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一种PbTe纳米热电材料的制备方法技术

技术编号:12823479 阅读:147 留言:0更新日期:2016-02-07 13:32
本发明专利技术提供一种PbTe纳米热电材料的制备方法,所述制备方法为水热合成法。所述水热合成法具有反应条件易控制、反应温度低、时间短、产物产率高、纯度高、结晶好,且产物形状、大小可控等优点,作为一种无机材料合成和晶体生长的重要方法,已广泛应用于纳米材料的制备当中。通过所述制备方法获得的PbTe纳米热电材料,热电优值有所提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及热电材料
,提供了。
技术介绍
PbTe作为一种研究得较早且较成熟的热电材料,在很宽的温度范围内有较高的热电转换效率,是一种普遍使用的热电转换材料。对于遥远的太空探测器来说,放射性同位素供热的热电发电器是其目前唯一的供电系统,而材料早已被成功地应用于美国宇航局发射的“旅行者一号”和“伽利略火星探测器”等宇航器上,为空间探索作出了巨大贡献。而目前PbTe热电材料的热电优值已经达到其峰值,需要通过掺杂或改变微观结构来提高其热电优值。
技术实现思路
在上述理论基础上,本专利技术提供,所述制备方法为水热合成法。本专利技术的具体技术方案如下: 按化学计量比称取PbCl2、EDTA 二钠置于小烧杯中,并向其中加入ΝΗ3.Η20和去离子水,称取Na2Te03置于另一只小烧杯中,分别超声分散35min和25min,分别得到了白色浑浊的Pb源和Te源前驱物溶液;将所述Te源前驱物倒入所述Pb源前驱物溶液中,加热至65°C以500rpm的转速搅拌30min,充分溶解,混合均匀;再加入表面活性剂PVP并搅拌,加入质量分数50%的水合联氨(水合肼)继续搅拌,直至溶液开始变为淡棕色;将上述得到的溶液装入高压反应釜中,密封拧紧后放入170°C真空干燥箱中反应12h,自然冷却至室温,收集釜底的暗灰色产物,依次用去离子水和无水乙醇进行反复清洗、超声、离心,即得到了所述PbTe纳米热电材料粉末,所述离心设备为高速离心机,离心转速为2 lOOOrpm。有益效果 本专利技术提供的水热合成法具有反应条件易控制、反应温度低、时间短、产物产率高等优点;通过所述制备方法获得的PbTe纳米热电材料,粒度大小均一、形貌规则、尺寸约在50nm左右,热电优值有所提高。【具体实施方式】实施例1 按化学计量比称取PbCl2、EDTA 二钠置于小烧杯中,并向其中加入ΝΗ3.Η20和去离子水,称取Na2Te03置于另一只小烧杯中,分别超声分散35min和25min,分别得到了白色浑浊的Pb源和Te源前驱物溶液;将所述Te源前驱物倒入所述Pb源前驱物溶液中,加热至65°C以500rpm的转速搅拌30min,充分溶解,混合均匀;再加入表面活性剂PVP并搅拌,加入质量分数50%的水合联氨(水合肼)继续搅拌,直至溶液开始变为淡棕色;将上述得到的溶液装入高压反应釜中,密封拧紧后放入170°C真空干燥箱中反应12h,自然冷却至室温,收集釜底的暗灰色产物,依次用去离子水和无水乙醇进行反复清洗、超声、离心,即得到了所述PbTe纳米热电材料粉末,所述离心设备为高速离心机,离心转速为2lOOOrpm。经测试,所述制备方法获得的PbTe纳米材料粒度大小均一、形貌规则、尺寸约在50nm左右;当测试温度在775K时,ZT_=1.1,说明材料的热电性能得到了有效的改善。上述实施例,只是本专利技术的较佳实施例,并非用来限制本专利技术实施范围,故凡以本专利技术权利要求所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰,均应包括在本专利技术权利要求范围之内。【主权项】1.,其特征在于:所述制备方法为水热合成法。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:①按化学计量比称取PbCl2、EDTA 二钠置于小烧杯中,并向其中加入ΝΗ3Η20和去离子水,然后进行超声分散,得到了白色浑浊的Pb源前驱物溶液;②称取Na2Te03置于另一只小烧杯中,加入去离子水后进行超声分散,得到了作为Te源前驱物溶液将所述Te源前驱物倒入所述Pb源前驱物溶液中,加热搅拌,充分溶解,混合均匀;④加入表面活性剂PVP并搅拌,加入水合联氨(水合肼)继续搅拌,待溶液开始变为淡棕色时停止搅拌;?将上述得到的溶液装入高压反应釜中,密封拧紧后放入真空干燥箱中反应,待反应后取出,自然冷却至室温,收集釜底的暗灰色产物;⑥将所得到的暗灰色产物装入离心试管中,依次用去离子水和无水乙醇进行反复清洗、超声、离心,即得到了所述PbTe纳米热电材料粉末。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤①中所述超声分散时间为35分钟;步骤②中所述超声分散时间为25分钟。4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤③中所述加热搅拌温度为65°C,搅拌时间为30min,搅拌转子转速为500rpm。5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤④中所述水合联氨(水合肼)的质量分数为50%。6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤⑤中所述反应温度为170°C,反应时间为12h。7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤⑤中所述离心设备为高速离心机,离心转速为21000rpm。【专利摘要】本专利技术提供,所述制备方法为水热合成法。所述水热合成法具有反应条件易控制、反应温度低、时间短、产物产率高、纯度高、结晶好,且产物形状、大小可控等优点,作为一种无机材料合成和晶体生长的重要方法,已广泛应用于纳米材料的制备当中。通过所述制备方法获得的PbTe纳米热电材料,热电优值有所提高。【IPC分类】C01B19/04, H01L35/18, B82Y30/00【公开号】CN105293450【申请号】CN201510631743【专利技术人】不公告专利技术人 【申请人】涂艳丽【公开日】2016年2月3日【申请日】2015年9月29日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种PbTe纳米热电材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法为水热合成法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人
申请(专利权)人:涂艳丽
类型:发明
国别省市:江苏;32

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