一种伊马替尼的合成方法技术

技术编号:13299230 阅读:107 留言:0更新日期:2016-07-09 17:07
本发明专利技术涉及有机化合物合成领域,具体的说是一种伊马替尼的合成方法,其投料物质包括伊马酸、伊马胺、二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶,本发明专利技术直接采用伊马酸和伊马胺在二环己基碳二亚胺的有机溶液中,通过加入催化剂4‑二甲氨基吡啶,一步合成伊马替尼,提高生产效率的同时降低了生产成本,同时,使用脱水剂二环己基碳二亚胺,是伊马酸和伊马胺的反应较为彻底,且二环己基碳二亚胺(DCC)反应结束后生成二环己基脲(DCU),可以回收利用,降低了污染程度。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种伊马替尼的合成方法,其特征在于:其投料物质包括伊马酸、伊马胺、二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶,其中所述的投料物质伊马酸和伊马胺的摩尔比应该在11:9‑11:11之间;其具体合成步骤如下:(1)将伊马胺在搅拌的状态下投入到含有有机溶剂的反应瓶中,后继续搅拌,直到反应体系溶解透明;(2)保持搅拌,后依次加入二环己基碳二亚胺,伊玛酸,4‑二甲氨基吡啶;(3)接着,反应体系中将会升温,在反应瓶外侧用冷水进行冷却,保持反应温度在20‑30摄氏度之间,此反应时长需过夜;(4)第二日通过点板的方式,确定停止反应的时间;(5)向反应瓶中加入蒸馏水,反应瓶体系中将会有白色固体析出,放热,继续搅拌2个小时后过滤,滤饼用(1)中少量有机溶剂淋洗,滤液中再次加入蒸馏水继续搅拌,且搅拌时长需过夜;(6)第二日来抽滤,滤饼用(1)中少量有机溶剂淋洗,滤液真空蒸馏,蒸尽(1)中的有机溶剂和水,残渣加入蒸馏水搅拌均匀,得到伊马替尼的水溶液;(7)后取0.5mol/L的NaOH溶液,常温下滴入伊玛替尼的水溶液中,后有大量白色固体析出,滴加完毕后,在常温下搅拌6个小时,进行抽滤,后固体用水溶液洗涤,进行抽干,后用80‑100度鼓风烘干,得到成品伊马替尼。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张小顺
申请(专利权)人:安徽海康药业有限责任公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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