本发明专利技术公开了一种超高密度单壁碳纳米管水平阵列及其制备方法。该方法，包括如下步骤：在单晶生长基底上加载催化剂，退火后，在化学气相沉积系统中通入氢气进行所述催化剂的还原反应，并保持氢气的通入进行单壁碳纳米管的定向生长即得。该方法制备得到超高密度单壁碳纳米管水平阵列的密度超过130根/微米，这是目前世界上已报道直接生长密度最高的单壁碳纳米管水平阵列。对本发明专利技术制备的超高密度单壁碳纳米管水平阵列进行电学性能测试，其开电流密度达到380μA/μm，跨导达到102.5μS/μm，均是目前世界上碳纳米管场效应晶体管中的最高水平。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于半导体领域，涉及。
技术介绍
单壁碳纳米管(SWNTs)由于其特殊的结构、优异的性能，自1993年被发现以来吸引了纳米科技工作者的高度关注。其韧性高，导电性强，场发射性能优良，兼具金属性和半导体性，有“超级纤维”之称，被认为是后摩尔时代纳电子器件中的主体材料之一。目前，对SffNTs的潜在应用正在进行广泛研究，包括量子导线，电子器件，复合材料，电致发光，光致发光，化学传感器和纳米粒子载体等。对于芯片行业来讲，传统的晶体管是基于硅制成的，然而随着工艺的加强，越来越多的微型晶体管被集成在单一芯片上，生产加工的良品率降低，硅晶体管已经接近了原子等级，达到了物理极限，硅晶体管的运行速度和性能难有突破性发展。科学家们正在寻找新的材料，可以替代传统芯片中的硅以便延续摩尔定律。而碳纳米管就是最有望代替半导体石圭的材料之一 O2012年，IBM华盛顿研究中心的科学家已经利用碳纳米管代替半导体硅，实现了9nm的碳纳米管基场效应晶体管的构筑。同年，他们通过使用标准的主流半导体工艺，将一万多个碳纳米管打造的晶体管精确放置在一颗芯片内，并且通过了测试。碳纳米管放置的准确度越高，它们就越有可能被用在计算机芯片的半导体器件中。2013年，美国斯坦福大学的科研团队在新一代电子设备领域取得突破性进展，首次采用碳纳米管制造出世界上第一台计算机原型，其由178个碳纳米管场效应晶体管组成，每个晶体管中含10-200个碳纳米管，能够完成诸如计数、排序、函数切换等任务。对于碳纳米管基场效应晶体管而言，其碳纳米管阵列的半导体性和密度是制约性能的主要因素，2012年，IBM研究中心的科学家清晰的指出了碳纳米管阵列的一个目标，如图一所示，到2020年，碳纳米管水平阵列的密度要达到125根每微米，同时，其中金属性碳纳米管的含量要低于0.0001%。目前对于高密度碳纳米管阵列方面的研究已有很多工作，主要分为直接生长和后处理两类。对于直接生长法，目前已报道的密度还是没有达到要求；对于后处理的方法，碳纳米管的长度、表面洁净度以及平行排列的平整度还略显不足。因此，专利技术一种超高密度单壁碳纳米管水平阵列的可控制备方法是亟需的，对于碳纳米管的基础研究和规模化应用都至关重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术提供的制备超高密度单壁碳纳米管水平阵列的方法，包括如下步骤:在单晶生长基底上加载催化剂，退火后，在化学气相沉积系统中通入氢气进行所述催化剂的还原反应，并保持氢气的通入进行单壁碳纳米管的定向生长，生长完毕即在所述单晶生长基底上得到所述超高密度单壁碳纳米管水平阵列。上述方法中，构成所述单晶生长基底的材料为ST切石英、R切石英、a面α氧化铝、r面α氧化铝或氧化镁；所述催化剂选自金属纳米颗粒Fe、Co、N1、Cu、Au、Mo、W、Ru、Rh和Pd中的至少一种；所述催化剂的粒径为lnm-3nm ;上述金属纳米颗粒可由上述金属的盐溶液通过高温还原反应得到。所述方法还包括如下步骤:在所述加载催化剂步骤之前，将所述单晶生长基底进行预处理；所述预处理具体包括如下步骤:将所述单晶生长基底依次在二次水、丙酮、乙醇和二次水中各超声清洗lOmin，氮气吹干后，在1.5h-3h内由室温升至1000°C -1500°C后恒温4h-48h，再在3h_10h内降温至300°C，再自然降温至室温；该预处理步骤是为了清洗单晶生长基底以及修复单晶生长基底在生产加工过程中产生的晶格缺陷；所述加载催化剂步骤中，加载方法为将所述催化剂的盐溶液旋涂或滴涂在所述单晶生长基底的表面；上述旋涂或滴涂在单晶生长基底的表面上的催化剂的盐溶液，经过退火后，在化学气相沉积过程中的氢气处理下发生还原反应，从而得到由金属纳米颗粒构成的催化剂；所述催化剂的盐溶液中，溶质为所述金属元素的氢氧化物或盐；具体为？6(0!1)3或(NH4)6Mo7O4 ；所述催化剂的盐溶液中，溶剂均选自乙醇、水和丙酮中的至少一种；所述催化剂的盐溶液中，催化剂的盐的浓度为0.01-0.5mmol/L ；所述旋涂法中，旋涂转速具体为1000-5000rpm，更具体为2000rpm ；旋涂时间为Ι-lOmin,具体为lmin。所述退火包括如下步骤:在空气气氛中，于1.5h-3h内由室温升至退火温度后恒温4h-48h后，再3h-10h内降温至300°C，再自然降温至室温；所述退火的温度具体为1100°C ;恒温的时间具体为8h ；这一步退火的目的是将催化剂“融入”到单晶生长基底中而储存着。所述催化剂的还原反应步骤中，还原气氛为氢气气氛；氢气的气体流量具体为30sccm_300sccm,更具体为 100sccm_300sccm ；还原时间为lmin-30min,具体为5min ；这一步还原的目的主要是将催化剂还原为金属纳米粒子并释放到单晶生长基底表面上；所述单壁碳纳米管的定向生长步骤中，所用碳源为CH4、C2H4或乙醇；乙醇碳源是通过Ar气鼓泡乙醇溶液产生的；碳源的气体流量为1sccm - 200sccm,具体为 50sccm - 150sccm ；生长时间为lOs-lh,具体为 1min - 30min ；所述还原反应步骤和单壁碳纳米管的定向生长步骤中，温度均为600°C -900°C,具体为 830°C -850°C ；所用载气均为IS气；所述IS气的气流流量具体为50sccm-500sccm,更具体为300sccmo所述方法还包括如下步骤:在所述单壁碳纳米管的定向生长步骤之后，将体系降温;所述降温具体为自然降温或程序控制降温。另外，按照上述方法制备得到的超高密度单壁碳纳米管水平阵列以及含有该超高密度单壁碳纳米管水平阵列的场效应晶体管器件及该超高密度单壁碳纳米管水平阵列在制备场效应晶体管器件中的应用，也属于本专利技术的保护范围。其中，所述超高密度单壁碳纳米管水平阵列的密度为50-150根/微米，具体可为100-150根/微米、130-150根/微米。高密度单壁碳纳米管制备的难度在于催化剂在生长过程中的聚集以及失活，从而导致直接生长得到的单壁碳纳米管水平阵列密度不高，本专利技术提出的超高密度单壁碳纳米管水平阵列制备方法，将催化剂在基底表面下储存着，在生长过程中逐步释放出来，边生长边释放，保证了还未开始催化生长碳纳米管的催化剂的活性，从而得到超高密度单壁碳纳米管水平阵列。具体如图1所示，首先将催化剂融入到基底表面下储存着(图1b)，然后在一定的条件下使得催化剂逐渐释放(图1C)，并生长碳纳米管(图1d)，继续通碳源生长，在生长过程中新催化剂从基底中被释放出来，继续催化生长碳纳米管(图1e)，从而直接生长得到超高密度单壁碳纳米管水平阵列。对本专利技术制备的超高密度单壁碳纳米管水平阵列进行原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)表征。AFM和SEM图片均清晰表明制备的高密度单壁碳纳米管水平阵列的密度超过130根/微米，这是目前世界上已报道直接生长密度最高的单壁碳纳米管水平阵列。对本专利技术制备的超高密度单壁碳纳米管水平阵列进行电学性能测试，其开电流密度达到380 μ A/ μ m，跨导达到102.5 μ S/μ m,均是目前世界上碳纳米管场效应晶体管中的最高水平，这从另当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备超高密度单壁碳纳米管水平阵列的方法，包括如下步骤：在单晶生长基底上加载催化剂，退火后，在化学气相沉积系统中通入氢气进行所述催化剂的还原反应，并保持氢气的通入进行单壁碳纳米管的定向生长，生长完毕即在所述单晶生长基底上得到所述超高密度单壁碳纳米管水平阵列。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张锦，胡悦，康黎星，赵秋辰，张树辰，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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