一种铁酸钇粉的制备方法技术

本发明专利技术公开一种燃烧合成铁酸钇粉的制备方法，首先按摩尔比计算，即硝酸钇：硝酸铁=1-1.5：1-1.5比例将其溶入去离子水中，得到混合硝酸盐溶液；然后加入还原剂，得到的混合溶液控制温度为200-600℃下进行燃烧合成反应5-30分钟，自然冷却至室温，即得铁酸钇粉。该方法适用于离子掺杂的铁酸钇粉的制备。本发明专利技术的制备方法所得的铁酸钇粉疏松，易于处理；产物颗粒细小，纯度高；反应快速，效率高，设备、工艺简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机非金属超细粉末制备领域，即涉及，特别涉及一种燃烧合成铁酸钇粉的制备方法。
技术介绍
稀土正铁氧体铁酸钇(YFeO3)呈正交钙钛矿结构，是一种稳定的半导体材料，带隙(Eg)约为2.58eV，研究揭示，YFeO3在蓝色激光二极管、电极材料、磁场传感器、磁光数据存储器件和光催化领域有重要的应用前景。离子掺杂可以改变铁酸钇性能，如掺镁和锌可以提高其气敏性、掺锰可以增强其多铁性、掺钆可以改变其磁性能。要获得具有优越性能的晶体材料或陶瓷材料，粉体的合成是其中的关键步骤。目前，制备铁酸钇粉体主要采用固相法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶-自燃法合成。由于Y3FeO12在Y203-Fe203系统中的优先形成，所以合成单相YFeO3十分困难。传统固相反应法往往难以获得高纯单相YFeO3,产物中经常会存在二元氧化物(如四氧化三铁)和Y3FeO12等杂相，此外该法还存在原料混合时间长、合成反应温度高以及产物粉体粒径和形貌难以控制等缺点，从而大大影响了材料的性能。化学共沉淀法虽然能制备出纯相粉体，但也需要在900°C下煅烧4小时，且粉体容易团聚，需要后期研磨处理。溶胶-凝胶-自燃法制备YFeO3是通过如下具体步骤实现的，先配制稀土金属的硝酸盐或氯化物的水溶液、硝酸铁或氯化铁水溶液、柠檬酸水溶液，随后将上述配制的水溶液混合，加热并搅拌，使它们形成溶胶-凝胶前驱体，之后再将得到的溶胶-凝胶前驱体置入550-650°C的加热炉中进行自燃合成，最后再将得到的自燃产物在600-800°C下煅烧2-4小时。溶胶-凝胶法的优点是参与反应的各组分的混合是在原子、分子级别上进行的，可以解决制备粉体配合料化学均匀性问题，从而使基体内结晶相和结晶相内其它添加剂均匀分布。与固相反应法相比，溶胶-凝胶方法合成的材料具有纯度高、成分分布均匀、颗粒小、粒径分布范围窄、分散性好等优点。其次采用溶胶-凝胶法合成的材料一般无需后续研磨，且合成温度比传统的高温固相合成方法要低。由此可见，溶胶-凝胶-自燃法具有制备工艺简单、无需特殊设备、可操控性强、产品纯度高等优点，但该法也存在所得的前驱体难以洗涤、且原料昂贵、成本较高、不适合产业化等问题。综上所述，目前上述的各种制备YFeO3粉的方法都存在一些缺点，特别是在产物纯度、粉体团聚、工艺复杂性、产业化等方面存在一些问题，这些成为制备优质YFeO3材料及其应用的瓶颈。低温燃烧合成法(low combust1n synthesis，简称LCS)主要是以可溶性金属盐(主要是硝酸盐)和有机燃料(如尿素、柠檬酸、甘氨酸等)作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应物体系在很短时间内借助外界初始能量点燃，引发剧烈的氧化-还原反应。反应体系一旦点燃，反应即由氧化-还原反应放出的热量维持其自身反应的进行，这些热量一方面促进各反应物之间的质量传输和扩散，有利于反应的进行，另一方面迅速传递给与反应物临近的未反应物，使其温度升高从而使得反应得以自维持，整个燃烧过程可在数分钟内结束，大量的有机组成在短时间内迅速发生氧化-还原反应燃烧，并溢出大量气体，因此留下的固态产物必然含有大量孔洞，形成LCS原始产物特有的质地疏松、多孔微结构的形貌特征，可形成易粉碎、比表面积高的纳米超细氧化物粉体。低温燃烧合成有以下优越性:(I)低的点火分解温度，一旦点燃，分解或燃烧自动进行；(2)形成大量的气体如NH3、H20、⑶2和犯，这样合成的粉料疏松易于粉碎，可形成比表面积尚的超细氧化物粉；(3)化学计量比准确，均匀度高，对多组分体系其均匀度可达分子或原子级，可以合成含多种掺杂元素的新型氧化物以及传统方法很难制备的金属陶瓷等；(4)这些超细粉体具有较高的烧结活性，目标产物的烧成温度比传统固相反应法得到的产物的烧成温度要低。由于低温燃烧合成具有一系列优点，因此受到广泛的关注，此种方法成为超细粉体合成的重要手段。参考文献:葛秀涛，储向锋，刘杏芹，掺镁YFeO3固溶体的电导和气敏性能研究，化学物理学报，2000，13(3):349-353.Hui Shen,Jiayue Xu,Min Jin1Guojian Jiang,Influence of manganese onthe structure and magnetic properties of YFeOsnanocrystal,CeramicsInternat1nal,2012,38:1473-1477
技术实现思路
本专利技术的目的为了解决上述制备方法中的工艺复杂、产物纯度低、难以产业化等技术问题，而提出了，该方法具有工艺简单、产物纯度高、易于产业化等优点。本专利技术的技术方案，具体包括如下步骤:(I )、按摩尔比计算，即硝酸钇:硝酸铁为1-1.5:1-1.5的比例，将硝酸钇与硝酸铁加到去离子水中溶解，得到混合硝酸盐；所用去离子水的量，按去离子水:金属离子钇和金属离子铁的总量为250-1000ml:1mol的比例计算；(2)、将还原剂加入到步骤(I)所得混合硝酸盐溶液中，搅拌30-50分钟，使还原剂溶解，得到混合溶液；所述的还原剂的加入量因还原剂的种类不同而变化，按摩尔比计算，还原剂:金属尚子乾和金属尚子铁的总量为0.75-10: I ；所述的还原剂为尿素、柠檬酸、乙二胺四乙酸或肼;或为尿素和肼组成的混合物；或为柠檬酸和乙二胺四乙酸组成的混合物；(3)、步骤(2)所得混合溶液在控制温度为200_600°C下进行燃烧合成反应5-30分钟，自然冷却至室温，即得铁酸钇粉。上述的适用于离子掺杂的铁酸钇粉的制备，所述的掺杂离子为锰离子、镁离子、钆离子、锌离子中的一种或任意两种以上的混合物，其制备过程具体步骤如下:(I )、按摩尔比计算，即硝酸钇:硝酸铁:掺杂离子之比为0.85-1.45:0.85-1.45:0.05-0.3的比例，将硝酸钇、硝酸铁和掺杂离子的硝酸盐加入到去离子水中溶解，得到混合硝酸盐溶液；所述的掺杂离子的硝酸盐为硝酸锰、硝酸镁、硝酸钆、硝酸锌中的一种或任意两种以上的混合物；所用去离子水的量，按去离子水:金属离子钇、金属离子铁和掺杂离子的总量为450-675ml:1mol的比例计算；(2)、将还原剂加入到步骤(I)所得混合硝酸盐溶液中，搅拌30-50分钟使还原剂溶解，得到混合溶液；所述的还原剂的加入量因还原剂的种类不同而变化，按摩尔比计算，还原剂:金属离子钇、金属离子铁和掺杂离子的总量为1-13:1;所述的还原剂为尿素或柠檬酸；(3)、步骤(2)所得混合溶液在控制温度为200_600°C下进行燃烧合成反应5-30分钟，自然冷却至室温，即得离子掺杂的铁酸钇粉。本专利技术的有益技术效果本专利技术的一种铁酸钇粉及离子掺杂铁酸钇粉的制备方法，由于燃烧合成技术克服了目前合成方法中存在的缺点，而且具有以下有益效果:(I)本专利技术在200_600°C下进行燃烧合成，外部加热温度低，能耗低，有利于降低铁酸钇粉体的生产成本；(2)本专利技术工艺简单，效率高，易于产业化；(3)本专利技术获得的产物纯度高，颗粒细小，不需要后期研磨处理。(4)利用本专利技术进行铁酸钇的掺杂，化学计量比准确，均匀度高，对多组分体系其均匀度可达分子或原子级，可以合成含多种掺杂元素的新型氧化物。【附图说明】图1、实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁酸钇粉的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、按摩尔比计算，即硝酸钇：硝酸铁为1‑1.5：1‑1.5的比例，将硝酸钇与硝酸铁加到去离子水中溶解，得到混合硝酸盐溶液；所用去离子水的量，按去离子水：金属离子钇和金属离子铁的总量为250‑1000ml:1mol的比例计算；（2）、将还原剂加入到步骤（1）所得混合硝酸盐溶液中，搅拌30‑50分钟，使还原剂溶解，得到混合溶液；所述的还原剂的加入量因还原剂的种类不同而变化，按摩尔比计算，还原剂：金属离子钇和金属离子铁的总量为0.75‑10：1；所述的还原剂为尿素、柠檬酸、乙二胺四乙酸或肼；或为尿素和肼组成的混合物；或为柠檬酸和乙二胺四乙酸组成的混合物；（3）、步骤（2）所得混合溶液在控制温度为200‑600℃下进行燃烧合成反应5‑30分钟，自然冷却至室温，即得铁酸钇粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：江国健，段丽，程曼，许丹丹，徐家跃，
申请(专利权)人：上海应用技术学院，
类型：发明
国别省市：上海;31