一种耐高温的尖劈形吸波材料及其制备方法技术

一种耐高温的尖劈形吸波材料，采用导电玻璃材料体系，包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，该体系是以裂解炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。该尖劈形吸波材料的制备方法包括原料混合、造粒、压制、烧结、逐面加工和涂覆抗氧化涂层步骤，原料混合步骤中添加有有机化合物，且该有机化合物分别参与后续的造粒、压制和烧结步骤并用作不同的功能性添加剂；在造粒步骤中，有机化合物用作颗粒成型剂；在压制步骤中，压制成型生坯所用的玻璃粉是以有机化合物作为粘接剂；在烧结步骤中，有机化合物用作目标产品导电玻璃材料体系中导电相的先驱体。本发明专利技术产品能够满足材料以及器件高温电磁性能及高功率密度微波辐射条件下测试的需要。

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温的尖劈形吸波材料及其制备方法
本专利技术主要涉及吸波材料及其制备工艺，具体涉及一种吸波尖劈及其制备方法。
技术介绍
随着通信技术、隐身技术、仿真试验技术以及各种电子装备的发展，微波暗室以及吸波材料得到了迅速的发展，并广泛应用于通信、微波技术、航空航天等领域。伴随着电子化、信息化的迅猛发展，对微波暗室的性能提出了更高的要求，而微波暗室的性能，在很大程度上取决于吸波尖劈。目前常用的吸波尖劈主要采用渗炭的聚氨酯泡沫材料，此类材料应用于微波暗室中存在以下问题：1)由于基材为泡沫材料，容易出现吸潮问题，从而影响尖劈性能；2)在长期使用过程中，尤其是经常需要移动的尖劈，容易出现炭粉掉落问题，导致尖劈性能下降；3)泡沫材料力学性能较差，容易出现破损，致使尖劈的寿命较短；4)阻燃性能较差，容易发生火灾；5)由于采用有机材料，尖劈耐温性能有限，在大功率微波辐照以及高温条件下难以应用。针对目前吸波尖劈存在的问题，国内开展了大量工作旨在解决以上问题。在改善尖劈阻燃性方面，CN101080163A号中国专利文献(申请号200710015954.X)公布了一种高阻燃吸波尖劈，基体材料采用硬质酚醛泡沫，制备的尖劈具有较好的吸波性能，在2～18GHz频段范围具有-30～-50dB的吸波性能，同时由于采用了酚醛为基体材料，改善了尖劈的成型工艺，改进了材料的机械性能，尤其是掉粉性，其寿命相对传统聚氨酯基吸波尖劈也有了显著改善。CN1664960A号中国专利文献(申请号200510038653.X)、CN1909115A号中国专利文献(申请号200610041349.5)公布了难燃型吸波尖劈及其制备方法，两专利均采用涂覆了阻燃剂与吸收剂的无纺布为基材，然后通过压切、折叠、粘合形成吸波尖劈。CN103347379A号中国专利文献(申请号201310288684.5)公布了一种难燃型宽频段高功率复合型吸波尖劈及其制备方法，包括涂覆阻燃吸收剂的无纺布外壳、浸渍阻燃吸收剂的聚氨酯内芯和底座组成，制备的尖劈具有较好的吸波性能，在1～18GHz频段范围内反射率均可低于-50dB，并且此类吸波尖劈具有较好的阻燃性能，同时能够耐受较大功率的微波辐照。在改进尖劈吸波性能以及制备方法等方面也有研究人员开展了相关工作，CN101902898A号中国专利文献(申请号200910238375.0)、CN103289641A号中国专利文献(申请号201310229213.7)分别公布了多层型吸波尖劈及其制备方法。CN102529229A号中国专利文献(申请号201010597977.8)公布了一种PMI泡沫夹芯结构尖劈及其制备方法。此外，在改进材料耐温性方面也有研究人员做了相应工作。CN1286474A号中国专利文献(申请号00109462.9)公布了一种泡沫玻璃吸波材料，在泡沫玻璃内添加矿物材料、化工材料和电磁吸收剂，或在其底面涂覆吸收剂，使其对雷达波具有吸波作用，采用的玻璃基体相对聚氨酯等有机基体的耐温性有了明显提高，但公布的专利在2～18GHz频段范围内的吸波性能仅能达到-8～-25dB，吸波性能较差。CN101985551A号中国专利文献(申请号201010259819.1)公布了一种在硼硅酸盐泡沫玻璃中添加锌粉与二氧化锰的吸波材料及其制备方法，其耐温性较好，但吸波性能在8～13GHz频段范围内仅能达到-7～-12dB的吸收，吸波性能较差。从目前吸波尖劈的现状可以发现，对于常温以及辐射功率不大条件下应用的吸波尖劈问题已经得到较好地解决，但可在高温下使用、并且能够耐受大功率微波辐射的吸波尖劈目前尚属空白。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种具有较好吸波性能和耐高温性能的尖劈形吸波材料，还相应提供该尖劈形吸波材料的制备方法，在该制备方法中通过采用具有合适电导率的实体玻璃材料制备出此类尖劈，以满足材料以及器件高温电磁性能，还可满足高功率密度微波辐射条件下材料与器件测试的需要。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为一种耐高温的尖劈形吸波材料，所述尖劈形吸波材料采用导电玻璃材料体系，包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，所述导电玻璃材料体系是以裂解炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。上述的尖劈形吸波材料，优选的，所述尖劈形吸波材料的单元结构主要由正四棱锥以及底座构成，其中底座边长设为a，底座高度设为b，正四棱锥高度设为h，则a的范围控制为50～70mm，b的范围控制为10～30mm，h的范围控制为140～200mm。上述的尖劈形吸波材料，优选的，所述导电相裂解炭是有机化合物阿拉伯胶经原位裂解生成，且通过控制阿拉伯胶的添加量使所述导电玻璃材料体系的电导率范围控制在0.4～2.0S/m。现有的导电玻璃材料的电导率一般很难控制在前述的电导率范围内，采用其它材料方案或工艺制备的导电玻璃一般也很难满足本专利技术尖劈形吸波材料。上述的尖劈形吸波材料，优选的，所述玻璃相主要采用钙硅酸盐玻璃，其主要成分为SiO2、CaO和Al2O3，并含有少量的MgO。作为一个总的技术构思，本专利技术还提供一种上述的尖劈形吸波材料的制备方法，依次包括原料混合、造粒、压制、烧结、逐面加工和涂覆抗氧化涂层步骤，所述原料混合步骤中添加有所述有机化合物，且该一次性添加的有机化合物分别参与后续的造粒、压制和烧结步骤并分别用作不同的功能性添加剂；在造粒步骤中，所述有机化合物用作造粒步骤的颗粒成型剂；在压制步骤中，压制成型生坯所用的玻璃粉是以所述有机化合物作为粘接剂；在烧结步骤中，所述有机化合物用作目标产品导电玻璃材料体系中导电相的先驱体。上述的制备方法，优选的，所述原料混合步骤中，主要原料包括玻璃粉、有机化合物和柠檬酸铵(作为除泡剂)；所述有机化合物优选为阿拉伯胶，所述玻璃粉与阿拉伯胶的质量比控制为1∶(0.012～0.05)；所述原料混合方式采用球磨(球磨时间一般不少于24h)，球磨完成后过筛(例如120目)以除去浆料中的粗颗粒。上述的制备方法，优选的，所述球磨采用湿法球磨方式，即球磨过程中添加一定量的去离子水，球磨介质选用ZrO2研磨球，且直径为3mm、5mm和7mm的ZrO2研磨球的质量分数配比为40％～60％∶30％～20％∶30％～20％。上述的制备方法，优选的，所述造粒是采用离心式喷雾干燥造粒方式，其中喷雾干燥造粒的工艺参数条件控制包括：进料速率为50～80mL·min-1，干燥器出口温度为110℃～150℃，离心雾化器的转速为8000～15000转/min；造粒后得到类球形的玻璃粉团聚颗粒，将得到的玻璃粉团聚颗粒置入石墨模具中进行后续的压制步骤。上述的制备方法，优选的，所述压制步骤中，压制成型生坯的压力控制在20MPa～50MPa，保压时间控制为0.5～1.0h。上述的制备方法，优选的，所述烧结步骤中，压制成型后的生坯及压制用的石墨模具被一同放入气氛炉中进行高温裂解烧结，高温裂解烧结的温度控制在900℃～950℃，烧结气氛为高纯N2气氛，烧结时间控制在0.5h～1h，脱模后制得尖劈粗坯。上述的制备方法，优选的，所述逐面加工步骤是指烧结后得到的尖劈粗坯经工装固定后，采用平面磨床对尖劈粗坯进行逐面加工，得到尖劈半成品。上述的制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温的尖劈形吸波材料，所述尖劈形吸波材料采用导电玻璃材料体系，包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，其特征在于，所述导电玻璃材料体系是以裂解炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温的尖劈形吸波材料，所述尖劈形吸波材料采用导电玻璃材料体系，包含有玻璃相和导电相，且以玻璃相作为基体，其特征在于，所述导电玻璃材料体系是以裂解炭作为导电相，且导电相均匀分布在玻璃相中；所述尖劈形吸波材料的单元结构主要由正四棱锥以及底座构成，其中底座边长设为a，底座高度设为b，正四棱锥高度设为h，则a的范围控制为50～70mm，b的范围控制为10～30mm，h的范围控制为140～200mm；所述导电相裂解炭是有机化合物阿拉伯胶经原位裂解生成，且通过控制阿拉伯胶的添加量使所述导电玻璃材料体系的电导率范围控制在0.4～2.0S/m。2.根据权利要求1所述的尖劈形吸波材料，其特征在于，所述玻璃相主要采用钙硅酸盐玻璃，其主要成分为SiO2、CaO和Al2O3，并含有少量的MgO。3.一种如权利要求1或2所述的尖劈形吸波材料的制备方法，依次包括原料混合、造粒、压制、烧结、逐面加工和涂覆抗氧化涂层步骤，其特征在于：所述原料混合步骤中添加有所述有机化合物，且该一次性添加的有机化合物分别参与后续的造粒、压制和烧结步骤并分别用作不同的功能性添加剂；在造粒步骤中，所述有机化合物用作造粒步骤的颗粒成型剂；在压制步骤中，压制成型生坯所用的玻璃粉是以所述有机化合物作为粘接剂；在烧结步骤中，所述有机化合物用作目标产品导电玻璃材料体系中导电相的先驱体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述原料混合步骤中，主要原料包括玻璃粉、有机化合物和柠檬酸铵，所述有机化合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：程海峰，刘海韬，周永江，黄文质，祖梅，姜如，
申请(专利权)人：中国人民解放军国防科学技术大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43