一种碲镉汞表面绝缘层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碲镉汞表面绝缘层的制备方法，该方法基于原子层沉积技术实现，采用臭氧作为氧源，在低于100oC的条件下在碲镉汞上生长非晶绝缘层。本发明专利技术具有反应温度低、绝缘层质量高、可控性好等优点；本发明专利技术在红外探测器和自旋器件领域具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体地说是一种在低于100°C的条件下基于原子层沉积技术在碲镉汞表面生长绝缘性优异的非晶氧化铝层的方法。技术背景在自旋场效应晶体管中，自旋是信息的有效载体，自旋取向的调控是实现自旋晶体管器件开关的关键步骤。自旋取向的调控是利用栅压来改变Rashba自旋轨道耦合作用来实现的。自旋轨道耦合是一种相对论效应，其大小和半导体材料的禁带宽度成反比。碲镉汞(Hgl xCdxTe，简写为MCT)材料的禁带宽度随组分的变化可以从OeV到1.5eV连续可调，因此零带隙附近的碲镉汞材料成为制备自旋场效应晶体管器件的重要备选材料之一。此外，在碲化镉量子阱中，利用自旋轨道耦合特性，在零磁场下观察到了自旋拓扑绝缘态，这在未来的自旋电子器件中将有重要应用。在基于碲镉汞材料的自旋场效应晶体管器件中，需要通过电场调控自旋取向，因而要在碲镉汞表面生长性能良好的绝缘膜。碲镉汞表面绝缘膜需要满足以下要求:(1)良好的绝缘体，有高的电阻率；(2)良好的化学稳定性和热稳定性，不受器件制备工艺过程中所用的化学物质的侵蚀，在大气环境下可以长期存放；(3)有大的禁带宽度，禁带内没有陷阱；(4)在碲镉汞表面有良好的粘附性；(5)良好的介电性能，合适的折射率以满足抗反射高透射功能，金属-绝缘体-半导体(MIS)器件要求高介电常数。目前绝缘层的淀积制备包括热蒸发/磁控溅射制备硫化锌膜、化学气相沉积制备二氧化硅膜、电子回旋共振等离子体化学气相沉积氮化硅膜等材料。但此类材料和淀积方法分别存在化学稳定性/热稳定性较差、在碲镉汞上粘附性差、或淀积过程能量过高损伤碲镉汞衬底等问题。在碲镉汞材料中，汞具有易挥发的特性，过高的温度会导致碲镉汞材料的组分发生变化，因此碲镉汞上的绝缘层的制备不能在太高的温度下进行；另外，自旋场效应晶体管器件有需要足够高的电场来改变其自旋取向，所以绝缘层要具有优异的耐压性能。有研究者利用等离子体增强的化学气相沉积技术在碲化镉量子阱上制备了厚度110纳米的氮化硅/氧化硅的超晶格绝缘层，其在4.2K的温度下所能承受的电压仅为-4V到+4V (参见论文:Semicond.Sc1.Technol.2006, 21，501-506);而采用磁控溅射方法在碲镉汞上制备的厚度178纳米的硫化锌绝缘层，在77K的测试温度下，所能承受的电压在-5V到+5V之内(参见论文:Infrared 2006，12，4_9)。目前报导的这些绝缘层所能承受的电场强度均不高于0.4MV/cm ο非晶氧化铝薄膜具有高的热稳定性/化学稳定性、大的禁带宽度、高的光透过率、较大的介电常数等物理化学性能，可满足碲镉汞对绝缘层的要求。目前采用原子层沉积技术，以三甲基铝和水为原料，可以在200?400°C的温度范围内生长绝缘性能优异的非晶氧化铝薄膜，原子层沉积生长是基于衬底表面吸附的自限制效应，薄膜和衬底粘附性好，制备的非晶氧化铝薄膜结构致密、台阶覆盖性好，而且该过程能量较低，不会对衬底产生损伤，因此，采用原子层沉积技术生长非晶氧化铝薄膜，可以满足碲镉汞表面绝缘层生长的大多数要求。但碲镉汞材料不能承受高温，因此传统的原子层沉积工艺由于温度相对较高而不适合；需要寻找在更低温度下氧化铝薄膜的生长工艺。虽然有研究(参见论文:Chem.Mater.2004, 16，639-645)表明采用水作氧前驱体在100°C以下也可以实现原子层沉积，但其工艺需要很长的惰性气体冲洗时间以实现水分子的单分子层吸附，使得其在制备过程中时间消耗过久，不利于提高效率；并且薄膜中氢杂质含量较高，对材料的电学性质有很大的影响。
技术实现思路
基于上述已有技术存在的种种问题，本专利技术的目的是提出一种适合碲镉汞的表面绝缘层制备方法。一方面满足材料在高电场下绝缘的要求，另一方面也确保绝缘层生长过程不会对碲镉汞衬底产生损伤。本专利技术的，具体是指一种在低于100°C的条件下基于原子层沉积技术在碲镉汞表面制备绝缘层的方法。包括以下具体步骤: A、原料 三甲基铝、氧气；氮气或氩气作为载气和冲洗气体，载气纯度至少为99.999% ;衬底为石市锦萊; B、衬底的清洗和安装 将衬底用无水乙醇冲洗后，用氮气吹干，放置于样品托盘上，送入原子层沉积系统或化学气相沉积系统的真空反应腔，抽真空使真空度达到l_3hpa ; C、绝缘层的制备 固定在真空反应腔的样品托盘上的衬底保持在100°C以下；对装有三甲基铝的源瓶制冷使其温度保持在15?22°C，氧气和氮气按照95: 5的体积比混合均匀后，通过臭氧发生器产生臭氧气体；沉积系统内通入氮气或氩气，使反应腔内及中间空间气压分别保持在1?3hpa和6?15hpa ;将铝源及氧源依次通过管道送进真空反应腔体，每次送入原料后通入惰性气体脉冲进行冲洗真空反应腔，对样品托盘上的衬底多重循环生长，每个生长循环包括以下四个脉冲: 1、三甲基铝脉冲0.1?1秒，使用氮气或氩气作为载气输送到反应腔； i1、氮气或氩气冲洗腔体2?8秒； i i 1、臭氧脉冲3?6秒； iv、氮气或氩气冲洗腔体3?8秒。利用自限制表面吸附效应，制得非晶氧化铝绝缘层，生长速率为0.087纳米/循环。电容-电压特性测试表明，在160K温度下，绝缘层可以承受1.5 MV/cm的电场。与现有技术相比，本专利技术的特点在于采用臭氧作为氧源，具有以下优点:(1)制备过程温度低，避免了汞挥发；制备过程能量低，不会对碲镉汞表面产生损伤；(2)所制备的薄膜耐压能力强，能承受较高的电场强度；薄膜结构致密、具有高的台阶覆盖性；(3)缩短了制备周期；(4)可控性好，利用循环脉冲次数可精确控制材料的生长，可以大批量的制备。【附图说明】图1为本专利技术循环次数为1500次所得薄膜的AFM图；图2为图1所不AFM图的尚度标尺；图3为A1/A1203/MCT复合金属-绝缘体-半导体结构在160K温度下的电容-电压特性图，其中的A1203生长循环次数为1500次，A1电极采用真空蒸发法在A1 203表面制作得到。【具体实施方式】本专利技术包括以下步骤：A、原料三甲基铝、氧气；氮气或氩气作为载气和冲洗气体，载气纯度至少为99. 999% ;衬底为石市锦萊；B、衬底的清洗和安装将衬底用无水乙醇冲洗后，用氮气吹干，放置于样品托盘上，送入原子层沉积系统或化学气相沉积系统的真空反应腔，抽真空使真空度达到l_3hpa ;C、绝缘层的制备固定在真空反应腔的样品托盘上的衬底保持在l〇〇°C以下；对装有三甲基铝的源瓶制冷使其温度保持在15?22°C，氧气和氮气按照95 : 5的体积比混合均匀后，通过臭氧发生器产生臭氧气体；沉积系统内通入氮气或氩气，使反应腔内及中间空间气压分别保持在1?3hpa和6?15hpa ;将铝源及氧源依次通过管道送进真空反应腔体，每次送入原料后通入惰性气体脉冲进行冲洗真空反应腔，对样品托盘上的衬底多重循环生长，每个生长循环包括以下四个脉冲：i、三甲基铝脉冲0. 1?1秒，使用氮气或氩气作为载气输送到反应腔；ii、氮气或氩气冲洗腔体2?8秒；i i i、臭氧脉冲3?6秒；iv、氮气或氩气冲洗腔体3?8秒。利用自限制表面吸附效应，制得非晶氧化铝绝缘层。实施例1将碲镉汞衬底使用无水乙醇冲洗后，用氮气吹干，放置于样品托盘上，送入原子层沉积本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碲镉汞表面绝缘层的制备方法，其特征在于所述绝缘层是在低于100℃的条件下采用原子层沉积方式制得，其制备方法包括以下具体步骤：A、原料三甲基铝、氧气；氮气或氩气作为载气和冲洗气体，载气纯度至少为99.999%；衬底为碲镉汞；B、衬底的清洗和安装将衬底用无水乙醇冲洗后，用氮气吹干，放置于样品托盘上，送入原子层沉积系统或化学气相沉积系统的真空反应腔，抽真空使真空度达到1‑3hPa；C、绝缘层的制备固定在真空反应腔的样品托盘上的衬底保持在100℃以下；对装有三甲基铝的源瓶制冷使其温度保持在15～22℃，氧气和氮气按照95∶5的体积比混合均匀后，通过臭氧发生器产生臭氧气体；沉积系统内通入氮气或氩气，使反应腔内及中间空间气压分别保持在1～3hPa和6～15hPa；将铝源及氧源依次通过管道送进真空反应腔体，每次送入原料后通入惰性气体脉冲进行冲洗真空反应腔，对样品托盘上的衬底多重循环生长，每个生长循环包括以下四个脉冲：i、三甲基铝脉冲0.1～1秒，使用氮气或氩气作为载气输送到反应腔；ii、氮气或氩气冲洗腔体2～8秒；iii、臭氧脉冲3～6秒；iv、氮气或氩气冲洗腔体3～8秒；利用自限制表面吸附效应，制得非晶氧化铝绝缘层，生长速率为0.087纳米/循环。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李亚巍，乔琦，商丽燕，褚君浩，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海;31