真空热解多钒酸铵制备V6O13的方法技术

本发明专利技术属于材料制备加工技术领域，具体涉及一种真空热解多钒酸铵制备V6O13的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供真空热解多钒酸铵制备V6O13的方法，包括以下步骤：将多钒酸铵压制成型，在真空条件下热解后即得V6O13；所述的热解温度为200～700℃。该方法能够制备得到低钠钾含量的V6O13，从而制备得到低钠钾含量的钒氮合金。该方法具有设备简单、成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备加工
，具体涉及一种真空热解多钒酸铵制备￥6013。
技术介绍
氮化钒是一种既含钒又含氮、碳的复合合金，是一种优良的炼钢添加剂。该合金在钢中发挥晶粒细化和沉淀强化作用，提高和改善钢的强度、耐磨性、耐腐性、韧性和延展性、可焊性等各种性能，广泛应用于热乳带肋新m级钢筋(HRB400)和高强度低合金钢生产中；与使用钒铁相比可以节约20?40%的钒资源。氮化钒此前只有美国战略矿物公司在南非的VAMETC0矿物公司一家生产。经过几年努力，目前国内已有几家公司能够生产钒氮合金，如攀钢、湖南三七冶金材料有限公司、江苏中兴五矿有限公司、常州茂盛特合金制品厂等，其中攀钢走在国内同类企业的前列，并于2007年牵头定制了世界上首个《钒氮合金》国家级标准GB/T20567-2006。用于制备氮化钒的原料一般是V203和V205，也有偏钒酸铵。V203和V205主要是由石煤提钒和钒渣提钒两种方法提取得到。由于石煤原料的萎缩，制备v203和V205主要的原料来源已主要变为钒渣提钒，偏钒酸铵也则主要用钒渣提钒方法制备得到。然而，由于钒渣提钒的固有问题，即均需要钠化培烧，这就导致产品中V203的钠钾含量过高。同样的钠钾问题也出现在v203中，即其仍是钠化提钒获得。其钠钾含量和计1%左右。钠钾含量过高，对冶金和化工生产均有不利影响。为此，在氮化钒生产中需要考虑钠化提隹凡后纳钟含量尚的冋题。同时，由于上述用于制备氮化钒的原料来源也需经过多步才能得到，从而增加了制备氮化钒的成本、时间等，所以急需寻找一种更好的制备氮化钒的原料和制备方法。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的专利技术目的在于提供一种真空热解多钒酸铵制备V6013，该方法制备得到的V6013中钠钾含量低，从而用于制备氮化银，可以得到品质较好的氮化钒；同时也实现了从多钒酸铵两步制得氮化钒，具有流程短、效果好的优点。真空热解多钒酸铵制备V6013，包括以下步骤:将多钒酸铵压制成型，在真空条件下热解后即得V6013;所述的热解温度为200?700°C。优选的，上述真空热解多钒酸铵制备￥6013中，所述多钒酸铵的质量为5?20go优选的，上述真空热解多钒酸铵制备％013中，所述的压制成型为压制成圆柱体或长方体；所述圆柱体的直径5?20mm、高5?50mm;所述长方体长10?50mm、宽5?20mm、高 5 ?20mm ο优选的，上述真空热解多钒酸铵制备％013中，所述的压制成型所采用的压力为I5?40MPa。优选的，上述真空热解多钒酸铵制备￥6013中，所述的热解温度为300?600V。进一步的，上述真空热解多钒酸铵制备￥6013中，所述的热解温度为400°C。优选的，上述真空热解多钒酸铵制备￥6013中，所述的热解时间为30?150mino进一步的，上述真空热解多钒酸铵制备乂6013中，所述的热解时间为60?120mino更进一步的，上述真空热解多钒酸铵制备￥6013中，所述的热解时间为90mino优选的，上述真空热解多钒酸铵制备￥6013中，所述的真空条件为压力0.01?10Pao本专利技术方法能够一步制备得到低钠钾含量的V6013，其中钠的含量为0.3?0.6%，钾的含量为0.1?0.2%，具有设备简单、原料价格低、能耗低等优点;进一步的，该V6013可以用于制备氮化钒，本专利技术可以实现从原料多钒酸铵两步制得氮化钒，取得了良好的技术效果Ο【附图说明】图1通过本专利技术方法制备的V6013的父!?图图2通过本专利技术方法制备的V6013制备得到的VN的XRD图【具体实施方式】氮化钒制备主要采用V205或V203，在V205或V203产业提取工艺中，最重要的一条是像中国的攀枝花、南非的海威尔德以及俄罗斯的下塔吉尔这些综合钢厂那样从炼铁和炼钢中生产的中间渣中以v205的形式提取钒。在这些钢厂的炼铁工艺中，铁矿石中的钒经过熔炼被溶入铁水中，铁水经过氧化、成渣形成了含有10?25%的V205的渣，最后再经过提钒铁水被送至炼钢工艺，这些钒渣经过钠化提钒法焙烧/浸出或石灰提钒法焙烧/浸出工艺的处理生产出为钒酸盐或氧化钒的最终产品。世界上50?60%的钒初级产品生产厂均采用这种工Ο第二个重要路线是在焙烧/浸出工艺中对上述V205含量达1.8%的矿石进行直接处理生产出钒酸盐或钒的氧化物。而钒酸盐世界上有五六家公司采用这种工艺生产钒的初级产品，它们主要分布在南非和澳大利亚，其产量约占世界初级钒产品生产厂产量的25?30%。第三条路线就是回收电厂灰尘、废催化剂以及其它残渣中含的钒。其工艺也是通过焙烧/浸出工艺生成钒酸盐或钒的氧化物。在回收废催化剂中的钒时，通常还同时对钴、钼和镍进行回收。采用这一路线生产出的钒产品约占世界产钒量的15?20%。上述第一、第二和第三条生产路线绝大部分采用钒渣钠化或钙化后沉钒。以钠化沉钒为例，沉钒目前主要有以下几种:水解沉钒法、偏钒酸铵沉淀法、酸钒酸铵沉淀法。水解沉钒法主要是钒酸钠溶液随溶液酸性增加而逐步水解生成多钒酸钠沉淀。该方法生产的多钒酸钠品位低，酸耗量大，废酸多。目前只有俄罗斯还在采用。偏钒酸铵沉淀法是在净化后的碱性溶液中加入氧化铵或硫酸铵，可结晶出偏钒酸铵沉淀。沉淀pH值在8左右。铵盐必须过量，偏钒酸铵溶解度随温度降低而增大，因此在低温下使偏钒酸铵结晶析出，一般在20?30°C。这种方法特点是要求钒液含钒浓度较高(含钒30?50g/L)，且铵盐加入量大，结晶速度慢。工业上普遍采用是酸性铵盐沉钒法，其过程是在净化后的碱性溶液中(含钒15?25g/L)搅拌下加入硫酸中和，当钒酸钠溶液pH为5左右时加入铵盐，再用硫酸调节pH值2?2.5，在加热、搅拌条件下可结晶出桔黄色多钒酸铵(APV)沉淀，沉淀后母液含钒0.15g/L0例如:1)以多钒酸铵为原料，经过多步反应制备得到V205，再以粉状或片状的V205通入气体进行还原制备得到氮化钒，主要的反应方程式如下:以十钒酸铵为例:(NH4)6V1028.nH204(NH4)6V1028+nH20(100°C左右脱水)(NH4)6V1028—5V205(粉)+12H20+3N2(50(TC 左右脱氨)V2O5 (粉)—V205 (熔)—V205 (片)(800°C左右熔化后出炉制片)V205+C+N2 = 2VN+C02)以多钒酸铵为原料，用氢气或一氧化碳还原制备V203，再以V203为原料制备氮化钒，主要的反应方程式如下:一氧化碳还原:(ΝΗ4) 2V60i6+6C0 = 3V2O3+6CO2+2NH3+H2O(NH4)6Vi0O28+12CO = 5V2O3+12CO2+6NH3+3H2O(NH4) 2V12O31+12C0 = 6V2O3+12CO2+2当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
真空热解多钒酸铵制备V6O13的方法，其特征在于：包括以下步骤：将多钒酸铵压制成形，在真空条件下热解后即得V6O13；所述的热解温度为200～700℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赖奇，刘干，胡洋，马建，文波，刘景景，
申请(专利权)人：攀枝花学院，
类型：发明
国别省市：四川;51