一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法技术

技术编号:13047858 阅读:107 留言:0更新日期:2016-03-23 14:53
本发明专利技术公开一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法,通过将镧和钛分开负载,而且制备过程中所用试剂大部分为硝酸盐类物质,最大限度的避免杂质离子影响负载效果,最终制备得到的镧钛共掺杂光催化材料对罗丹明B的降解率提高到94%,而单一载钛硅藻土为85%,单一载镧硅藻土为82%;对甲醛的降解率提高到93%,而单一载钛硅藻土为77%,单一载镧硅藻土为71%,对印染废水和室内空气治理效果显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化材料技术,具体涉及一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法
技术介绍
随着环境污染问题越来越严重,光催化技术将太阳能作为能源来降解环境内的污染物应用越来越多,Ti和La是常用的光催化材料,一般可将Ti和La的化合物负载在来源丰富、价格低廉和性质稳定的硅藻土载体上,达到降解污染物的目的,然而目前的单一载Ti硅藻土和单一载La硅藻土的对污染物的降解率还有待提高。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法。本专利技术的目的是以下述技术方案实现的:一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法,包括以下步骤:(1)向硅藻土中加入0~5℃的冰水搅拌均匀,硅藻土中SiO2含量不低于85%;(2)向步骤(1)得到的混合液加入TiCl4溶液,搅拌均匀;混合液中SiO2与TiCl4摩尔比为(10~66.7):1;(3)向步骤(2)得到的混合液中并流加入NH4NO3溶液和HNO3溶液,升温至15~30℃并保温0.5~2h,加入氨水调整pH至4~6,搅拌0.5~2h;混合液中SiO2与NH4NO3摩尔比为(50~250):1,SiO2与HNO3摩尔比为(75~500):1;(4)将步骤(3)得到的混合溶液升温至55~65℃,并流加入La(NO3)3溶液和Na2CO3溶液反应0.5~2h;混合液中SiO2与La(NO3)3摩尔比为(18.75~150):1,SiO2与Na2CO3摩尔比为(12.5~50):1;(5)将步骤(4)得到的混合物过滤、洗涤、干燥、煅烧得到镧钛共掺杂的光催化材料。步骤(1)硅藻土与冰水的重量比为1:(10~50)。步骤(2)中加入TiCl4溶液的浓度为1.5~5moL/L,加入后搅拌15~30min。步骤(3)NH4NO3溶液和HNO3溶液浓度分别为0.15moL/L和0.2moL/L。步骤(3)NH4NO3溶液和HNO3溶液并流加入速率分别为1.25~1.75mL/min和0.25~0.75mL/min。步骤(4)中La(NO3)3溶液和Na2CO3溶液浓度均为0.2moL/L。步骤(4)中La(NO3)3溶液和Na2CO3溶液并流加入速率均为0.75~1.25mL/min。煅烧温度为450~750℃。一种镧钛共掺杂光催化材料,它为按照上述方法制备而成。本专利技术通过将镧和钛分开负载,而且制备过程中所用试剂大部分为硝酸盐类物质,最大限度的避免杂质离子影响负载效果,最终制备得到的镧钛共掺杂光催化材料对罗丹明B的降解率提高到94%,而单一载钛硅藻土为85%,单一载镧硅藻土为82%;对甲醛的降解率提高到93%,而单一载钛硅藻土为77%,单一载镧硅藻土为71%,对印染废水和室内空气治理效果显著。具体实施方式实施例1一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法,包括以下步骤:(1)向硅藻土中加入0~5℃的冰水搅拌均匀,硅藻土中SiO2含量不低于85%;硅藻土与冰水的重量比为1:(10~50);冰水一方面可以保证负载时所需的温度,另一方面还能避免反应过程当中产生酸雾,腐蚀生产或试验设备,防止对环境造成污染,危害人体健康;(2)向步骤(1)得到的混合液加入浓度为1.5~5moL/L的TiCl4溶液,搅拌15~30min;混合液中SiO2与TiCl4摩尔比为(10~66.7):1;(3)向步骤(2)得到的混合液中分别以1.25~1.75mL/min和0.25~0.75mL/min的速率并流加入NH4NO3溶液和HNO3溶液,NH4NO3溶液和HNO3溶液浓度分别为0.15moL/L和0.2moL/L,升温至15~30℃并保温0.5~2h,加入0.3moL/L氨水调整pH至4~6,搅拌0.5~2h;混合液中SiO2与NH4NO3摩尔比为(50~250):1,SiO2与HNO3摩尔比为(75~500):1;并流加入试剂可以保证负载的均匀度,避免负载不均匀;选取氯化钛作为钛源,比选用钛酸丁酯、钛酸四乙丙酯、异丙基二油酸酰氧基钛酸酯更容易负载,因为后者分子量较大,部分物质还是螯合物,钛以钛酸根或O-Ti-O键的形式存在,化学键不易断裂;(4)将步骤(3)得到的混合溶液升温至55~65℃,分别以0.75~1.25mL/min的速率并流加入La(NO3)3溶液和Na2CO3溶液反应0.5~2h,La(NO3)3溶液和Na2CO3溶液浓度均为0.2moL/L;混合液中SiO2与La(NO3)3摩尔比为(18.75~150):1,SiO2与Na2CO3摩尔比为(12.5~50):1;(5)将步骤(4)得到的混合物过滤、洗涤、干燥、450~750℃下煅烧得到镧钛共掺杂的光催化材料。一种镧钛共掺杂光催化材料,它为采用上述方法制备而成。本专利技术是先在硅藻土表面负载上钛,然后通过均匀沉淀法再在其表面负载上镧,钛镧分开负载可以保证相互之间不受干扰,因为钛和镧的负载条件和方式不一样,一个需要在酸性条件下进行,一个需要在碱性条件下进行,很难同时负载。实施例2一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法,包括以下步骤:(1)准确称量10~20gSiO2含量不低于85%的一级硅藻土,加入0~5℃的冰水200~500mL,搅拌均匀;(2)加入1.5~5mol/L的TiCl4溶液3ml,搅拌15~30分钟;(3)分别以1.25~1.75mL/min和0.25~0.75mL/min的速率并流加入0.15mol/L的NH4NO3和0.2mol/L的HNO3各8~20mL和3~10mL;(4)升温至15~30℃并保温0.5~2h;(5)加入0.3mol/L的氨水调整pH至4~6,搅拌0.5~2h;(6)升温至55~65℃,分别以0.75~1.25mL/min的速率并流加入0.2mol/L的La(NO3)3和0.2mol/L的Na2CO3溶液各10~40mL和15~60mL反应0.5~2h;(7)过滤、洗涤、干燥,并于450~750℃下煅烧3h。一种镧钛共掺杂光催化材料,它为采用上述方法制备而成。实施例3称量15g硅藻土,SiO2含量为85%,加入冰水300mL,搅拌5min,加入3mol/LTiCl4溶液3mL,搅拌15min,以1.5mL/min的速度和0.5mL/min的速度并流加入0.15mol/L的NH4NO315mL和0.2mol/L的HNO35mL;开启水浴锅,升温至25℃,保温1h,加入0.3mol/L的氨水调整pH至4.5,搅拌0.5h;升温至60℃,以1mL/min的速度和1mL/min的速度并流加入0.2mol/L的La(NO3)35mL和0.2mol/L的Na2CO35mL,反应1h;用真空泵抽滤,蒸馏水洗涤,105℃下干燥2h,打散,于550℃下煅烧3h,制得光催化材料。配制3mg/L的罗丹明B溶液1L,加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)向硅藻土中加入0~5℃的冰水搅拌均匀,硅藻土中SiO2含量不低于85%;硅藻土与冰水的重量比为1:(10~50);(2)向步骤(1)得到的混合液加入TiCl4溶液,搅拌均匀;混合液中SiO2与TiCl4摩尔比为(10~66.7):1;(3)向步骤(2)得到的混合液中并流加入NH4NO3溶液和HNO3溶液,升温至15~30℃并保温0.5~2h,加入氨水调整pH至4~6,搅拌0.5~2h;混合液中SiO2与NH4NO3摩尔比为(50~250):1,SiO2与HNO3摩尔比为(75~500):1;(4)将步骤(3)得到的混合溶液升温至55~65℃,并流加入La(NO3)3溶液和Na2CO3溶液反应0.5~2h;混合液中SiO2与La(NO3)3摩尔比为(18.75~150):1,SiO2与Na2CO3摩尔比为(12.5~50):1;(5)将步骤(4)得到的混合物过滤、洗涤、干燥、煅烧得到镧钛共掺杂的光催化材料。

【技术特征摘要】
1.一种镧钛共掺杂光催化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)向硅藻土中加入0~5℃的冰水搅拌均匀,硅藻土中SiO2含量不低于85%;硅藻土与冰水的重量比为1:(10~50);
(2)向步骤(1)得到的混合液加入TiCl4溶液,搅拌均匀;混合液中SiO2与TiCl4摩尔比为(10~66.7):1;
(3)向步骤(2)得到的混合液中并流加入NH4NO3溶液和HNO3溶液,升温至15~30℃并保温0.5~2h,加入氨水调整pH至4~6,搅拌0.5~2h;混合液中SiO2与NH4NO3摩尔比为(50~250):1,SiO2与HNO3摩尔比为(75~500):1;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液升温至55~65℃,并流加入La(NO3)3溶液和Na2CO3溶液反应0.5~2h;混合液中SiO2与La(NO3)3摩尔比为(18.75~150):1,SiO2与Na2CO3摩尔比为(12.5~50):1;
(5)将步骤(4)得到的混合物过滤、洗涤、干燥、煅烧得到镧钛共掺杂的光催化材料。
2.如权利要求1所述的镧钛共掺杂光催化材料的制备方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴照洋张志湘
申请(专利权)人:中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所
类型:发明
国别省市:河南;41

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