本发明专利技术公开了一种发光聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料；（2）按下述重量份数称取物料：尼龙树脂60~70份、混杂玻璃纤维增强体30~40份、尼龙母粒1~5份、石墨烯/红光荧光粉复合材料1~5份和抗氧剂0.1~0.3份；将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，其中所述混杂玻璃纤维增强体由侧喂料加入，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为120~150r/min，温度为265～280℃，即得到聚酰胺复合材料。该发光聚酰胺复合材料的制备方法，其增强荧光粉在聚酰胺复合材料中的分散性和发光均匀性，且具有高的发光强度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及了。
技术介绍
尼龙作为世界上产量最大、应用范围最广的工程塑料，其具有力学强度高;优良的 自润滑性和耐磨性;耐磨损性、耐化学药品性;加工性能优异，易于加工成型等优点。广泛应 用于汽车工业、电子电气、机械等领域。石墨稀(Graphene)是近年来发现的碳元素新的同素异形体，具有由碳原子以sp2 杂化轨道键合而成的单层二维碳质材料，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元 环，是目前世界上最薄的材料。石墨烯由于其典型的二维结构，具有优异的电学性能（室温 电子迀移率可达200000cm2 ·V-1 ·S-1)，热学性能（导热率达5000W·m-Ι·K-1)，机械性 能（杨氏模量为llOOGPa，断裂强度为125GPa)，以及特殊的量子霍尔效应和量子隧穿效应 等。由于具备上述各种性能，石墨烯在复合材料领域具有广阔的应用前景，得到了国内外众 多学者的广泛研究。但是，目前将石墨烯应用在尼龙材料上，单独的石墨烯改性聚合物的效果是不理 想的，使得石墨烯在尼龙材料上的应用受到限制。当需要获得具有发光性能的尼龙材料时， 一般是将荧光粉与尼龙材料混合挤出加工，但由于荧光粉在树脂复合材料中的分散性差， 容易发生团聚现象，发光均匀性较差，且发光强度较弱，发光性能和/或余辉效果也会损失 严重，不利于发光尼龙材料的应用。
技术实现思路
为了解决上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种发光聚酰胺复合材料的制备方 法，增强荧光粉在聚酰胺复合材料中的分散性和发光均匀性，且具有高的发光强度。本专利技术所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现： ，包括以下步骤： (1) 制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将lg石墨烯加入l〇〇ml去离子水中，在800~ 1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200分钟后制得石墨烯分散液； 将25~10(^￥〇.9￥〇4511 3+().()4，413+().()6纳米荧光粉加入50〇1111去离子水中，在1000~12001^超声 震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300分钟后制得红光荧光粉分散液；在 100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘 干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料； (2) 制备石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料:将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在 300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例 的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8: 1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次 获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有Si02的核壳复合材料;将该包覆有Si02 的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h，获得复合物;将该复合物浸没在氢 氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Yo.9V〇4:Eu3+〇.〇4，A13 +0.06荧光粉/Si02复合材料； (3)按下述重量份数称取物料:尼龙树脂60~70份、混杂玻璃纤维增强体30~40份、尼龙 母粒1~5份、石墨烯/红光荧光粉复合材料1~5份和抗氧剂0.1~0.3份;将上述物料经双螺杆 挤出机挤出并造粒，其中所述混杂玻璃纤维增强体由侧喂料加入，所述双螺杆挤出机的螺 杆转速为120~150r/min，温度为265~280°C，即得到聚酰胺复合材料。本专利技术具有如下有益效果：该发光聚酰胺复合材料的制备方法，其增强荧光粉在 聚酰胺复合材料中的分散性和发光均匀性，且具有高的发光强度。【具体实施方式】 在本专利技术中， (1)石墨烯由以下方法制得:取一定量酸素石墨，在空气中1000°C处理1小时，然后在7%H2的氮氢混合气中1000°C原位还原处理1.5小时，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比 5.0%的四羧酸二酐二萘，与水配成浓度为80.0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进 行3500转/分钟球磨8小时，再调整至200W超声波下进行2000转/分钟球磨4小时，球磨后经 高速离心机10000转/分钟分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。 (2)量子点碳酸钙，其制备方法可参考中国专利CN103570051B公开的一种微乳液 体系制备纳米碳酸钙量子点的方法，具体是先制备出1~3nm的纳米碳酸钙微乳液，再经旋转 蒸发并干燥制得量子点碳酸钙粉末。 (3)纳米级高岭土的制备方法如下:将150g高岭土矿石以1500转/分钟的转速球磨 60分钟，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60分钟，抽滤清洗至pH值为7左右， 然后在80度条件下烘干后以1200转/分钟的转速球磨60分钟，再调整至300W超声波下进行 1800转/分钟球磨1小时，获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。 (4)YQ.9V〇4:Eu3+Q.()4，A13+Q.Q6纳米荧光粉制备方法如下：（a)将2.4mmolNAV04· 12H20溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b)将上述溶液300r/min离心 速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol-定配比的Y(N03)3 · 6H20，Eu(N03)3，A1(N03)3(0.9: 0.04:0.06)的12ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5~lOmin至溶液澄清，加入 15ml蒸馏水；（c)将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环 境下，170°C下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出，离心并依 次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；（d)将该沉淀在90°C下干燥4h，得到纳米荧光 粉;（e)将纳米荧光粉超声搅拌(300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌)分散 于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉 的质量比为1.8:1，调节pH值为9,反应温度为25°C，反应6小时；进行离心并依次用丙酮和 去离子水清洗3次获得白色沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有Si02的核壳纳米 荧光粉；（f)将该包覆有Si02的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800°C热处理lh，获得 荧光粉复合物；（g)将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声lh，去除二氧化硅，离心并干燥，获 得平均粒径10~20nm的Yo.9V〇4:Eu3+q. 〇4，A13+q. 〇6纳米荧光粉。 (5)制备石墨烯/碳酸钙复合填料、石墨烯/高岭土复合填料、石墨烯/红光荧光粉 复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料： 石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下：将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800~ 1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200分钟后制得石墨烯分散液； 将l〇〇g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离 心速度搅拌下分散240~300分钟后制得碳酸钙分散液;在100kW本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种发光聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200分钟后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300分钟后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；（2）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料：将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为 1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06荧光粉/SiO2复合材料；（3）按下述重量份数称取物料：尼龙树脂60~70份、混杂玻璃纤维增强体30~40份、尼龙母粒1~5份、石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料1~5份和抗氧剂0.1~0.3份；将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，其中所述混杂玻璃纤维增强体由侧喂料加入，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为120~150r/min，温度为265～280℃，即得到聚酰胺复合材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄志华，
申请(专利权)人：黄志华，
类型：发明
国别省市：广东;44
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