本发明专利技术公开了一种四甲基氯化磷的合成方法，属于化合物制备领域。本发明专利技术以三甲基膦和氯甲烷为反应底物，以水作为溶剂，以活性炭作为催化剂，45-65℃、0.05-0.2MPa下搅拌反应。本发明专利技术采用水作为溶剂，绿色环保，反应速率快，收率高且产物易于提纯。本发明专利技术以活性炭作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。本发明专利技术方法反应时间短，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度非常高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物合成领域，特别涉及。
技术介绍
四甲基氯化磷是非常重要的中间体化合物，其应用非常广泛。现有的制备四甲基氯化磷的方法反应时间长、产率较低、不易提纯且产物纯度低，另外，现有方法采用有机溶剂，对环境造成不良影响且价格较高。
技术实现思路
为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种安全可靠的四甲基氯化磷的合成方法，本专利技术方法以水作为溶剂，以活性炭为催化剂，反应温度低、反应时间短，产率及产物纯度高。本专利技术的技术方案为: ，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.3-0.8L水作为溶剂，并加入l_4g活性炭作为催化剂；加热至40-50°C后，缓慢通入0.95-1.05mol氯甲烷，在45_65°C、0.05-0.2MPa下搅拌反应，反应结束后，滤出催化剂，母液蒸除溶剂，得产品。作为优选方案，溶剂水为无氧水。采用无氧水，减少副反应的发生。作为优选方案，所述惰性气体为氮气。以氮气作为保护气，成本低且安全性高。作为优选方案，氯甲烷在0.5-1.5小时内通完。本专利技术的有益效果为: 本专利技术采用水作为溶剂，绿色环保，反应速率快，收率高且产物易于提纯。本专利技术以活性炭作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。本专利技术方法反应时间短，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度非常高。【具体实施方式】实施例1 ，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.5L无氧水作为溶剂，并加入2.5g活性炭作为催化剂；加热至45°C后，缓慢通入lmol氯甲烷(1小时通完)，在50°C、0.1MPa下搅拌反应8小时，反应结束后，降温至室温，压出反应液，滤出催化剂，所得母液蒸除溶剂，得126.05g产品，收率为98.1%，产品纯度为99.6%。滤出的催化剂循环利用试验: 催化剂第二次使用 步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第一次反应滤出的催化剂，得产品125.6g，收率为97.8%，产品纯度为99.3%。催化剂第三次使用 步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第二次反应滤出的催化剂，得产品124.5g，收率为96.9%，产品纯度为99.1%。催化剂第四次使用 步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第三次反应滤出的催化剂，得产品121.7g，收率为94.7%，产品纯度为99.1%。催化剂第五次使用 步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第四次反应滤出的催化剂，得产品120.6g，收率为93.9%，产品纯度为99.0%。实施例2 ，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.7L无氧水作为溶剂，并加入3.5g活性炭作为催化剂；加热至45°C后，缓慢通入1.02mol氯甲烷(1小时通完)，在45°C、0.2MPa下搅拌反应8小时，反应结束后，降温至室温，压出反应液，滤出催化剂，所得母液蒸除溶剂，得126.3g产品，收率为98.3%，产品纯度为 99.3%ο实施例3 ，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.4L无氧水作为溶剂，并加入1.5g活性炭作为催化剂；加热至50°C后，缓慢通入0.99mol氯甲烷(1.5小时通完)，在60°C、0.05MPa下搅拌反应8小时，反应结束后，降温至室温，压出反应液，滤出催化剂，所得母液蒸除溶剂，得124.4g产品，收率为96.8%，产品纯度为99.6%。实施例4 ，将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.5L普通水(未去氧)作为溶剂，并加入2.5g活性炭作为催化剂；加热至45°C后，缓慢通入lmol氯甲烷(1小时通完)，在50°C、0.1MPa下搅拌反应8小时，反应结束后，降温至室温，压出反应液，滤出催化剂，所得母液蒸除溶剂，得118.9g产品，收率为92.6%，产品纯度为 97.9%ο【主权项】1.，其特征在于:将lmol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.3-0.8L水作为溶剂，并加入l_4g活性炭作为催化剂；加热至40-50°C后，缓慢通入0.95-1.05mol氯甲烷，在45_65°C、0.05-0.2MPa下搅拌反应，反应结束后，滤出催化剂，母液蒸除溶剂，得产品。2.如权利要求1所述四甲基氯化磷的合成方法，其特征在于:溶剂水为无氧水。3.如权利要求1或2所述四甲基氯化磷的合成方法，其特征在于:所述惰性气体为氮气。4.如权利要求1所述四甲基氯化磷的合成方法，其特征在于:氯甲烷在0.5-1.5小时内通完。【专利摘要】本专利技术公开了，属于化合物制备领域。本专利技术以三甲基膦和氯甲烷为反应底物，以水作为溶剂，以活性炭作为催化剂，45-65℃、0.05-0.2MPa下搅拌反应。本专利技术采用水作为溶剂，绿色环保，反应速率快，收率高且产物易于提纯。本专利技术以活性炭作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。本专利技术方法反应时间短，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度非常高。【IPC分类】C07F9/54【公开号】CN105330695【申请号】CN201510893065【专利技术人】刘玉真, 刘玉强, 黄守超, 李章波, 刘乾, 刘阳升 【申请人】山东维天精细化工科技有限公司【公开日】2016年2月17日【申请日】2015年12月8日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种四甲基氯化磷的合成方法，其特征在于：将1mol三甲基膦加入到用惰性气体置换的高压釜中，加入0.3‑0.8L水作为溶剂，并加入1‑4g活性炭作为催化剂；加热至40‑50℃后，缓慢通入0.95‑1.05mol氯甲烷，在45‑65℃、0.05‑0.2MPa下搅拌反应，反应结束后，滤出催化剂，母液蒸除溶剂，得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉真，刘玉强，黄守超，李章波，刘乾，刘阳升，
申请(专利权)人：山东维天精细化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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