一种2,2‑二(2‑呋喃基)丙烷的合成方法技术

本发明专利技术提供一种2,2‑二(2‑呋喃基)丙烷的合成方法，包括呋喃和丙酮在催化剂三氟甲磺酸盐的存在下反应，得到2,2‑二(2‑呋喃基)丙烷。本发明专利技术提供的方法使用催化剂三氟甲磺酸盐替代无机酸催化剂，实现环境友好、清洁生产DFP的要求；该方法通过管道反应器实现生产连续化，自动化程度高；该反应中避免了使用有机溶剂环己烷或乙醇，改善了操作环境，降低了生产成本；该反应通过优化工艺路线，省去中和与干燥工序，缩短了生产周期，节约了生产成本，提高了产品DFP的收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及化合物合成
，特别设及一种2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的合成 方法。
技术介绍
阳00引 2, 2-二（2-巧喃基）丙烷简称DFP，是用于合成2, 2-二（四氨巧喃基）丙烷的上 游产品。2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的化学结构式如下所示： 目前用于合成2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的方法主要有：美国专利US6194597B1中 公开一种2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的制备方法，包括利用巧喃和丙酬原料，在0°C下滴加 37 %的盐酸，然后在室溫下反应，反应结束后用一倍当量的正己烧稀释，然后用10 %的碳酸 钢中和至中性，过量的无水硫酸钢对其进行干燥，再精馈得到2, 2-二（2-巧喃基）丙烷，产 品收率为74%。 阳〇化]美国安大略州农业学院化学研究所和多伦多大学研究者则将丙酬缓慢滴加至巧 喃、乙醇和盐酸混合物中，滴加完在25°C下反应18小时，反应结束用5%的碳酸氨钢中和至 中性，再用无水硫酸钢干燥，然后精馈得到2, 2-二（2-巧喃基）丙烷。 上述合成方法中分别用到有机溶剂正己烧和乙醇，对环境不友好；W及都用到中 和与干燥工序，增加了生产成本；且上述方案中产品2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的收率均不 理想。 因此，本领域需要一种对环境友好、生产成本低且产品收率高的2, 2-二（2-巧喃 基）丙烷的制备方法。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的缺陷，提供一种环境友好且生产成本低的2, 2-二 (2-巧喃基）丙烷的合成方法。本专利技术提供的方案为连续化反应，其自动化程度高、生产周 期短、收率高、对环境友好。该方法使用Ξ氣甲横酸盐替代无机酸催化剂，采用管道反应器 替代间歇反应器，避免使用有机溶剂正己烧和乙醇，省去中和W及干燥工序，提高了产能和 收率，节约了生产成本，实现了环境友好和清洁生产的要求。 本专利技术的目的是通过下列技术方案来实现的： 本专利技术提供一种2, 2-二（2-巧喃基）丙烷的合成方法，包括巧喃和丙酬在催化剂 Ξ氣甲横酸盐的存在下反应，得到2, 2-二（2-巧喃基）丙烷，其化学反应方程式如下： 在一种具体的实施方式中，所述Ξ氣甲横酸盐为Ξ氣甲横酸锋化(CF3S03)2、S氣 甲横酸铁化(CF3SO3)3和Ξ氣甲横酸儘Μη(CF3SO3)2中的一种或多种，优选Ξ氣甲横酸锋和 Ξ氣甲横酸铁，更优选为Ξ氣甲横酸锋。 在一种具体的实施方式中，巧喃、丙酬和Ξ氣甲横酸盐的摩尔比为1 :0.3~0.6 : 0. 005~0. 05。本专利技术中，优选Ξ氣甲横酸盐的摩尔量为巧喃摩尔量的0. 5~5%，催化 剂用量过高使得反应剧烈，导致反应易于失控，存在安全隐患；而催化剂用量过低则反应缓 慢，会降低产品收率。 具体地，将冷却至反应溫度（如10~20°C)的巧喃、丙酬和Ξ氣甲横酸盐（Ξ氣 甲横酸盐均匀分散在巧喃相中）两股物流均加压到反应压力（如表压0. 1~0. 3MPa)，二者 同时加入管道反应器，巧喃、丙酬和Ξ氣甲横酸盐的摩尔比例如为1 :0. 3~0. 55 :0. 012~ 0. 03。 在一种具体的实施方式中，反应得到的2, 2-二（2-巧喃基）丙烷粗品经固液分离 回收催化剂后，精馈得到2,2-二（2-巧喃基）丙烷产品。 本专利技术中，催化剂Ξ氣甲横酸盐可通过简单的固液分离如过滤而回收利用，并经 精馈得到2,2-二（2-巧喃基）丙烷产品，该方案节约成本且对环境友好。 在一种具体的实施方式中，所述反应在管道反应器中连续进行。优选地，Ξ氣甲横 酸盐均匀分散在巧喃中形成的物流与丙酬物流均连续输入管道反应器中进行反应。 阳01引在一种具体的实施方式中，反应溫度为5~30°C，反应压力为表压0. 05~ 0. 4MPa，反应时间为5~120s。优选地，反应溫度为10~20°C，反应压力为表压0. 1~ 0. 3MPa，反应时间为20~60s。在一种具体的实施方式中，合成反应的时间为30~40s。 本专利技术的合成反应溫度尤其优选为15~20°C，合成反应的溫度过低则反应缓慢，反应不彻 底，导致产品收率偏低；合成反应的溫度过高导致反应剧烈且多聚体增多，可能导致飞溫失 控，同时影响产品收率。 在一种具体的实施方式中，所述催化剂Ξ氣甲横酸盐的制备方法为：Ξ氣甲横酸、 金属氧化物和水W摩尔比1 :5~15 :0. 5~0. 95混合反应，反应后经固液分离和烘干得到 催化剂。优选的，Ξ氣甲横酸、金属氧化物和水的摩尔比为1:8~10:0.6~0.8,且Ξ氣甲 横酸、金属氧化物和水的反应溫度为70~110°C，反应时间为3~12小时；优选反应溫度 为80~100°C，反应时间为5-8小时。Ξ氣甲横酸、金属氧化物和水的混合反应必须充分和 均匀，反应时间过短导致反应不充分，反应时间过长导致副反应增多，均会对制得的催化剂 的催化活性产生显著影响。 此外，本专利技术中，参与2,2-二（2-巧喃基）丙烷的合成反应后的催化剂Ξ氣甲横 酸盐不会失活，能重复利用，符合环境友好和清洁生产的要求。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于： 1)本专利技术通过改变反应条件，避免了使用有机溶剂环己烧或乙醇，改善了操作环 境，降低了生产成本； 2)本专利技术通过使用特殊的催化剂Ξ氣甲横酸盐替代现有的无机酸催化剂，该催化 剂用量少、活性高且便于回收重复利用，实现了环境友好和清洁生产的要求； 扣本专利技术通过优化工艺，省去中和化及干燥工序，缩短了生产周期，节约了生产成 本，同时还能提高收率；[00对 4)本专利技术通过管道反应器实现了连续化生产，产能大、自动化程度高，且反应产品 收率可达到89%W上，远高于间歇反应器的最高74%。【具体实施方式】 W下结合实施例来进一步解释或说明本专利技术的内容。其中，实施例1为催化剂Ξ 氣甲横酸盐的制备。实施例2~8中均为采用平推流型式的管道反应器W及实施例1中制 备得到的催化剂Ξ氣甲横酸盐合成2,2-二（2-巧喃基）丙烷。其中，Ξ氣甲横酸盐均匀 分散在巧喃相中，与丙酬一起进入管道反应器，反应器的直径为15mm，反应器管长为30~ 40m。反应完成后，连续收集反应液，如收集1~3小时，待反应液达到一定量时，过滤回收 催化剂Ξ氣甲横酸盐循环使用，滤液精馈得到DFP，根据收集滤液的时间和精馈后DFP的总 量和纯度可W计算出产品收率。 阳〇27] 实施例1 Ξ氣甲横酸、金属氧化物和水W摩尔比1 :5~15 :0. 5~0. 95混合反应，反应后 经过滤和烘干得到催化剂；优选Ξ氣甲横酸、金属氧化物和水的摩尔比为1:8~10:0.6~ 0.8;优选立氣甲横酸、金属氧化物和水在70~110°C下回流反应3~12小时，更优选在 80~100°C，例如90°C下回流反应5-8小时。本领域技术人员能理解地，金属氧当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2‑二(2‑呋喃基)丙烷的合成方法，包括呋喃和丙酮在催化剂三氟甲磺酸盐的存在下反应，得到2,2‑二(2‑呋喃基)丙烷，其化学反应方程式如下：

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨荣强，左学顺，张浩，赵成业，刘长乐，吴小林，
申请(专利权)人：江苏清泉化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32