一种改性古马隆石油树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性古马隆石油树脂及其制备方法，首先将原料HW-263-008-04加入预处理装置，使之变成流动性液体；进入计量槽计量，打入反应釜进行聚合反应；在聚合反应时加入引发剂A自由基聚合，加入B、助剂C铰链聚合，加入阻聚剂D终止聚合；聚合结束时进行蒸馏，把未聚合组分蒸馏出来；对蒸馏后的产物放料、粉碎、包装后得到改性古马隆石油树脂的成品。本发明专利技术利用吡虫啉生产过程中产生的蒸馏及感应残渣HW-263-008-04生产制造改性的古马隆石油树脂，变废为宝，改善环境，减少污染，造福社会和人民。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于树脂制备
，特别是一种改性古马隆树脂及其制备方法。
技术介绍
目前国内生产古马隆石油树脂主要采用以碳九、碳五、乙烯焦油等为原料生产加 工，其工艺一般采取催化聚合或者热聚，不仅生产成本极高，还产生大量的污染物，容易造 成环境污染，对社会和人民群众的生活造成了恶劣的影响，特别是在生产过程中会产生大 量的蒸馏及反应残渣HW04农药废物(见国家危险废物名录，如263-008-04,为描述方便，将 其称为HW-263-008-04)对环境和人体造成很大的危害。HW-263-008-04的主要成分为环戊 二烯，丙烯醛，丙烯晴，2-2己二烯，1，4二羟基2-丁烯，庚烯晴，二氧化碳，苯乙烯，2-烯丙基 酚，丙烯酸，羟基丙晴，环戊烯甲基吡啶，双环戊烯晴，a甲基苯乙烯，茚，甲苯以及二甲苯，水 等。虽然各个厂家生产出来的蒸馏及感应残渣HW-263-008-04有所不同，但是里面大部分都 是带有不饱和组分以及活性基团的有机物质，机理上都符合相似相溶的有机原理。 目前，处理这些污染物的方法主要是焚烧、填埋。焚烧过程需要消耗了大量的人力 物力财力，同时会造成空气严重污染;填埋过程中对环境和水质造成严重的破坏，给后代子 孙埋下了不可限量的隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用吡虫啉生产过程中产生的蒸馏及感应残渣HW-263-008-04 生产制备改性的古马隆石油树脂方法。 实现本专利技术目的的技术解决方案为:，步 骤如下： 步骤1，将原料HW-263-008-04加入预处理装置，使之变成流动性液体； 步骤2，进入计量槽计量，打入反应爸进行聚合反应； 步骤3,在聚合反应时加入引发剂A自由基聚合，加入B、助剂C铰链聚合，加入阻聚 剂D终止聚合； 步骤4，聚合结束时进行蒸馏，把未聚合组分蒸馏出来； 步骤5,对蒸馏后的产物放料、粉碎、包装后得到改性古马隆石油树脂的成品。 本专利技术与现有技术相比，其显著优点：（1)利用吡虫啉生产过程中产生的蒸馏及感 应残渣HW-263-008-04生产制造的改性古马隆石油树脂，其各项指标完全能达到同类产品 的要求，并且其年度和拉伸强度还远远好于同类产品。（2)利用污染废弃物，变废为宝，改善 环境，减少污染，造福社会和人民。（3)由于新环保法的实施，农药生产企业在生产过程中产 生大量的蒸馏及反应残渣HW-263-008-04将给这些企业的生存和发展造成巨大的困难，通 过本专利技术的技术将废物具有新的用途，符合环保要求，能够给企业排除困难，让企业健康发 展。（4)本专利技术的技术让这些危废变成广泛应用的化工产品改性古马隆石油树脂，产生巨大 的社会效益和经济效益。 下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。【附图说明】 图1是本专利技术制备所得的改性古马隆石油树脂与参考样品原来的古马隆石油树脂 分子量对比的凝胶渗透色谱图。【具体实施方式】 本专利技术改性古马隆石油树脂及其制备方法，其步骤如下： 步骤1，将原料HW-263-008-04加入预处理装置，使之变成流动性液体。原料HW-263-008-04无论是液体、固体或半固体半液体状态，按照计量的比例进入原料预处理装置， 使之变成流动性液体。 步骤2，将原料进入计量槽计量，打入反应爸进行聚合反应。原料计量为:环戊二稀 10.55%-15.58%，丙烯醛1.67%-2.85%，丙烯晴8.99%-10.95%，2-2己二烯0.55%-1.45%，1，4二羟基2-丁烯32·96%-40·46%，庚烯晴0·65%-1·35%，二氧化碳 13.85%-15.96%，苯乙烯0.85%-1.55%，2-烯丙基酚1.25%-1.88%，丙烯酸3.85%-4.69%，羟基 丙晴1.45%-2.55%，环戊烯甲基吡啶1.35%-2.45%，双环戊烯晴1.35%-2.55%，&甲基苯 乙烯1.15%-2.25%，茚1.15%-156%，甲苯1.55%-2.35%、二甲苯4.35%-5.88%，上述组 分单位是质量百分比，每种原料百分比之和为100%。以及用于溶解的水。利用上述原料参 与反应，与古马隆石油树脂相比，里面有丙烯酸，丙烯晴，丙烯醛，2-烯丙基酚等参与改性反 应，所以称为改性古马隆石油树脂，弥补了传统产品的不足之处。 步骤3,在聚合反应时加入引发剂A自由基聚合，加入Β、助剂C铰链聚合，加入阻聚 剂D终止聚合。在聚合反应中，首先反应的温度为60-130°C时加入引发剂A开始自由基聚合 1-3小时，然后加入助剂B升温到130-150°C继续自由基聚合1.5-3小时，再加入助剂C并升温 到140-180°C进行铰链聚合1.5-3小时，最后加入阻聚剂终止聚合，整个聚合反应的压力为 0.4-0.8MP。其中引发剂A为偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈。助剂B、C的主要 作用是氧化还原引发剂，助剂B可以是过氧化苯甲酰。助剂C可以是N，N-二乙基苯胺。阻聚剂 用于防止聚合作用的进行，阻聚剂分子与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的 低活性自由基，从而使聚合终止，可以为对苯二酚或叔丁基邻苯二酚。 步骤4，聚合结束时进行蒸馏，把未聚合组分蒸馏出来。蒸馏的温度为250-300°C。 步骤5,对蒸馏后的产物放料、粉碎、包装后得到改性古马隆石油树脂的成品。 下面结合实施例对本专利技术进行说明。 实施例1利用吡虫啉生产过程中产生的蒸馏及感应残渣HW-263-008-04(其含量环戊二烯 15.58%，丙烯醛 1.67%，丙烯晴8.99%，2-2己二烯0.55%，1,4二羟基2-丁烯32.96%，庚烯 晴1.35%，二氧化碳15.96%，苯乙烯1.55%，2_烯丙基酚1.18%，丙烯酸4.69%，羟基丙晴 2.55%，环戊烯甲基吡啶2.45%，双环戊烯晴1.35%，a甲基苯乙烯1.15%，茚1.32%，甲苯 2.35%以及二甲苯4.35%，单位为质量百分比，加入适量的水进行溶解)通过加热稀释计量 打入反应釜，升温60-80°C反应40-50分钟，然后继续升温加压0.8MP，至125-130°C加入 1.5%引发剂偶氮二异庚腈反应3小时。之后升温至130°C加入助剂过氧化苯甲酰继续自由 基聚合3个小时，之后升温到140-150°C加入助剂N，N-二乙基苯胺铰链聚合3个小时。然后加 入阻聚剂对苯二酚终止聚合。最后反应好的物料再经过250°C蒸馏，把微聚合组分在真空状 态下分离放料即得改性古马隆石油树脂，通过傅里叶变换红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪和 裂解气相色谱质谱联用仪分别对得到的改性古马隆石油树脂样品在600°C氦气环境中裂解 时进行检测，检测的结果如表1。如图1所示，对生产的产物通过常规检测技术化验检测，不 仅完全符合环境标准，其改性后的古马隆石油树脂分子量分布比较宽，呈现多峰，相较于参 考样品(齐隆的C9石油树脂，分子量分布窄，呈现单峰），本专利技术的改性古马隆石油树脂与橡 胶相容性好，粘结性能好，导热性能低。~表1改性古马隆石油树脂样品检测结果 实施例2利用吡虫啉生产过程中产生的蒸馏及感应残渣HW-263-008-04(其含量环戊二烯 10.55%，丙烯醛2.85%，丙烯当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性古马隆石油树脂，其特征在于由以下步骤制备而成：步骤1，将原料HW‑263‑008‑04加入预处理装置，使之变成流动性液体；步骤2，进入计量槽计量，打入反应釜进行聚合反应；步骤3，在聚合反应时加入引发剂A自由基聚合，加入B、助剂C铰链聚合，加入阻聚剂D终止聚合；步骤4，聚合结束时进行蒸馏，把未聚合组分蒸馏出来；步骤5，对蒸馏后的产物放料、粉碎、包装后得到改性古马隆石油树脂的成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李道民，翟记霞，李玉成，常洪军，韦灵伟，
申请(专利权)人：李道民，
类型：发明
国别省市：江苏;32