一种复合拉曼增强基底的制备方法技术

本发明专利技术提供一种复合拉曼增强基底的制备方法，利用磁控溅射在光滑基底上制备20-50nm厚的Ag非连续纳米薄膜；氯铂酸钾（K2PtCl4）的溶液和柠檬酸钠（C6H5Na3O7）溶液，纳米Ag薄膜基底放入溶液中，在90℃条件下，反应10min-30min，将基底取出洗净；配置双氧水，将基底放入其中，搅拌反应5min-10min，取出洗净；配置硼氢化钠（NaBH4）溶液，将基底放入其中，搅拌反应5min-10min，取出洗净。具有良好的拉曼增强效果。本发明专利技术制备工艺简单，性能优良，且稳定性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米薄膜制备、材料化学以及检测分析领域，涉及。
技术介绍
拉曼散射是光的一种散射现象，是当单色入射光的光子与待测分子相互作用，发生非弹性碰撞，光子与分子之间发生能量交换，光子改变运动方向和频率所发生的散射拉曼散射光谱由于其对分子和化学键振动峰的特异性，成为一个功能强大的分子检测技术。由于拉曼散射非常小的散射横截面，拉曼散射是一个很弱的过程，而不利于微量物质的定性分析。能否使散射增强是拉曼散射光谱探测技术实用化的关键。20世纪70年代，科学家们发现吸附在粗糙金属表面的探针分子的拉曼散射信号被显著增强，这就是人们现在熟悉的表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Scattering，简称SERS)。表面增强拉曼散射(SERS )是一种具有表面选择性的增强效应，可以将吸附在材料表面的分子的拉曼信号放大几个数量级，在分析、环境和催化等领域中可以达到超灵敏的检测。常见的表面增强拉曼散射包括粗糙银膜、金纳米粒子、银纳米粒子、金包银纳米粒子等。利用纳米金、银胶体粒子，存在着重复性和稳定性差等缺点，利用银薄膜具有较好的重复性，但是存在化学性质不够稳定，易硫化氧化的缺点。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术提供，制备了一种Ag/Pt复合中空纳米非连续薄膜，具有很高的拉曼增强灵敏度，制备工艺简单，同时Pt的覆盖提升了基底稳定性。—种复合拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，包含以下步骤: (1)利用磁控溅射在光滑基底上制备20-50nm厚的Ag非连续纳米薄膜；(2)配置20ml浓度为0.05mM-0.5mM氯铂酸钾(K2PtCl4)的溶液和20ml浓度为0.05mM-lmM的柠檬酸钠(C6H5Na307)溶液，并充分搅拌； (3)将步骤(1)所制备的纳米Ag薄膜基底放入步骤(2)所配置溶液中，在90°C条件下，反应10min-30min，将基底取出洗净；(4)配置20ml10wt%的双氧水，将基底放入其中，搅拌反应5min_10min，取出洗净； (5)配置20ml0.2mM硼氢化钠(NaBH4)溶液，将基底放入其中，搅拌反应5min_10min，取出洗净。步骤(1)中所述光滑基底，为玻璃基底和单晶硅基底。步骤(1)中所述的磁控溅射，所用靶材为金属Ag靶。步骤(2)中K2PtCl4:C6H5Na307的浓度比为 1:1-1:2。步骤(3)中所述的一定温度为90°C，反应一段时间为10min-30min。步骤(4)中所述的反应一段时间为5min_10min。步骤(5)中所述的反应一段时间为5min_10min。本专利技术利用磁控溅射制备非连续的纳米Ag薄膜基底，利用化学法在银表面生长一层很薄的纳米PtO薄膜，利用双氧水的氧化作用，促使中心的Ag向为扩散，形成中空结构，然后利用还原剂进行还原，得到了中空的Ag/Pt复合拉曼增强基底。该基底一方面通过Pt的覆盖防止了 Ag的氧化硫化，增强了基底的稳定性，同时Ag与Pt的耦合作用，进一步提升了拉曼增强性能。同时，本专利技术制备工艺简单，性能优良，适合于商业应用。【附图说明】图1为实施例1所制备的复合拉曼增强基底的SEM图。图2为实施例1所制备的复合拉曼增强基底对罗丹明的拉曼增强性能图。【具体实施方式】实施例1: 1、利用磁控溅射在光滑基底上制备30nm厚的Ag非连续纳米薄膜； 2、配置20ml浓度为0.1mM K2PtC14的溶液和20ml浓度为0.15mM的C6H5Na307溶液，并充分搅拌； 3、将步骤1所制备的纳米Ag薄膜基底放入步骤2所配置溶液中，在90°C条件下，反应25min，将基底取出洗净； 4、配置20ml10wt%的双氧水，将基底放入其中，搅拌反应8min，取出洗净； 5、配置20ml0.2mM NaBH4溶液，将基底放入其中，搅拌反应6min，取出洗净。所制备的复合拉曼增强基底SEM图如图1，将该基底用于0.0OlmM罗丹明测试，性能图如图2所示。实施例2: 1、利用磁控溅射在光滑基底上制备20厚的Ag非连续纳米薄膜； 2、配置20ml浓度为0.05mM K2PtC14的溶液和20ml浓度为0.05mM的C6H5Na307溶液，并充分搅拌； 3、将步骤1所制备的纳米Ag薄膜基底放入步骤2所配置溶液中，在90°C条件下，反应lOmin，将基底取出洗净； 4、配置20ml10wt%的双氧水，将基底放入其中，搅拌反应5min，取出洗净； 5、配置20ml0.2mM NaBH4溶液，将基底放入其中，搅拌反应5min，取出洗净。实施例3: 1、利用磁控溅射在光滑基底上制备50nm厚的Ag非连续纳米薄膜； 2、配置20ml浓度为0.5mM K2PtC14的溶液和20ml浓度为ImM的C6H5Na307溶液，并充分搅拌； 3、将步骤1所制备的纳米Ag薄膜基底放入步骤2所配置溶液中，在90°C条件下，反应30min，将基底取出洗净； 4、配置20ml10wt%的双氧水，将基底放入其中，搅拌反应lOmin，取出洗净； 5、配置20ml0.2mM NaBH4溶液，将基底放入其中，搅拌反应lOmin，取出洗净。上述实施例制备的复合拉曼增强薄膜基底，本专利技术制备工艺简单，性能优良，且稳定性好，具有很好的实用性。【主权项】1.，其特征在于，包含以下步骤: (1)利用磁控溅射在光滑基底上制备20-50nm厚的Ag非连续纳米薄膜；(2)配置20ml浓度为0.05mM-0.5mM氯铂酸钾(K2PtCl4)的溶液和20ml浓度为0.05mM-lmM的柠檬酸钠(C6H5Na307)溶液，并充分搅拌； (3)将步骤(1)所制备的纳米Ag薄膜基底放入步骤(2)所配置溶液中，在90°C条件下，反应10min-30min，将基底取出洗净；(4)配置20ml10wt%的双氧水，将基底放入其中，搅拌反应5min_10min，取出洗净； (5)配置20ml0.2mM硼氢化钠(NaBH4)溶液，将基底放入其中，搅拌反应5min_10min，取出洗净。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(1)中所述光滑基底，为玻璃基底和单晶硅基底。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(1)中所述的磁控溅射，所用靶材为金属Ag靶。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤(2)中K2PtCl4:C 6H5Na307的浓度比为 1:1-1: 2。【专利摘要】本专利技术提供，利用磁控溅射在光滑基底上制备20-50nm厚的Ag非连续纳米薄膜；氯铂酸钾（K2PtCl4）的溶液和柠檬酸钠（C6H5Na3O7）溶液，纳米Ag薄膜基底放入溶液中，在90℃条件下，反应10min-30min，将基底取出洗净；配置双氧水，将基底放入其中，搅拌反应5min-10min，取出洗净；配置硼氢化钠（NaBH4）溶液，将基底放入其中，搅拌反应5min-10min，取出洗净。具有良好的拉曼增强效果。本专利技术制备工艺简单，性能优良，且稳定性好。【IPC分类】C23C28/02, C23C18/44, C23C14/35【公开号】CN105386047【申请号】CN201510753969【专利技术人】何丹农, 尹桂林, 卢静, 张彦鹏 【申请人】上海纳米技术及本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合拉曼增强基底的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）利用磁控溅射在光滑基底上制备20‑50nm厚的Ag非连续纳米薄膜；（2）配置20ml浓度为0.05mM‑0.5mM氯铂酸钾（K2PtCl4）的溶液和20ml浓度为0.05mM‑1mM 的柠檬酸钠（C6H5Na3O7）溶液，并充分搅拌；（3）将步骤（1）所制备的纳米Ag薄膜基底放入步骤（2）所配置溶液中，在90℃条件下，反应10min‑30min，将基底取出洗净；（4）配置20ml 10wt%的双氧水，将基底放入其中，搅拌反应5min‑10min，取出洗净；（5）配置20ml 0.2mM硼氢化钠（NaBH4）溶液，将基底放入其中，搅拌反应5min‑10min，取出洗净。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，尹桂林，卢静，张彦鹏，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31