毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱技术

本发明专利技术公开了一种毛郁金药材指纹图谱的建立方法及其指纹图谱，具体是建立HPLC指纹图谱以控制毛郁金药材的质量，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备：配制莪术二酮、莪术二醇、原莪术醇对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取毛郁金药材进行提取，提取液经过滤即得；(3)采用HPLC测定得到指纹图谱：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，流动相为乙腈-四氢呋喃-0.1％磷酸水系统，采用梯度洗脱，柱温：30℃；紫外检测波长230～250nm，时间60min～65min(4)相似度评价：得到的药材指纹图谱导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版相似度软件进行相似度评价。本发明专利技术方法简便、快速、准确、重现性好；为毛郁金药材质量的全面有效控制提供了有力保障。

【技术实现步骤摘要】
201410767332

【技术保护点】
一种毛郁金药材指纹图谱的建立方法，其特征在于采用HPLC法，包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：精密称取莪术二酮、莪术二醇、原莪术醇对照品，分别用甲醇配制成每1mL含莪术二酮0.1～0.2mg、莪术二醇0.01～0.02mg、原莪术醇0.02～0.04mg的溶液，作为对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：精密称取毛郁金药材粗粉，加入甲醇超声提取30～60min，过滤，取续滤液作为供试品溶液；(3)色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用梯度洗脱，流动相为乙腈‑四氢呋喃‑0.1％磷酸水系统组成的梯度洗脱液，紫外检测：波长为230～250nm；(4)测定：精密吸取供试品溶液10～20μL注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱。

【技术特征摘要】
1.一种毛郁金药材指纹图谱的建立方法，其特征在于采用HPLC
法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取莪术二酮、莪术二醇、原莪术醇
对照品，分别用甲醇配制成每1mL含莪术二酮0.1～0.2mg、莪术二
醇0.01～0.02mg、原莪术醇0.02～0.04mg的溶液，作为对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：精密称取毛郁金药材粗粉，加入甲醇超声
提取30～60min，过滤，取续滤液作为供试品溶液；
(3)色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用梯度
洗脱，流动相为乙腈-四氢呋喃-0.1％磷酸水系统组成的梯度洗脱液，
紫外检测：波长为230～250nm；
(4)测定：精密吸取供试品溶液10～20μL注入高效液相色谱仪，
照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的毛郁金药材HPLC指纹图谱的建立方
法，其特征在于：步骤(1)中所述莪术二酮对照品溶液的浓度为
0.1990mg·mL-1、莪术二醇对照品溶液的浓度为0.0152mg·mL-1、原莪
术醇对照品溶液的浓度为0.0295mg·mL-1。
3.根据权利要求1所述的毛郁金药材HPLC指纹图谱的建立方
法，其特征在于：步骤(2)中所述毛郁金药材粗粉过40目筛，毛郁金
药材称重量为约0.5g。
4.根据权利要求1所述的毛郁金药材HPLC指纹图谱的建立方
法，其特征在于：步骤(2)中所述提取步骤为采用甲醇超声提取，提取
时间为30min。
5.根据权利要求1所述的毛郁金药材HPLC指纹图谱的建立方
法，其特征在于：步骤(3)中所述梯度洗脱的流动相为乙腈-四氢呋喃
-0.1％磷酸水系统的梯度洗脱液；洗脱时间为65min；流速1.0
mL·min-1；柱温：30℃。
6.根据权利要求1所述的毛郁金药材指纹图谱的建立方法，其特
征在于：
所述步骤(3)色谱条件中所述的梯度洗脱，梯度洗脱程序以如下
体积浓度配置进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：张恩德，黄景华，王习著，臧成旭，
申请(专利权)人：桂林八加一药物研究股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45