本发明专利技术涉及一种高致密度的Sb5+掺杂KNN基无铅压电陶瓷及其制备方法，该压电陶瓷的化学式为(k0.48,Na0.52)0.95Li0.05Nb1‑xSbx‑0.03Ca0.5(Bi0.5,Na0.5)ZrO3(缩写为KNLSxN‑CBNZ)，式中，x＝0.01,0.03 0.05‑0.08,0.10。本发明专利技术通过传统固相烧结方法制备的KNLSxN‑CBNZ无铅压电陶瓷，其d33可达267pC/N，kp为45.2％，Tc可达253℃，最重要的是陶瓷的致密度可高达4.63g/cm3。由本发明专利技术设计的无铅压电陶瓷组分，加工工艺简单，相对于其他KNN基无铅压电陶瓷，其高致密度可使其应用于压电点火器和压电蜂鸣器等器件中，是取代实际应用中含铅压电陶瓷的一种可行的无铅压电材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种无铅压电陶瓷，尤其是涉及一种高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷及其制备方法，属于钙钛矿结构环境协调性压电陶瓷领域。
技术介绍
压电陶瓷作为一种重要的功能性陶瓷，常被应用在传感器、驱动器、超声换能器、蜂鸣器和电子点火器等器件中，在工业生产和人们的日常生活中发挥着至关重要的作用。含铅压电陶瓷，如Pb(Zr,Ti)O3(缩写为PZT)由于其优异的压电性能，一直主导着压电陶瓷的市场。但是由于过高的含铅量(～60wt％)，在陶瓷的制备，使用，甚至废弃后的处理过程都会给人体和环境带来不可逆转的恶劣影响。随着人们环保意识的提升和社会的广泛关注，很多国家和地区都颁布实施了一些法令来限制铅等有害物质的使用，比如，欧盟在2003年通过了“限制在电子电气产品中使用有害物质的指令”(RoHS)；日本通过了“家用电子设备回收法”；我国在2006年也颁发了“电子信息产品生产污染防治管理办法”等一系列法规。尽管由于技术问题，一些含铅压电装置暂时具有豁免权，但是到2016年七月份这些豁免权就失效了。所以无铅压电陶瓷的研究迫在眉睫。无铅压电陶瓷的研究，主要无铅压电陶瓷的目前主要有BaTiO3-体系，(K,Na)NbO3-体系，(Bi,Na)TiO3-体系等，而(K,Na)NbO3陶瓷因为其相对较高的压电系数和较高的居里温度而得到了很大的关注，特别是saito等通过模板晶粒生长法，制备了KNN-基陶瓷压电系数d33≈416pC/N后，进一步掀起了KNN-基陶瓷的研究热潮。为了提升KNN-基压电陶瓷的性能，通常的研究方法有三种：纳米畴工程，晶粒取向方法和相界工程。但是对于KNN-基陶瓷来讲，虽然很多研究在压电性能上获得了很大的提升，但是由于陶瓷的致密度较低，在实际应用中得到了很大的限制。为了提高陶瓷的致密度，现在常用的方法多为特殊的加工工艺，比如：激光等离子体烧结，热压烧结等。但是这些特殊的加工工艺，工艺过程复杂，加工成本高不适合工业化的生产。目前通过室温构建相界，可以使碱金属铌酸盐基无铅压电陶瓷的性能得到大幅度的提升，因此，提升碱金属铌酸盐无铅压电陶瓷的压电性和致密度成为铌酸钾钠基无铅压电陶瓷应用的研究的主方向。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了用传统的固相烧结工艺制备高压电系数和高致密度的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，提供一种高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷。该方法采用传统固相烧结法制备的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷，其致密度高达4.63g/cm3，压电常数d33为267pC/N，平面机电耦合系数kp可达45.2％，Tc高达253℃本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：本专利技术的基本思路是：通过相结构的设计与优化来实现铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷高致密度，高压电性能的目的，其具体方法是：添加Sb在将铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钙陶瓷体系的正交-四方相变温度降低，同时提升铌酸钾钠锂-锆酸铋钠钙陶瓷体系的三方-正交相变温度；从而在室温下形成三方-四方两相共存的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷，其通式为(k0.48,Na0.52)0.95Li0.05Nb1-xSbx-0.03Ca0.5(Bi0.5,Na0.5)ZrO3。本专利技术所述的一种高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷，由通式(k0.48,Na0.52)0.95Li0.05Nb1-xSbx-0.03Ca0.5(Bi0.5,Na0.5)ZrO3表示，式中的x代表压电陶瓷体系中Sb元素在组元中所占的原子数，即原子百分比，式中x＝0.01,0.030.05-0.08,0.10。本专利技术所述高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷，其晶体结构为钙钛矿结构。本专利技术所述的高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷，其致密度高达4.63g/cm3，压电常数d33为267pC/N，平面机电耦合系数kp可达45.2％，Tc高达253℃。本专利技术上述任一所述的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)采用传统固相烧结工艺法制备工艺，以分析纯的碳酸钠，碳酸钾，五氧化二铌，三氧化二锑，碳酸锂，碳酸钙，氧化铋，氧化锆为原料，按照相应体系的(k0.48,Na0.52)0.95Li0.05Nb1-xSbx-0.03Ca0.5(Bi0.5,Na0.5)ZrO3进行配料，式中x＝0.01,0.030.05-0.08,0.10；(2)将步骤(1)配制好的原料以无水乙醇做为球磨介质，用行星球磨24小时后烘干得到混合干粉；(3)将步骤(2)所得混合干粉在850℃保温6小时预烧，在预烧好的粉料中加入5wt％的聚乙烯醇水溶液造粒；(4)将步骤(3)造粒好的粉末，利用圆柱型模具将其压制成圆片状坯体，并在450℃排胶3小时后，在1100-1120℃保温3小时烧结，得陶瓷片，使用阿基米德排水法测得陶瓷的密度；(5)将步骤(4)烧结好的陶瓷片用砂纸两面磨平后被上银电极；被上银电极的陶瓷片在30℃的硅油中，在电场强度为3kV/mm的电压下极化15min；(6)极化完成后，将所述陶瓷片从硅油中取出，即获得高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷，将其在空气中静置24小时后，采用IEEE标准测量所得无铅压电陶瓷的电学性能。本专利技术具有以下优点及有益的技术效果：1、本专利技术提供的无铅压电陶瓷具有传统固相烧结方法制备的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的迄今为止最高的致密度，其致密度高达4.63g/cm3，压电常数d33为267pC/N，平面机电耦合系数kp可达45.2％，Tc高达253℃。2、本专利技术提供的无铅压电陶瓷使用纯铜固相烧结方法制备，比等离子体放点烧结，热压烧结等工艺，成本低，制备方法简单，在工业生产中具有实际的可操作性。3、本专利技术提供的无铅压电陶瓷，压电性能优异，可以应用在压电蜂鸣器和压电点火器上。附图说明图1是实施例1所制备的在x＝0.01,0.030.05,0.10变化取值时的(k0.48,Na0.52)0.95Li0.05Nb1-xSbx-0.03Ca0.5(Bi0.5,Na0.5)ZrO3无铅压电陶瓷在10kHz下的相对介电常数εr随温度的变化曲线；图2是实施例1所制备的在x＝0.01,0.030.05-0.08,0.10变化取值时的(k0.48,Na0.52)0.95Li0.05Nb1-xS本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高致密度的铌锑酸钾钠锂‑锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷，其特征在于，该二元系无铅压电陶瓷由通式(k0.48,Na0.52)0.95Li0.05Nb1‑xSbx‑0.03Ca0.5(Bi0.5,Na0.5)ZrO3表示，式中的x代表压电陶瓷体系中Sb元素在组元中所占的原子数，即原子百分比，式中x＝0.01,0.03,0.05‑0.08或0.10。
【技术特征摘要】
1.一种高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压电陶瓷，其特征在
于，该二元系无铅压电陶瓷由通式(k0.48,
Na0.52)0.95Li0.05Nb1-xSbx-0.03Ca0.5(Bi0.5,Na0.5)ZrO3表示，式中的x代表压电陶瓷体系中
Sb元素在组元中所占的原子数，即原子百分比，式中x＝0.01,0.03,0.05-0.08或0.10。
2.根据权利要求1所述的高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无铅压
电陶瓷，其特征在于，所述的二元系无铅压电陶瓷的晶体结构为钙钛矿结构。
3.根据权利要求1或2所述的高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系无
铅压电陶瓷，其特征在于，所述的二元系无铅压电陶瓷的致密度高达4.63g/cm3，
压电常数d33为267pC/N，平面机电耦合系数kp达45.2％，Tc高达253℃。
4.一种如权利要求1或2所述的高致密度的铌锑酸钾钠锂-锆酸铋钠钙二元系
无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(1)采用传统固相烧结工艺法制备工艺，以分析纯的碳酸钠，碳酸钾，五氧
化二铌，三氧化二锑，碳酸锂，碳酸钙，氧化铋，氧化锆为原料，按照相应体系的
(k0.48,Na0.52)0.95Li0.05Nb1-xSbx-0.03Ca0.5(Bi0.5,Na0....
【专利技术属性】
技术研发人员：郭益平，张凯，段华南，潘迪，陈玉洁，李华，刘河洲，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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