一种水铝钙石的生产方法技术

技术编号:12788410 阅读:139 留言:0更新日期:2016-01-28 17:08
本发明专利技术涉及一种水铝钙石的生产方法,首先将氢氧化钙和氢氧化铝加入到球磨罐中,先干磨时间为4~8h后加入去离子水继续湿磨,湿磨时间为1~3h,得到粉末状前驱体,将前驱体取出放入烧瓶内,加入碳酸钠溶液,所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是(4~5):(1~3):1,在水浴下搅拌晶化,离心洗涤,干燥获得产物水铝钙石。本发明专利技术制备的水铝钙石结晶度高,规整性好,粒度分布均匀,晶粒粒径较大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域,具体涉及。
技术介绍
水招I丐石(Hydrocalumite)是一种阴离子黏土,又称“弗里德尔盐”(Friedel,ssalt),属于层状双金属氢氧化物(LDHs),结构式为Ca16Als(0H)54(C03).21Η20,水铝钙石特殊的结构和组成赋予其一些特殊的性能,不仅具有像离子交换树脂一样的离子交换能力,又有像沸石一样的择形吸附和催化性能,同时还具有耐热性、耐辐射性和耐酸碱性,“结构记忆效应”、板层阳离子的可搭配性和孔径的可调变性等。因而成为一种在阻燃、吸附、离子交换和催化及光、电、磁等方面具有巨大潜力和极具诱人前景的新功能材料。水铝钙石主要通过盐与碱反应、盐与氧化物反应和离子交换反应制的。可通过多种低成本人工方法合成,最常用的有共沉淀法、水热合成法、离子交换法、焙烧还原法等。但上述方法均有其优缺点,共沉淀法的整个制备过程成核与晶化同时进行,使得产物的粒径分布较宽,颗粒不均匀;而水热合成法则只限于实验室少量生产;离子交换法过程工艺繁琐,且影响因素多,难以控制;焙烧还原法制得的样品容易出现晶相不单一或者晶形不好的现象。
技术实现思路
本专利技术的目的提供一种制备水铝钙石的方法。采用先干磨、再湿磨制得水铝钙石前驱体,之后加入盐溶液晶化的方法。该工艺过程简单,而且此工艺能合成出结晶度较好的水铝钙石,样品具有均一、规整的六边形片状结构。本专利技术解决其技术问题所采用的方案如下:首先将氢氧化钙和氢氧化铝加入到球磨罐中,先干磨时间为4?8h后加入去离子水继续湿磨,湿磨时间为1?3h,得到粉末状前驱体,将前驱体取出放入烧瓶内,加入碳酸钠溶液,所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是(4?5): (1?3):1,在水浴下搅拌晶化,离心洗涤,干燥获得产物水铝钙石。其中,所述的氢氧化|丐、氢氧化铝和碳酸钠的比例是(4?5): (2?3):1。其中,所述的干磨时间为5?8h。其中,所述的湿磨时间为2?3h。其中,所述的水浴晶化温度为70?90°C,优选为80°C。水浴晶化时间为3?8h,优选为4h。其中,漂洗产物操作为使用去离子水将得到的产物漂洗至中性。其中,滤饼干燥操作为将滤饼置于60°C的真空干燥箱中干燥2h。本专利技术的有益效果:本专利技术采用原材料易得的氢氧化钙、氢氧化铝,在普通设备球磨机条件下,设计出工艺简单产率高的水铝钙石生产路线,调试出适宜的物料比例与反应环境的优化,使得其中试顺利进行后表明其工艺可大规模生产。氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是(4?5): (1?3):1,合成的水铝钙石结晶度高,规整性好,粒度分布均匀,晶粒粒径较大,且具有产品重复性好的优势,具有很好的应用前景。【附图说明】【图1】是本专利技术生产水铝钙石的工艺流程示意图; 【图2】为本专利技术制备产物水铝钙石样品的X射线衍射图谱图; 【图3】为本专利技术制备产物水铝钙石样品的红外光谱图。【具体实施方式】以下实施例旨在进一步说明本专利技术保护内容,而不是限制本专利技术的保护范围。实施例1:按物质的量为4:2:1的比例称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠,将称量好的碳酸钠配成溶液,氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中,调节球磨机转速为250r/min,研磨6h后加入过量去离子水,继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中,加入已经配置好的碳酸钠溶液,在水浴为80°C的条件下反应4h。关闭反应,烧瓶降至室温后,倒去上层清液,用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤,将滤饼置于60°C的真空干燥箱中干燥,得到固体水铝钙石样品1。实施例2:按物质的量为5:3:1的比例称取氢氧化|丐、氢氧化铝和碳酸钠,将称量好的碳酸钠配成溶液,氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中,调节球磨机转速为250r/min,研磨4h后加入过量去离子水,继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中,加入已经配置好的碳酸钠溶液,在水浴为80°C的条件下反应4h。关闭反应,烧瓶降至室温后,倒去上层清液,用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤,将滤饼置于60°C的真空干燥箱中干燥,得到固体水铝钙石样品2。实施例3:按物质的量为4:2:1的比例称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠,将称量好的碳酸钠配成溶液,氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中,调节球磨机转速为250r/min,研磨6h后加入过量去离子水,继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中,加入已经配置好的碳酸钠溶液,在水浴为70°C的条件下反应4h。关闭反应,烧瓶降至室温后,倒去上层清液,用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤,将滤饼置于60°C的真空干燥箱中干燥,得到固体水铝钙石样品3。实施例4:按物质的量为4:3:1的比例称取氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠,将称量好的碳酸钠配成溶液,氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中,调节球磨机转速为250r/min,研磨6h后加入过量去离子水,继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中,加入已经配置好的碳酸钠溶液,在水浴为80°C的条件下反应4h。关闭反应,烧瓶降至室温后,倒去上层清液,用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤,将滤饼置于60°C的真空干燥箱中干燥,得到固体水铝钙石样品4。实施例5:按物质的量为4:2:1的比例称取氢氧化|丐、氢氧化铝和碳酸钠,将称量好的碳酸钠配成溶液,氢氧化钙和氢氧化铝置于球磨罐中,调节球磨机转速为250r/min,研磨6h后加入过量去离子水,继续研磨2h。将得到的水铝钙石前驱体取出放进烧瓶中,加入已经配置好的碳酸钠溶液,在水浴为80°C的条件下反应6h。关闭反应,烧瓶降至室温后,倒去上层清液,用去离子水将得到的产物漂洗至中性并抽滤,将滤饼置于60°C的真空干燥箱中干燥,得到固体水铝钙石样品5。【主权项】1.,其特征在于包括如下步骤:首先将氢氧化钙和氢氧化铝加入到球磨罐中,先干磨时间为4?8h后加入去离子水继续湿磨,湿磨时间为1?3h,得到粉末状前驱体,将前驱体取出放入烧瓶内,加入碳酸钠溶液,所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是(4?5): (1?3):1,在水浴下搅拌晶化,离心洗涤,干燥获得产物水铝钙石Ο2.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法,其特征在于所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是(4?5): (2?3):1。3.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法,其特征在于:干磨时间为5?8h,湿磨时间为1?3ho4.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法,其特征在于:水浴的温度为60?90°C,水浴的时间为3?8h。5.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法,其特征在于:所述的离心洗涤,是使用去离子水将得到的产物漂洗至中性。6.如权利要求1所述的水铝钙石的生产方法,其特征在于:所述的干燥,是将滤饼置于60°C的真空干燥箱中干燥2h。【专利摘要】本专利技术涉及,首先将氢氧化钙和氢氧化铝加入到球磨罐中,先干磨时间为4~8h后加入去离子水继续湿磨,湿磨时间为1~3h,得到粉末状前驱体,将前驱体取出放入烧瓶内,加入碳酸钠溶液,所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是(4~5):(1~3):1,在水浴下搅拌晶化,离心洗涤,干燥获得产物水铝钙石。本专利技术制备的水铝钙石结晶度高,规整性好,粒度分布均匀,晶粒粒径较大。【IPC分类】C01F11/00【公开号】C本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水铝钙石的生产方法,其特征在于包括如下步骤:首先将氢氧化钙和氢氧化铝加入到球磨罐中,先干磨时间为4~8h后加入去离子水继续湿磨,湿磨时间为1~3h,得到粉末状前驱体,将前驱体取出放入烧瓶内,加入碳酸钠溶液,所述的氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠的比例是(4~5):(1~3):1,在水浴下搅拌晶化,离心洗涤,干燥获得产物水铝钙石。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵光利柴洪云杨占红陈惠康徐源王新璋龙俊刘艳珍闫杰
申请(专利权)人:中电投山西铝业有限公司中南大学
类型:发明
国别省市:山西;14

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