本发明专利技术公开了一种无废水排放的钕铁硼废料回收方法，其特点是将钕铁硼料泥、油泥、炉渣、荧光灯粉废料及钕铁硼制备中的废品、边角料及其它含稀土废料等钕铁硼废料，加入球磨机进行磨细粉，后通过回转窑焙烧氧化，将亚铁转化为Fe2O3。与现有技术比较具有无废水排放，再生和利用稀土资源，钕铁硼废料稀土元素回收，而且避免对环境的污染，操作简单，效率高的优点，适应于稀土资源的再生和利用。
【技术实现步骤摘要】
： 本专利技术涉及，是一种属于稀土冶金技术领 域，适应于稀土资源的再生和利用。
技术介绍
： 钕铁硼永磁材料因其优异的磁性能而被称为"磁王"，被广泛地应用于高科技的各 个领域，生产方法导致钕铁硼在形成最终产品过程中会有约占原料总量25%左右的废料， 分别存在于磨床固废、溶炼炉废渣、荧光灯粉废料中，以及生产最终产品时的废品及边角料 中等等，到目前，在国内稀土行业钕铁硼废料回收稀土方面已经做了大量的工作，形成了相 对稳定的生产方法，其过程包括：预处理、球磨、氧化灼烧、酸浸、萃取、沉淀、灼烧等工段。 在钕铁硼废料回收方法中萃取工段产生含有钙、铁离子、氯化铵的废水，沉淀工段 产生含有碳铵的废水，目前在稀土废水上常用的是蒸发浓缩结晶法、离子交换法、化学沉淀 法、反渗透法、空气吹脱法及折点氯化法等。
技术实现思路
： 本专利技术的目的就是为克服现有技术存在的不足，提供一种无废水排放，再生和利 用稀土资源，钕铁硼废料稀土元素回收，而且避免对环境的污染的无废水排放的钕铁硼废 料回收方法。 本专利技术的技术方案是按以下步骤实现的，所述的无废水排放的钕铁硼废料回收方 法：是将将钕铁硼料泥、油泥、炉渣、荧光灯粉废料、及钕铁硼制备中的废品、边角料及其它 含稀土废料等钕铁硼废料通过回转窑焙烧氧化，将亚铁转化为Fe203 ;加入球磨机进行磨 细粉；用盐酸进行酸溶，转化为氯化稀土，在酸溶过程中加入一定量的草酸有效地除去原料 中含有的其他非稀土杂质，控制pH值在4. 5-5. 0,然后用框式压滤机压滤除渣；用纯水清洗 残渣，含有盐酸和草酸洗涤水排放至污水处理工段。选用P507 (化学名称：2_乙基己基膦 酸单2-乙基己基酯，分子量：306. 4)-磺化煤油-盐酸萃取体系（萃取体系是P507和磺 化煤油按体积比1 : 1混合做为萃取剂，盐酸作反萃剂）在箱式混合澄清萃取槽体内进行 萃取分离其中的稀土元素，将稀土萃取分离成镧、镧铺、镨钕、彩、铕、礼、铖、镝、镑镱镥、钇 等十几种氯化稀土。萃取后的氨皂废水含有的Al3+、Ca2+及NH4C1等杂质，放入污水处理工 段。萃取分离的镧、镧铈、镨钕、钐、钆、镝、钇等几种氯化稀土用碳铵沉淀转化成碳酸稀土。 碳铵沉淀母液及碳铵洗涤废水放入污水处理工段。灼烧（温度在800-150(TC )碳酸稀土 得到氧化镧、氧化镧铈、氧化镨钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝等稀土氧化物。电解氧化 稀土（氯化钾溶液）得到金属镧、金属镧铈、金属镨钕、金属钐、金属镝等稀土金属。将含 有氟化稀土的金属电解炉废渣加入碱转炉进行碱转分解成碱式稀土，然后加入球磨机磨细 粉，加纯水进行洗碱，洗碱浓水放入污水处理工段。碱式稀土加入盐酸进行酸溶转化为氯 化稀土。在钕铁硼废料处理过程中产生的氨皂废水、草酸沉淀母液、碳铵沉淀母液、碳铵洗 涤水、洗碱浓水等废水在污水处理工段综合处理：萃取氨皂废水与碳铵沉淀母液、碳铵洗涤 水混合搅拌，将氨皂废水中残留的稀土沉淀后压滤，滤液用洗碱浓水进行调浆，调整PH值 至10-12,经过汽提塔将氨吹脱分离出来，吹脱后的汽提液含有少量的氨，经曝气池将未吹 脱出的氨进行曝气吹脱，经吸收塔吸收，吸收液返回调浆罐，曝气后的液体经框式压滤机除 渣后，滤液依次进入一效蒸发器、二效蒸发器、三效蒸发器将液体浓缩，蒸发出的纯水返回 生产系统酸溶、萃取、沉淀等工段，浓缩液返回框式压滤机，滤渣为NaF、NaCl、A1C13、CaCl2、 CaF2等几种物质的混合物。 本专利技术与现有技术比较具有无废水排放，再生和利用稀土资源，钕铁硼废料稀土 元素回收，而且避免对环境的污染，操作简单，效率高的优点。【具体实施方式】： 本专利技术提供了一种无废水排放的钕铁硼废料回收稀土的方法，以实例进一步进行 阐述说明： 实施例1 : (1)将钕铁硼废料--油泥在650-780°C温度条件下在回转窑内氧化焙烧 180min，将Fe2+转化为氧化物Fe203，取样检测转化为99. 5 % ;然后进入球磨机进行粉磨细 化至200-250目。油泥的组分如下表： (2)、将细粉废料加入到反应罐中，用草酸溶液进行酸溶，调节PH值在4. 5-5之间， 然后用框式压滤机进行压滤得过滤液和残渣，残渣再次用草酸溶液溶解，用框式压滤机压 滤，滤液合并，浓度为1.31mol/L，残渣再用纯水洗涤，主要成份为Fe203，装袋待外销。含有 草酸的洗涤水放入污水处理工段。 (3)、选用P507-磺化煤油-盐酸萃取体系进行分离其中的稀土滤液，有 机相浓度为1. 5mol/L，采用10N浓度的氨水进行皂化，皂化值为0. 45, 5N浓度的 盐酸作反酸及洗酸，物料流量比例为：有机：氨水：皂料：料液：反酸：洗液= 18. 25 : 0.46 : 1 : 2 : 0.91 : 0.5,经140级粗分线分离后分别得到粗La、La/ Ce/Pr/Nd、Sm/Eu/Gd/Tb/Dy、Y、Tm/Yb/Lu 四组分；将 La/Ce/Pr/Nd 料液经 90 级镧 铈线分离后分别得到粗La、La/Ce、Pr/Nd三种氯化稀土；将Sm/Eu/Gd/Tb/Dy料液 经80级萃取槽分离后分别得到Sm/Eu/Gd、Gd/Tb/Dy两组分稀土；将Sm/Eu/Gd料液 经120级萃取槽分离，物料流量比例为：有机：氨水：料液：洗酸：反酸：洗液= 10.8 : 0.41 : 1 : 0.33 : 0.65 : 0.16,分别得到 Sm、高 Eu、Gd 三种氯化稀土；将 Gd/Tb/ Dy料液经100级萃取槽分离，物料流量比例为：有机：氨水：料液：洗酸：洗液：反酸： 洗液=14.7 : 0.57 : 1 : L 13 : 0.33 : 0.60 : 0.47,分别得到 Gd、富 Tb、Dy 三种氯化 稀土；粗La经40级捞La除Ca线得到高纯La。在萃取过程中产生的废酸返回酸溶工段利 用。废水至污水处理工段处理。 (4)稀土滤液萃取分离分别成高纯氯化镧、氯化镧铺、氯化镨钕、氯化彩、高氯化 铕、氯化钆、富氯化铽、氯化镝、氯化铥镱镥、氯化钇等十几种氯化稀土。萃取后的氨皂废水 含有的Al3+、Ca2+及NH4C1等杂质，放入污水处理工段。 (5)、萃当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
无废水排放的钕铁硼废料回收方法，其特征在于将将钕铁硼料泥、油泥、炉渣、荧光灯粉废料、及钕铁硼制口中的废品、边角料及其它含稀土废料等钕铁硼废料加入球磨机进行磨细粉后通过回转窑焙烧氧化，将亚铁转化为Fe2O3。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：沈江涛，沈江海，
申请(专利权)人：阳泉市林兴磁性材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山西;14
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