一种分散染料组合物的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种分散染料组合物的制备方法，所述的分散染料组合物包括染料和分散剂；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.5:1～2.5:1；所述的染料包括20％～65％组分A、15％～50％组分B和15％～55％组分C；所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比；所述的组分A为化合物1中的一种或多种；所述的组分B为化合物2中的一种或多种；所述的组分C为化合物3和/或化合物4；所述的制备方法包括下述步骤：将所述的组分A、所述的组分B、所述的组分C、分散剂和水混合，微粒子化，喷雾干燥，即得。该制备方法操作简单，该制备方法制得的组合物印花得色量高、染深性好、提升力好，各项牢度优异，白底沾色明显改善、印花后氯化苯酚残留量低。

【技术实现步骤摘要】
一种分散染料组合物的制备方法
本专利技术涉及一种分散染料组合物的制备方法。
技术介绍
随着人们健康意识及环保意识的不断增强，“绿色”、“生态”以及“健康”逐渐成为消费者选择纺织品的判断标准，有关纺织品有毒有害物质的检测内容和限量也日趋严格。2014年，国际环保纺织协会OEKO-TEXStandard100将纺织品上的有害物质氯化苯酚在原有清单的基础上增加了三氯苯酚，将I类产品中五氯苯酚、四氯苯酚和三氯苯酚的限值分别规定为0.05ppm、0.05ppm、0.2ppm，将II类产品中五氯苯酚、四氯苯酚和三氯苯酚的限值分别规定为0.5ppm、0.5ppm、2.0ppm，将III类产品中五氯苯酚、四氯苯酚和三氯苯酚的限值分别规定为0.5ppm、0.5ppm、2.0ppm，将IV类产品中五氯苯酚、四氯苯酚和三氯苯酚的限值分别规定为0.5ppm、0.5ppm、2.0ppm。对于聚酯纤维及其混纺织物的藏青、黑色印花，以C.I.分散蓝79(C.I.分散蓝79:1、C.I.分散蓝79:2)、C.I.分散紫93(或C.I.分散紫93:1)或C.I.分散红167(或C.I.分散红167:1)、C.I.分散橙44的拼混组合应用最为广泛，中国专利申请CN201210067780.2和CN201410131322.X也介绍了类似组合的印花黑分散染料。但这种染料组合仍存在染深性、提升力不够优秀，牢度较差、白底沾色严重、印花后氯化苯酚残留量高等缺点。因此，市场上急需一种印花得色量高，染深性、提升力好，水洗、升华等各项牢度优异，白底沾色明显改善、印花后氯化苯酚残留量低的分散染料组合物。专利
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为了克服现有技术中分散染料组合物的制备方法操作繁琐，制得的组合物配伍性有欠缺、印花得色量低、染深性差、提升力差、牢度差、白底沾色严重、印花后氯化苯酚残留量高等缺点而提供了一种分散染料组合物的制备方法，该制备方法操作简单，该制备方法制得的组合物配伍性良好、印花得色量高、染深性好、提升力好，水洗、升华等各项牢度优异，白底沾色明显改善、印花后氯化苯酚残留量低。本专利技术提供了一种分散染料组合物，其包括染料和分散剂；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.5:1～2.5:1，所述的染料包括20％～65％组分A、15％～50％组分B和15％～55％组分C，所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比；所述的组分A为化合物1中的一种或多种；所述的组分B为化合物2中的一种或多种；所述的组分C为化合物3和/或化合物4；其中，R1和R2各自独立地为甲基或乙基，优选为甲基；R3和R4各自独立地为C1～C4的烷基(例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基)或烯丙基，优选为甲基、异丙基或烯丙基。本专利技术中，所述的分散剂为分散染料商品加工时常用的分散剂，优选萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物和苄基萘磺酸甲醛缩合物中的一种或多种；所述的萘磺酸甲醛缩合物优选分散剂NNO；所述的木质素磺酸盐优选分散剂85A或分散剂83A；所述的烷基萘磺酸甲醛缩合物优选分散剂MF；所述的苄基萘磺酸甲醛缩合物优选扩散剂CNF。本专利技术中，所述的分散染料组合物可以由所述的染料和所述的分散剂组成。本专利技术中，所述的染料优选包括20％～25％所述的组分A、20％～50％所述的组分B和25％～55％所述的组分C。本专利技术中，所述的染料可以由所述的组分A、所述的组分B和所述的组分C组成。本专利技术还提供了所述的分散染料组合物的制备方法，其包括下述步骤：将所述的组分A、所述的组分B、所述的组分C、分散剂和水混合，微粒子化，喷雾干燥，即得。所述的分散染料组合物的制备方法中，所述的微粒子化为本领域常规的微粒子化，优选砂磨机微粒子化或研磨机微粒子化。所述的分散染料组合物的制备方法中，所述的喷雾干燥为本领域常规的喷雾干燥，优选压力喷雾干燥、离心喷雾干燥或气流式喷雾干燥。所述的分散染料组合物的制备方法，还可以包括下述步骤：在水中，酸存在的条件下，将化合物11和化合物12，与化合物15进行偶合反应，得到所述的组分A和所述的组分B即可；所述的偶合反应可以按照本领域中该类反应的常规方法和条件进行，特别优选下列反应方法和条件：在所述的组分A和组分B的制备过程中，所述的水，与所述的化合物11和化合物12的体积摩尔比优选1.0L/mol～3.0L/mol，进一步优选1.5L/mol～2.0L/mol。在所述的组分A和组分B的制备过程中，所述的酸优选盐酸、醋酸、磷酸、硝酸和硫酸中的一种或多种，进一步优选醋酸。在所述的组分A和组分B的制备过程中，所述的酸，与所述的化合物11和化合物12的质量比优选0.5:1～3.0:1，进一步优选1.0:1～2.0:1，例如1.2:1～1.4:1。在所述的组分A和组分B的制备过程中，所述的偶合反应优选在氨基磺酸存在的条件下进行；所述的氨基磺酸，与所述的化合物11和化合物12的质量比优选0.005:1～0.05:1，进一步优选0.01:1～0.02:1，例如0.013:1～0.016:1。在所述的组分A和组分B的制备过程中，所述的化合物11和化合物12，与化合物15的摩尔比优选1:1～1.1:1，进一步优选1.02:1～1.05:1，例如1.03:1～1.04:1。在所述的组分A和组分B的制备过程中，所述的偶合反应的温度优选为-10℃～10℃，进一步优选0℃～5℃。在所述的组分A和组分B的制备过程中，所述的偶合反应的进程可以通过本领域中常规测试方法(例如渗圈法)监控，以化合物15消失时为反应终点，优选反应时间为1h～5h，进一步优选3h～4h。在所述的组分A和组分B的制备过程中，优选所述的偶合反应完成后65℃～70℃保持2小时，以使染料保持较好的晶型。所述的分散染料组合物的制备方法，还可以包括下述步骤：在硫酸存在的条件下，将亚硝酰硫酸与2,4-二硝基-6-溴苯胺进行重氮化反应，得到所述的化合物15即可；所述的重氮化反应可以按照本领域中该类反应的常规方法和条件进行，特别优选下列反应方法和条件：在所述的化合物15的制备过程中，所述的亚硝酰硫酸与所述的2,4-二硝基-6-溴苯胺的摩尔比优选1:1～1.1:1，进一步优选1.01:1～1.05:1，例如1.03:1～1.04:1。在所述的化合物15的制备过程中，所述的硫酸与所述的2,4-二硝基-6-溴苯胺的质量比优选0.8:1～2:1，进一步优选1:1～1.5:1。在所述的化合物15的制备过程中，所述的硫酸为市售可得的硫酸，优选质量分数为93％～98％的硫酸，所述的质量分数为硫酸相对于试剂总质量的百分比。在所述的化合物15的制备过程中，所述的重氮化反应的温度优选为15℃～30℃，进一步优选25℃～28℃。在所述的化合物15的制备过程中，所述的重氮化反应的进程可以通过本领域中常规测试方法(例如TLC)监控，以所述的2,4-二硝基-6-溴苯胺消失时为反应终点，优选反应时间为1h～5h，进一步优选3h～4h。若组分C为化合物3和化合物4，所述的分散染料组合物的制备方法还可以包括下述步骤：在水中，酸存在的条件下，将化合物13和化合物14，与化合物16进行偶合反应，得到所述的组分C即可；所述的偶合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分散染料组合物的制备方法，其特征在于，所述的分散染料组合物包括染料和分散剂；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.5:1～2.5:1，所述的染料包括20％～65％组分A、15％～50％组分B和15％～55％组分C，所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比；所述的组分A为化合物1中的一种或多种；所述的组分B为化合物2中的一种或多种；所述的组分C为化合物3和/或化合物4；其中，R1和R2各自独立地为甲基或乙基；R3和R4各自独立地为C1～C4的烷基或烯丙基；所述的制备方法包括下述步骤：将所述的组分A、所述的组分B、所述的组分C、分散剂和水混合，微粒子化，喷雾干燥，即得。

【技术特征摘要】
1.一种分散染料组合物的制备方法，其特征在于，所述的分散染料组合物包括染料和分散剂；所述的分散剂的质量与所述的染料的质量之比为0.5:1～2.5:1，所述的染料由20％～65％组分A、15％～50％组分B和15％～55％组分C组成，所述的各组分的百分比为所述的各组分相对于所述的染料的质量百分比；所述的组分A为化合物1中的一种或多种；所述的组分B为化合物2中的一种或多种；所述的组分C为化合物3和/或化合物4；其中，R1和R2各自独立地为甲基或乙基；R3和R4各自独立地为C1～C4的烷基或烯丙基；所述的制备方法包括下述步骤：将所述的组分A、所述的组分B、所述的组分C、分散剂和水混合，微粒子化，喷雾干燥，即得。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述的R3和R4各自独立地为C1～C4的烷基时，所述的C1～C4的烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或叔丁基。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，R1和R2各自独立地为甲基；和/或，R3和R4各自独立地为甲基、异丙基或烯丙基。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵敏，燕美芳，韩伟鹏，杨建，尹东，
申请(专利权)人：上海安诺其集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31