一种高锂钾铝电解质分子比的分析方法技术

技术编号:12909125 阅读:126 留言:0更新日期:2016-02-24 15:16
一种高锂钾铝电解质分子比的分析方法,涉及一种电解铝生产过程铝电解质酸碱度分子比的快速分析方法。其特征在于其分析过程的步骤依次包括:(1)从电解槽中取出电解质液体试样,急冷成固体试样;(2)将固体试样进行研磨;(3)用去离子水溶解试样得到测试溶液,用电导率仪在定温下测定水溶液电导率值;(4)以测定的测试溶液电导率值和温度值计算出高锂钾铝电解质分子比。本发明专利技术的方法利用高锂钾电解质导电特性,可快速分析电解质分子比,有效弥补了X射线衍射法的不足。本发明专利技术不需要大的资金投入和贵重的仪器设备,不需要高温烧结和二次破碎,操作简单方便,特别适合大中型电解铝厂使用。

【技术实现步骤摘要】

,涉及一种电解铝生产过程铝电解质酸碱 度分子比的快速分析方法。
技术介绍
目前,冰晶石作是铝电解工业唯一的电解质溶剂。纯净的冰晶石实际上是NaF 与AlFj^混合物,而NaF与A1F 3的比例即为电解质的酸碱度,教科书中一般用分子比 CR(cryolite ratio)来表征。 随着电解技术的不断进步与发展以及生产过程的积累,工业电解质中已经不仅仅 由NaF与六1匕两种化合物组成,还存在有氟化锂、氟化钾、氟化钙、氟化镁等化合物。这些 添加或带入的氟化物的达到一定量时,对电解质的性质和分析都会产生较大的影响。 由于富锂钾氧化铝的使用,使得电解质的组成更加复杂,采用X-射线衍射分析仪 用于高锂钾复杂电解质酸碱度分子比,已出现了明显的钝化现象,即虽然铝电解质酸碱度 分子比实际有较大变化,而分析结果却仍然在一定范围内基本保持不变。采用现有分析方 法与装置已难以反应工业生产铝电解质酸碱度变化情况,失去了对现实生产的指导意义。 因此,针对高锂钾铝电解质体系开发一种快速可用于工业生产分析用的分析方法与装置十 分必要。 为了快速准确测量铝电解质中酸碱度分子比(或过剩氟化铝含量),专利技术专利 申请《氟化钠烧结法测定铝电解质分子比》申请号93115818. 4,专利技术公开了一种氟化钠烧 结法用氟离子选择电极法测定铝电解质分子比的分析方法。专利技术专利申请《一种铝电解 质中过剩氟化铝含量的分析方法》申请号200610104520. 2,专利技术公开了一种铝电解质中 过剩氟化铝含量的分析方法,其实质仍然是采用氟化钠烧结后采用氟离子选择电极测定 的分析方法。专利技术专利申请《一种酸性KF-NaF-AlF3i解质体系分子比测定方法》申请号 201110372100. 3,专利技术公开了一种酸性KF-NaF-AlF3电解质体系分子比的快速测定方法,其 特征在于氟化钠烧结后用电导率电极测定溶液电导率,然后计算出电解质分子比。 从以上文献可以看出,以上方法均属于间接分析方法,以上方法是利用NaF溶于 水的性质,向电解质中添加NaF,然后再高温烧结(或熔化),使加入的NaF与游离的AlF3i 应生成冰晶石,而且略有剩余,然后通过氟离子电极或电导率电极分析其中过量NaF,进 而推算原电解质酸碱度分子比。工业生产中电解槽槽台数多,分析量大,如采用以上分析方 法均需要两次破碎和高温烧结过程,流程繁琐复杂,时间长,难以满足大规模生产的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种有效弥补了 X射线衍 射法的不足、操作简单快速的高锂钾铝电解质分子比的分析方法。 本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的。 -种高锂钾铝电解质分子比的分析方法,其特征在于其分析过程的步骤依次包 括: (1)从电解槽中取出电解质液体急冷成固体试样; ⑵将固体试样进行研磨; (3)用去离子水溶解得到测试溶液,用电导率仪在定温下测定水溶液电导率值; (4)以测定的测试溶液电导率值和温度值通过特定的公式计算出高锂钾铝电解质 分子比。 本专利技术的,其特征在于所述的高锂钾铝电 解质中LiF质量百分含量大于3%,KF质量百分含量大于2%。 本专利技术的,其特征在于所述的固体试样的 研磨粒度为95 %以上小于100 μ m。 本专利技术的,其特征在于所述的步骤(3)用 去离子水溶解试样得到测试溶液过程的去离子水要求为25°C温度恒温条件下电导率值小 于 30 μ s/cm〇 本专利技术的,其特征在于所述的步骤(4)以 测定的测试溶液电导率值和温度值计算出高锂钾铝电解质分子比时,采用的计算公式为铝 电解质分子比CR = AX (l-(t-25)/20) Xk+B,其中k和t为电导率值和温度,A和B为该电 解质体系预先确定的特定系数。 本专利技术的,其特征在于所述的电解质体系 的特定系数A和B的确定方法:用化学元素法测定标样分子比后与上述计算公式计算值采 用最小二乘方误差准则解析而得。 本专利技术的,通过对高锂钾电解质深入分析 和研究,利用高锂钾电解质导电特性,可快速分析电解质分子比,有效弥补了 X射线衍射法 的不足。本专利技术不需要大的资金投入和贵重的仪器设备,不需要高温烧结和二次破碎,操作 简单方便,特别适合大中型电解铝厂使用。【具体实施方式】 ,其分析过程的步骤依次包括:(1)从电 解槽中取出电解质液体,急冷成固体试样;(2)将固体试样进行粉碎研磨;(3)在试样中 随机选取部分样品作为标样进行化学法元素分析,得到NaF和AlF;g分含量,由NaF/ A1F3K值确定标样分子比;(4)用去离子水溶解标样和测试样得到待测溶液,用电导率仪 在定温下测定待测水溶液电导率值;(5)以标样测定的测试溶液电导率值和温度值和步 骤2中标样化学元素法确定的分子比结果采用最小二乘方误差准则解析出公式"CR = ΑΧ (1- (t-25) /20) X k+B"中系数A、B系数值;(6)将待测试样水溶液电导率值k和温度值 t带入上述已确定A, B系数的公式中计算出高锂钾错电解质分子比。 实施例 以350KA电解系列为例,按下列步骤进行: (1)用铁勺将液体电解质从电解槽中取出,然后倒入铁制模具中,在急冷状态下制 得电解质样,编号保存。 (2)冷却后的电解质试样中滴入数滴无水乙醇,并用ZM-1型振动研磨机磨细至 < 100 μ m,作为分析试样。 (3)选取部分电解质试样B-01~B-05作为该系列标准样品,通过化学元素法分析 出B-01~B-05中NaF和六^3百分含量,由此计算出标样B-01~B-05的标定分子比CR。, 结果见下表1。 (4)用电子分析天平称取试样B-01~B-053. 0g,溶于200ml 25°C电导率值为 15 μ s/cm的去离子水中,放置于水浴恒温搅拌装置中在25°C下搅拌3分钟以上,静置10秒 后用电导率仪测定水溶液电导率值k和温度值t,记录该数值和试样编号,测试数据见表1。 (5)以表1中电导率值k和温度值t和步骤(3)中标样化学元素法确定的分子比 结果CR。采用最小二乘方误差准则解析出公式"CR = AX (l-(t-25)/20) Xk+B"中系数A、 B 系数值,A = 0· 0014, B = 1. 841 ; (6)将待测试样编号C-01~C-08所测的电导率值k和温度值t (摄氏度)代入到 特定的数学公式CR = 0. 0014X (l-(t-25)/20) Xk+1. 841即可分析确定待测电解质试样分 子比CRd。 (7)为了验证该分析方法可靠性,用化学法分析出C-01~C-08试样分子比CR0, 将CR。与CR d进行RSD误差分析,误差平均值为0. 047,标准偏差为1. 947%,满足电解生产 分子比分析精度要求,具体数据见表2。 测定完毕后多余试样和水溶液妥善保存,其中水溶液过滤无害化处理后直接排 放,电解质试样和过滤固体可以返回电解槽使用。 表1数学模型中待定系数A和B确定测试数据 表2方法验证数据 【主权项】1. ,其特征在于其分析过程的步骤依次包括: (1) 从电解槽中取出电解质液体急冷成固体试样; (2) 将固体试样进行研磨; (3) 用去离子水溶解试样得到测试溶液,用电导率仪在定温下测定水溶液电导率值; (4)本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种高锂钾铝电解质分子比的分析方法,其特征在于其分析过程的步骤依次包括:(1)从电解槽中取出电解质液体急冷成固体试样;(2)将固体试样进行研磨;(3)用去离子水溶解试样得到测试溶液,用电导率仪在定温下测定水溶液电导率值;(4)以测定的测试溶液电导率值和温度值计算出高锂钾铝电解质分子比。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄海波柴登鹏吴许建邱仕麟王俊青李强
申请(专利权)人:中国铝业股份有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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