一种改性石墨烯水分散液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性石墨烯水分散液的制备方法，包括制备得到氧化石墨烯浆料，将氧化石墨烯浆料清洗至中性；采用聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚苯乙烯磺酸钠等表面活性剂共价改性；然后通过还原作用一步得到聚乙烯吡咯烷酮等表面活性剂共价改性的石墨烯；超声分散得到改性的石墨烯水分散液；本发明专利技术制备的石墨烯水分散液稳定性高、分散性好、生产成本低、工艺简单；所需设备简易，产量高，易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括制备得到氧化石墨烯浆料，将氧化石墨烯浆料清洗至中性；采用聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚苯乙烯磺酸钠等表面活性剂共价改性；然后通过还原作用一步得到聚乙烯吡咯烷酮等表面活性剂共价改性的石墨烯；超声分散得到改性的石墨烯水分散液；本专利技术制备的石墨烯水分散液稳定性高、分散性好、生产成本低、工艺简单■’所需设备简易，产量高，易于实现工业化生产。【专利说明】
本专利技术属于石墨烯
，具体地说涉及一种高稳定性改性石墨烯水分散液的 制备方法。
技术介绍
石墨烯作为一种新型材料有很多优越性能，如强度高、导电性好、高比表面积、优 良的热传导性等；因而在高性能纳米电子器件、场发射材料、储量以及传感器等领域有潜在 的应用价值。然而，由于石墨烯的高比表面积，石墨烯材料层与层之间存在范德华力，因而 容易团聚；在实际应用中，石墨烯材料需要分散在溶剂中，但是石墨烯材料大量团聚，从而 很难分散于各种溶剂中，大大限制了其应用。 现有技术中通常采用在聚乙烯吡咯烷酮水溶液中通过石墨的液相剥落来制备水 溶性石墨烯，或是通过超声处理石墨粉末，在聚乙烯毗咯烷酮的水溶液利用非离子亲水高 分子的空间位阻和空缺稳定作用，得到水溶性的单层石墨烯，进而制得高质量石墨烯分散 液，但是通过这些方法所获得单层石墨烯产率较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备改性石墨烯水分散液的方法，使得制备的石墨烯 水分散液稳定性高、分散性好、产量高，易于实现工业化生产。 本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种改性石墨烯水分散液的制备方 法，其特征在于：它包括以下步骤： (1) 以天然石墨与强氧化剂反应得到氧化石墨烯浆料； (2) 取一定量氧化石墨烯浆料，清洗至中性； (3) 将氧化石墨烯烘干，配制浓度为0. 005?0. Olg/mL的氧化石墨烯水溶液； (4) 在氧化石墨烯水溶液中加入表面活性剂； (5) 进行磁力搅拌，混合均匀； (6) 加入一定量的还原剂，在磁力搅拌的情况下进行油浴反应，抽滤得到改性石墨烯； (7) 将改性石墨烯加入一定体积的蒸馏水，进行超声分散，超声功率50-150?，超声时间 2-6h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。 步骤（4)所述的氧化石墨烯和表面活性剂的质量比为1:5-5:1。 所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基苯磺 酸钠的一种或两种以上的混合物。 上述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量200-20万，聚氧乙烯800-800万。 所述的还原剂为水合肼、抗败血酸、硼氢化钠的一种或上述两种以上的混合物。 本专利技术的有益效果是：本专利技术选用氧化石墨烯为起始原料，利用聚乙烯毗咯烷酮 等表面活性剂良好的水溶性，得到了在水溶液中分散性较好的石墨烯改性材料一改性石墨 烯水分散液；利用该方法制备的改性石墨烯水分散液稳定性好、产量高，易于实现工业化生 产。 【具体实施方式】 toon] 下面通过具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。 实施例1 (1) 取Ig天然石墨与强氧化剂高锰酸钾、98%浓硫酸IOml，溶液反应温度控制在40度 以下，搅拌反应3小时，得到氧化石墨烯浆料； (2) 取上述氧化石墨烯浆料lg，采用水洗的方式清洗至中性； (3) 将清洗至中性的氧化石墨烯浆料经干燥后得到氧化石墨烯，配制成0. 005g/mL浓 度的氧化石墨烯水溶液IOOmL ; (4) 向上述氧化石墨烯水溶液中加入0. Ig聚乙烯吡咯烷酮； (5) 磁力搅拌，混合均勻； (6) 再加入I. Og抗败血酸，磁力搅拌的条件下，油浴反应，控制反应温度为90度，反应 3h ； (7) 反应结束后，抽滤，得到聚乙烯吡咯烷酮改性的石墨烯； (8) 将改性的石墨烯，加入一定体积的蒸馏水，进行超声分散，超声功率150w，超声时间 2h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。 所配置的改性石墨烯水分散液比较稳定，放置一个月后底部没有任何沉淀，仍能 稳定存在。 实施例2 (1) 取Ig天然石墨与强氧化剂高锰酸钾lg，98%浓硫酸10ml，溶液反应温度控制在30 度以下，搅拌反应3小时，得到氧化石墨烯浆料； (2) 取上述氧化石墨烯浆料lg，采用水洗的方式清洗至中性； (3) 将清洗至中性的氧化石墨烯浆料经干燥后得到氧化石墨烯，配制成0. Olg/mL浓度 的氧化石墨烯水溶液IOOmL ; (4) 向氧化石墨烯水溶液中加入5g聚苯乙烯磺酸钠； (5) 磁力搅拌，混合均勻； (6) 加入I. 5g抗败血酸，磁力搅拌的条件下，油浴反应； (7) 反应结束后，抽滤，得到聚苯乙烯磺酸钠改性的石墨烯。 (8)将改性的石墨烯，加入一定体积的蒸馈水，进行超声分散，超声功率50w，超声 时间6h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。【权利要求】1. ，其特征在于：它包括以下步骤： (1) 以天然石墨与强氧化剂反应得到氧化石墨烯浆料； (2) 取一定量氧化石墨烯浆料，清洗至中性； (3) 将氧化石墨烯浆料烘干，配制浓度为0. 005?0. Ol g/mL的氧化石墨烯水溶液； (4) 向上述氧化石墨烯水溶液中加入表面活性剂； (5) 磁力搅拌，混合均勻； (6) 加入一定量的还原剂，磁力搅拌的情况下进行油浴反应，抽滤得到改性石墨烯； (7) 再向改性石墨烯中加入一定体积的蒸馈水，进行超声分散，超声功率50-150w，超声 时间2-6h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的氧 化石墨烯和表面活性剂的质量比为1:5-5:1。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述的 表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的一种或两 种以上的混合物。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述的 聚乙烯吡咯烷酮的分子量200-200万，聚苯乙烯磺酸钠、聚氧乙烯800-80万。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述的 还原剂为水合肼、抗败血酸、硼氢化钠的一种或上述两种以上的混合物。【文档编号】C01B31/04GK104211053SQ201410445881【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日 【专利技术者】王圆圆, 崔璨, 孙明娟, 侯士峰 申请人:济宁利特纳米技术有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：（1）以天然石墨与强氧化剂反应得到氧化石墨烯浆料；（2）取一定量氧化石墨烯浆料，清洗至中性；（3）将氧化石墨烯浆料烘干，配制浓度为0.005～0.01 g/mL的氧化石墨烯水溶液； （4）向上述氧化石墨烯水溶液中加入表面活性剂； （5）磁力搅拌，混合均匀；（6）加入一定量的还原剂，磁力搅拌的情况下进行油浴反应，抽滤得到改性石墨烯；（7）再向改性石墨烯中加入一定体积的蒸馏水，进行超声分散，超声功率50‑150w，超声时间2‑6h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王圆圆，崔璨，孙明娟，侯士峰，
申请(专利权)人：济宁利特纳米技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山东;37