一种以四氯化钛-乙腈为中间体的锐钛型纳米TiO2制备方法，先将四氯化钛加入无水乙腈中，至反应完全生成沉淀后，再加入纯净水，经加热水浴反应后，离心弃液得TiO2，再将TiO2在烘箱中干燥可得产物。本发明专利技术与已有的用钛醇盐合成锐钛矿型TiO2方法相比，具有原料成本低，工艺简单，易操作实施，在较低温度下即可实现，无需经过高温煅烧过程，节约了能源。较已有的用无机钛源为原料的水热法或溶液法相比，反应过程中不需要加入盐酸或硫酸作调节剂、保护了环境、操作简单、不需要高温耐压等特殊设备，值得推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种锐钛型纳米Ti02。
技术介绍
Ti02作为一种半导体材料，具有成本低、化学稳定性好、无毒等优点，在能源和环 境治理等方面表现出良好的应用前景。常见的二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶 型结构。其中，锐钛矿纳米Ti〇2粉体具有最佳的光催化性能，广泛应用于光电管/太阳能 电池、光致电变色、光催化剂、智能表面涂层和传感器等方面。 目前，制备纯锐钛型纳米Ti02粉体的方法有多种，有溶胶-凝胶、溶剂热法、热裂 解等；按使用的原料，主要有钛醇盐和无机钛源两大类。 以钛醇盐为原料的方法虽产品纯度高、过程重复性好，但存在原料成本昂贵的 缺点，其制备方法主要分为两种：〈1>溶胶-凝胶法。此法最为常见，其缺点除原料昂贵 外，还有粉体煅烧程序不可少，使得Ti〇2硬团聚，分散能力下降，制备能耗和成本也被增 加。〈2>溶剂热法，主要使用醇、有机酸、丙酮、甲苯等，其缺点除原料成本昂贵以外，其 反应需要高温高压下进行，反应需要特殊的耐压设备。例如，文献以甲苯为溶剂热介质， 以聚四氟乙烯内衬的高压釜为反应器在300°C下中制得了锐钛矿型Ti02微球。 以无机钛源为原料的制备方法，目前文献报道的主要有：〈1>以110504或 Ti (so4)2为原料的水热法。该法显著优点在于原料价廉易得，也易制得纯锐钛矿型Ti〇 2， 存在的问题是该法产物中残留的so42离子不易除去，需要大量的纯净水洗涤，产生二 次污染，限制了其应用。〈2>以四氟化钛为原料的溶剂热法。该法存在的缺点是以市场 不易购买的四氟化钛为原料，需要另外用盐酸调节酸度，目前所得主要是片状产物报道了以四氯化钛为原料的水热法，该法通过一个Ti (0H)4 · TEA (三乙醇胺）前驱 体，然后才水热反应；文献报道了四氯化钛为原料的水解法， 结果表明：要制备纯锐钛型纳米Ti02,则需要在溶液中加入S042调节；文献报道了以四氯化钛与水直接 反应后，在80-150°C回流15小时得到板钛型与金红石型混合的纳米Ti02粉体。同样，文献 以四氯化钛为原料，通过其盐酸溶液经沸腾回流水 解，直接生成金红石相质量分数高达97. 2%的沉淀产物，经500°C煅烧得到金红石型二氧化 钛粉体。〈4>以四氯化钛为原料的溶剂热法。文献报道了以四氯化钛为原料，以丙酮为反应介质的溶剂法，具体过程为：在0°C和 剧烈搅拌下将四氯化钛滴入丙酮中，然后在120°C高压釜中反应12小时，最后在500°C煅烧 后得锐钛型纳米Ti02微球。可以看出，该方法存在的主要问题是反应条件相对苛刻、需要 特殊设备（因为反应需要在高压下进行和煅烧)。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以四氯化钛为原料与无水乙腈反应形成以四氯化 钛-乙腈为中间体的锐钛型纳米Ti02粉体制备方法，使其原料易得、制备工艺简单、易操 作、也不需要特殊设备，与其他方法相比，不仅保护了环境，还降低了成本，所得纳米1102纯 锐钛矿型粉体，易工业化生产和推广应用。 本专利技术由于使用价廉易得的四氯化钛(本身为工业原料）为原料，与已有钛醇盐为 原料的方法相比，具有原料成本低、制备过程简单的优点；与已有的四氯化钛为原料的水热 法或溶剂热法相比，具有不需要添加其它调节剂、反应温度低、工艺流程简单、反应设备要 求低、易操作的优点，保护了环境，节约了资源、能源，降低了成本，本专利技术的技术方案中的 各反应条件及参数辊通过不同的实施例中，从实施例中多方多次的探索得出，故适用，工艺 流程简单易于推广应用并工业化生产。【附图说明】 图1锐钛型纳米Ti02粉体的XRD检测结果。 图2锐钛型纳米Ti02粉体的SEM形貌。 图3锐钛型纳米Ti02粉体的TEM形貌。【具体实施方式】 实施例一： 先取100mL的乙腈，将10mL四氯化钛逐滴加入到100mL乙腈中，反应完全后，加入80mL 纯净水，然后置于90°C水浴反应9小时，产物离心，120°C烘2-2. 5小时后即得纯锐钛矿型 纳米Ti02，所得产物晶型XRD图（与JCPDS号卡71-1176锐钛矿型Ti02相一致)与形貌如图 1-3所示。 实施例二： 四氯化钛与乙腈体积比的影响 取0mL、70mL、80mL、90mL、100mL和110mL乙腈，分别在各乙腈中逐滴加入10mL四氯 化钛（四氯化钛与乙腈的体积比分别为1:0、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11)，反应完全后，加入 80mL纯净水，然后置于90°C水浴反应9小时，产物离心分离、干燥，即得产物。 通过XRD结果，产物中锐钛矿型Ti02含量由X=0. 8DV(IR+0. 8IA) 定量算出。其中： IA :锐钛矿的101衍射面（2 Θ =25. 4° )的衍射强度。 IR :金红石的110衍射面（2 Θ =27. 4° )的衍射强度。 实施例三： 水用量的影响 先取100mL的乙腈，共6份，然后在各乙腈中滴加入10mL四氯化钛，反应完全后，分 别按乙腈与水1:〇· 6、1:0· 8、1:1、1:1. 2、1:1. 6、1:2的体积比在各产物中加入60mL、80mL、 100mL、120mL、160mL、200mL纯净水，然后置于90°C水浴反应9小时，产物离心，烘干后即得 纳米Ti02。其中产物锐钛矿含量如下：实施例四： 四氯化钛用量的影响 先取100mL的乙腈，3份，然后分别按四氯化钛与乙腈1:20、1:10、1:5的体积比将5mL、 10mL、20mL四氯化钛逐滴加入到各乙腈中，反应完全后，加入80mL纯净水，然后置于90°C水 浴反应9小时，产物离心，烘干后即得纳米Ti02。其中产物锐钛矿含量如下：实施例五： 水热反应时间的影响 先取100mL的乙腈，4份，然后在各乙腈中逐滴加入10mL四氯化钛，反应完全后，各加 入80mL纯净水，然后分别置于90°C水浴反应3、6、9、18小时，产物离心，烘干后即得纳米 Ti02。其中产物锐钛矿含量如下：实施例六： 反应温度的影响 先取lOOmL的乙腈，4份，然后在各乙腈中逐滴加入10mL四氯化钛，反应完全后，各加 入80mL纯净水，分别置于50°C、70°C、90°C、95°C水浴反应9小时，产物离心，烘干后即得纳 米Ti02。其中产物锐钛矿含量如下：实施例七： 超声对结果的影响 先取lOOmL的乙腈，2份，然后各滴加入10mL四氯化钛，反应完全后，各加入80mL纯净 水，分别采用90°C水浴反应和100 Hz超声两种方式处理9小时，产物离心，烘干后即得纳米 Ti02。其中产物锐钛矿含量如下：实施例八： 介质对中间体反应的影响 先取乙腈、乙醇、丙酮、甲苯各100mL，然后各滴入10mL四氯化钛，观察溶液变化。结果 如下：【主权项】1. 一种以四氯化钛-乙腈为中间体的锐钛型纳米Ti〇2粉体制备方法，其特征在于：本 专利技术采用四氯化钛为原料，将四氯化钛滴入无水乙腈中生成四氯化钛-乙腈中间体(黄色 粉体)，然后加入纯净水，加热反应后，离心去液，烘干得纳米Ti02粉体。2. 根据权利要求1所述的以四氯化钛-乙腈为中间体的锐钛型纳米1102粉体制备 方法，其特征在于：按四氯化钛与乙腈体积比为1 :7-11的比例将10ml四氯化钛滴入 70-110ml的无水乙腈中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以四氯化钛‑乙腈为中间体的锐钛型纳米TiO2粉体制备方法，其特征在于：本专利技术采用四氯化钛为原料，将四氯化钛滴入无水乙腈中生成四氯化钛‑乙腈中间体（黄色粉体），然后加入纯净水，加热反应后，离心去液，烘干得纳米TiO2粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟永科，李明明，杨振英，罗云芬，范会，
申请(专利权)人：遵义医学院，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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