15min后静置2～3h；
（6）待静置完成后，对其抽滤并收集沉淀物，用去离子水洗涤至pH至7.0，在110～120℃下干燥6～8h后，将其再次置于580～600℃下熔融1～2h，随后停止加热，静置冷却至20～30℃后碾磨并过筛，即可制备得一种纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂。
本专利技术的应用方法是：选取0.008～0.010g/mL的甲基橙废水溶液，用1mol/L的硫酸溶液调节pH至3～4，在50～70℃下，将上述制备的纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂添加至废水中，投加量为450～500g/T，待投加后30～40min，脱色率可达95%以上。
本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本专利技术制备的氧化锌催化剂较稳定，可在耐酸碱度较高，在pH2～10，温度-10～80℃下无任何影响；
（2）通过硝酸铝与硫酸锌反应并煅烧制备，操作简单，绿色环保。
具体实施方式
首先按体积份数计，选取25～45份的聚乙二醇辛基苯基醚、25～35份的正丁醇和30～40份的环己烷至三口烧瓶中，搅拌混合并振荡溶解10～15min，用蠕动泵按2mL/min的速度同时滴加1.2mol/L的硝酸铝溶液，滴加量为正丁醇的1/2；待滴加完成后，搅拌混合10～15min后再将2.2mol/L的碳酸铵水溶液滴加至三口烧瓶中，滴加量为均为正丁醇质量的2/3，待滴加完成后，随后保温加热反应2～3h，静置冷却陈化22～24h，制备得铝离子混合液；按固液质量比1:5，将硫酸锌与去离子水添加至烧杯中，搅拌混合并使其完全溶解，随后按硫酸锌与碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液质量比1:6：9，将2.2mol/L的碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液添加至烧杯中，搅拌混合并置于50～60℃下恒温水浴加热15～20min；待水浴加热完成后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇与去离子水分别洗涤3～5次，收集滤饼并置于100～120℃下干燥6～8h后，对其碾磨并过筛，制备得280～300目的混合粉末，将其置于580～600℃下熔融1～2h，随后冷却至20～30℃后碾磨并过筛，制备得200～300目的预包覆氧化锌粉末；按固液比1:1，将上述制备的预包覆氧化锌粉末与蒸馏水搅拌混合制备得混合浆料，随后将浆料置于1000～1200r/min下高速搅拌，按浆料与碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液质量比为3:2:4，将0.8mol/L的碳酸氢钠溶液和1.5mol/L的硫酸铝溶液添加至高速搅拌的浆料中，搅拌混合10～15min后静置2～3h；待静置完成后，对其抽滤并收集沉淀物，用去离子水洗涤至pH至7.0，在110～120℃下干燥6～8h后，将其再次置于580～600℃下熔融1～2h，随后停止加热，静置冷却至20～30℃后碾磨并过筛，即可制备得一种纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂。
实例1
首先按体积份数计，选取25份的聚乙二醇辛基苯基醚、35份的正丁醇和40份的环己烷至三口烧瓶中，搅拌混合并振荡溶解10min，用蠕动泵按2mL/min的速度同时滴加1.2mol/L的硝酸铝溶液，滴加量为正丁醇的1/2；待滴加完成后，搅拌混合10min后再将2.2mol/L的碳酸铵水溶液滴加至三口烧瓶中，滴加量为均为正丁醇质量的2/3，待滴加完成后，随后保温加热反应2h，静置冷却陈化22h，制备得铝离子混合液；按固液质量比1:5，将硫酸锌与去离子水添加至烧杯中，搅拌混合并使其完全溶解，随后按硫酸锌与碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液质量比1:6：9，将2.2mol/L的碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液添加至烧杯中，搅拌混合并置于50℃下恒温水本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按体积份数计，选取25～45份的聚乙二醇辛基苯基醚、25～35份的正丁醇和30～40份的环己烷至三口烧瓶中，搅拌混合并振荡溶解10～15min，用蠕动泵按2mL/min的速度同时滴加1.2mol/L的硝酸铝溶液，滴加量为正丁醇的1/2；（2）待滴加完成后，搅拌混合10～15min后再将2.2mol/L的碳酸铵水溶液滴加至三口烧瓶中，滴加量为均为正丁醇质量的2/3，待滴加完成后，随后保温加热反应2～3h，静置冷却陈化22～24h，制备得铝离子混合液；（3）按固液质量比1:5，将硫酸锌与去离子水添加至烧杯中，搅拌混合并使其完全溶解，随后按硫酸锌与碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液质量比1:6：9，将2.2mol/L的碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液添加至烧杯中，搅拌混合并置于50～60℃下恒温水浴加热15～20min；（4）待水浴加热完成后，对其抽滤并收集滤饼，用无水乙醇与去离子水分别洗涤3～5次，收集滤饼并置于100～120℃下干燥6～8h后，对其碾磨并过筛，制备得280～300目的混合粉末，将其置于580～600℃下熔融1～2h，随后冷却至20～30℃后碾磨并过筛，制备得200～300目的预包覆氧化锌粉末；（5）按固液比1:1，将上述制备的预包覆氧化锌粉末与蒸馏水搅拌混合制备得混合浆料，随后将浆料置于1000～1200r/min下高速搅拌，按浆料与碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液质量比为3:2:4，将0.8mol/L的碳酸氢钠溶液和1.5mol/L的硫酸铝溶液添加至高速搅拌的浆料中，搅拌混合10～15min后静置2～3h；（6）待静置完成后，对其抽滤并收集沉淀物，用去离子水洗涤至pH至7.0，在110～120℃下干燥6～8h后，将其再次置于580～600℃下熔融1～2h，随后停止加热，静置冷却至20～30℃后碾磨并过筛，即可制备得一种纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂。...
【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铝包覆纳米氧化锌光催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按体积份数计，选取25～45份的聚乙二醇辛基苯基醚、25～35份的正丁醇和30～40份的环己烷至三口烧瓶中，搅拌混合并振荡溶解10～15min，用蠕动泵按2mL/min的速度同时滴加1.2mol/L的硝酸铝溶液，滴加量为正丁醇的1/2；
（2）待滴加完成后，搅拌混合10～15min后再将2.2mol/L的碳酸铵水溶液滴加至三口烧瓶中，滴加量为均为正丁醇质量的2/3，待滴加完成后，随后保温加热反应2～3h，静置冷却陈化22～24h，制备得铝离子混合液；
（3）按固液质量比1:5，将硫酸锌与去离子水添加至烧杯中，搅拌混合并使其完全溶解，随后按硫酸锌与碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液质量比1:6：9，将2.2mol/L的碳酸铵水溶液和上述制备的铝离子混合液添加至烧杯中，搅拌混合并置于50～60℃下恒温水浴加热15～20min；
（4）待水浴加热完成...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙春辉，高力群，
申请(专利权)人：常州创索新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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