测试电极浆料的方法和生产电极的方法技术

测试用于制备二次电池用电极的电极浆料的方法包括制备通过将至少活性材料颗粒(14)和水分散性粘合剂颗粒(16)在含水溶剂(12)中捏合而得到的电极浆料(10)；对电极浆料(10)进行离心并收集包含粘合剂颗粒(16)和自由活性材料(15)的上清液(20)；和通过使用分光光度计测量上清液(20)在评估波长下的吸光度，其中评估波长基于粘合剂颗粒(16)的平均粒度与上清液(20)的吸光度之间的关系测定，使得由粘合剂颗粒(16)产生的吸光度在上清液(20)的吸光度中的比例变成等于或小于30％，所述关系是预先测定的；和基于评估波长下上清液(20)的吸光度测定电极浆料(10)的质量。

【技术实现步骤摘要】
专利技术背景1.专利
本专利技术涉及测定用于形成二次电池的电极浆料的质量的测试方法和生产二次电池用电极的方法，所述方法涉及该测试。2.相关技术描述二次电池的电极包含集电器和在集电器上形成的活性材料层，其中集电器由具有良好导电率的金属材料制成。在形成活性材料层的典型方法中，首先通过将活性材料和增稠剂在含水溶剂中捏合而制备初级捏合材料。然后将粘合剂加入初级捏合材料中，将所得物进一步捏合，这样制备浆料(电极浆料)形式的组合物(组合物还可以为淤浆形式的组合物或油墨形式的组合物；下文中同样使用)。将集电器的表面用如上所述所得电极浆料涂覆，然后将电极浆料干燥，这样形成活性材料层。当将电极浆料捏合时，活性材料颗粒在溶剂中相互碰撞，因此，活性材料颗粒可能经受破裂、成片、碎裂等。在这类情况下，活性材料颗粒表面上的反应活性部位的数量增加，因此热稳定性或耐久性在一些情况下降低。即电极浆料的性能变化导致电极的定性变化，因此可对电池性能施以影响。因此，为了稳定地生产具有良好电池性能的二次电池，需要使用更均匀的电极浆料。作为涉及该要求的技术，例如日本专利申请公开No.2010-272287(JP2010-272287A)公开了测试锂二次电池的负极浆料的方法，其中使如上所述初级捏合材料经受离心，收集上清液并由上清液的光谱分析结果评估(测定)初级捏合材料的质量。然而，当采用连续捏合装置如挤压捏合装置(挤压捏合机)时，由于设备的约束条件，难以收集初级捏合材料，且不能采用JP2010-272287A中的方法。此外，根据专利技术人进行的检测，例如在使用水分散性粘合剂的情况下，当测试粘合剂加入其中的电极浆料时，电极浆料的质量不能用JP2010-272287A中的方法精确地测定。专利技术概述本专利技术提供可评估在将集电器用电极浆料涂覆使得形成具有良好电池性能的二次电池以前制备的电极浆料的质量的测试方法。本专利技术还提供通过由上述测试方法筛选出来具有低质量的电极浆料并采用具有高质量的电极浆料而生产用于具有良好电池性能的二次电池的电极的方法。本专利技术的第一方面涉及测试用于生产二次电池用电极的电极浆料的方法。该方法包括制备通过将至少活性材料颗粒和水分散性粘合剂颗粒在含水溶剂中捏合而得到的电极浆料；对电极浆料进行离心并收集包含粘合剂颗粒和与活性材料颗粒分离的自由活性材料的上清液；和通过使用分光光度计测量上清液在评估波长下的吸光度，其中评估波长基于粘合剂颗粒的平均粒度与上清液的吸光度之间的关系测定，使得由粘合剂颗粒产生的吸光度在上清液的吸光度中的比例变成等于或小于30％，所述关系是预先测定的；和基于评估波长下上清液的吸光度测定电极浆料的质量。根据上述方面的方法，可精确地评估在将集电器用电极浆料涂覆以前制备的电极浆料的质量(即可精确地评估粘合剂加入其中的电极浆料的质量)。即，通过测量上清液在基于粘合剂的平均粒度测定的评估波长下的吸光度，可降低由粘合剂产生的吸光度。因此，可精确地测量由自由活性材料产生的吸光度，并且可精确地测定电极浆料的质量。此外，根据本专利技术上述方面的方法，可得到即使在收集初级捏合材料方面存在困难，仍可评估电极浆料的质量这一优点。可测定评估波长，使得评估波长满足表达式W(nm)>Db(nm)×2.878+117.8，其中W表示评估波长，且Dd表示粘合剂的平均粒度。当如上所述测定评估波长时，由粘合剂产生的吸光度可稳定地降低，并且可更精确地测定电极浆料的质量。考虑通过一般分光光度计测量的波长区域，评估波长W可以为等于或小于900nm。活性材料颗粒可由石墨基碳材料制成。石墨基碳材料具有高度取向的碳六角形平面结构，因此在捏合时容易出现出乎意料的破裂、碎裂等。因此，特别有用的是将本文所公开的技术应用于该材料。电极浆料可包含水溶性增稠剂。当电极浆料包含增稠剂时，可生产具有较好耐久性的电极。此外，由于水溶性增稠剂的吸光度是极低的(基本为零)，质量测定的精确性可保持在高水平。可测量上清液在多个评估波长下的多个吸光度，并可基于测量的上清液的多个吸光度测定电极浆料的质量。当使用多个测量点时，评估可以以较高的精确度进行。测定电极浆料的质量可包括计算上清液的测量吸光度与参比值之间的差。在这种情况下，当差等于或小于预定阈值时，确定电极浆料具有高质量，且当差大于预定阈值时，确定电极浆料具有低质量。本专利技术第二方面涉及生产二次电池用电极的方法，电极包含集电器和在集电器表面上的活性材料层。该方法包括通过将集电器的表面用电极浆料涂覆而形成活性材料层，其中电极浆料通过本文所公开的测试方法测定具有高质量。如上所述，根据本文所公开的测试方法，可以以高精确度测定电极浆料的质量。因此，可稳定地生产具有良好电池性能的二次电池。附图简述下面参考附图描述本专利技术示例实施方案的特征、优点以及技术和工业重要性，其中类似的数字表示类似的元件，且其中：图1示意性地显示根据一个实施方案用于测量的电极浆料和试样；图2为显示评估波长与吸光度之间的关系的图；图3为显示SBR的平均粒度与吸光度之间的关系的图；图4为显示当使用4个评估波长400nm、500nm、600mm和700nm时得到的吸光度的和的图；图5为显示当使用两个评估波长800nm和900nm时得到的吸光度的和的图；图6A-6F显示由SBR产生的吸光度在总吸光度中的比例，并显示当使用具有不同平均粒度的SBR时得到的结果；和图7为显示评估波长的起点与SBR的平均粒度之间的关系的图。实施方案详述下文描述本专利技术的实施方案。此处，不包括在本说明书中具体描述的内容中并且是执行本专利技术所必需的要素(例如涉及浆料或电极的制备的一般技术)可认为是由本领域技术人员基于相关
中的相关技术确定的设计要素。本专利技术可基于本说明书的公开内容和相关技术中的通常技术知识执行。在本说明书中，“二次电池”集合性地指可重复充电和放电的电池。本文提到的二次电池的典型实例包括所谓的化学电池如锂离子二次电池或锂离子电容器，和所谓的物理电池如电双层电容器。在本说明书中，“平均粒度”指相当于来自通过激光衍射/光散射方法测量的体积基粒度分布中的小粒度侧的50％累积值处的粒度的粒度(即平均粒度为50体积％-平均粒度，其也称为D50值或中值直径)。(电极浆料)首先描述构成作为试验目标的电极浆料的材料。基本上，电极浆料包含含水溶剂、活性材料颗粒和水本文档来自技高网...

【技术保护点】
测试用于制备二次电池用电极的电极浆料的方法，其特征是包括：制备通过将至少活性材料颗粒(14)和水分散性粘合剂颗粒(16)在含水溶剂(12)中捏合而得到的电极浆料(10)；对电极浆料(10)进行离心并收集包含粘合剂颗粒(16)和与活性材料颗粒(14)分离的自由活性材料(15)的上清液(20)；和通过使用分光光度计测量上清液(20)在评估波长下的吸光度，其中评估波长基于粘合剂颗粒(16)的平均粒度与上清液(20)的吸光度之间的关系确定，使得由粘合剂颗粒(16)产生的吸光度在上清液(20)的吸光度中的比例变成等于或小于30％，所述关系是预先确定的；和基于评估波长下上清液(20)的吸光度测定电极浆料(10)的质量。

【技术特征摘要】
2014.09.18 JP 2014-1903961.测试用于制备二次电池用电极的电极浆料的方法，其特征是包括：
制备通过将至少活性材料颗粒(14)和水分散性粘合剂颗粒(16)在含水溶剂
(12)中捏合而得到的电极浆料(10)；
对电极浆料(10)进行离心并收集包含粘合剂颗粒(16)和与活性材料颗粒(14)
分离的自由活性材料(15)的上清液(20)；和
通过使用分光光度计测量上清液(20)在评估波长下的吸光度，其中评估波
长基于粘合剂颗粒(16)的平均粒度与上清液(20)的吸光度之间的关系确定，
使得由粘合剂颗粒(16)产生的吸光度在上清液(20)的吸光度中的比例变成
等于或小于30％，所述关系是预先确定的；和
基于评估波长下上清液(20)的吸光度测定电极浆料(10)的质量。
2.根据权利要求1的方法，其中确定评估波长，使得评估波长满足表
达式W(nm)>Db(nm)×2.878+117.8，其中W表示评估波长，且Db表示粘
合剂颗粒(16...

【专利技术属性】
技术研发人员：小野田祐介，
申请(专利权)人：丰田自动车株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP