一种利用有机熔盐法制备一维圆片形纳米硫化铟颗粒的方法技术

技术编号:12777001 阅读:160 留言:0更新日期:2016-01-27 19:47
本发明专利技术公开了一种利用有机熔盐法制备一维圆片形纳米硫化铟颗粒的方法,在该方法中,首先分别称取适量氯化胆碱和尿素,将两者混合碾磨成液态作为助溶剂;再称量一定量的氯化铟和硫代硫酸钠,再将氯化铟和硫代硫酸钠(加入到助溶剂中碾磨成液态。然后将碾磨后的溶液装入烧杯中并放入干燥箱中,在150~250℃的条件下反应2~10h后,取出烧杯,待其自然冷却至室温,取出产物,洗涤数次,真空干燥,最后得到了具有一维圆片形的纳米硫化铟颗粒。本发明专利技术操作简单,容易控制,重复性好,绿色环保,且不使用任何表面活性剂或溶剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机熔盐法制备纳米颗粒的领域,具体涉及一种利用有机熔盐法制备一维圆片形纳米硫化铟颗粒的方法
技术介绍
硫化铟作为金属硫化物的一种,和众多金属硫化物一样是半导体家族重要组成部分之一。纳米级别的硫化铟尤其因为其具有不同于块状硫化铟的特殊优异性而受到广大科学研究者的关注。近些年来,随着对太阳能电池装置的研究的深入,人们发现Ⅲ-VI族化合物硫化铟不但具有禁带宽度大、对可见光吸收小、对先沉积无伤害、晶粒形核生长所需温度较低等优点,还具有对环境无污染等优点,符合国家可持续发展的政策要求。19世纪中期,里希特与莱西一同发现了金属铟,其晶体结构稳定、晶体结构类型为面心立方。铟和第VI族元素生成的化合物In2S3具有α-In2S3、β-In2S3、γ-In2S3三种不同的晶体结构,其中β-In2S3晶体结构最稳定、禁带宽度2~2.4eV,未掺杂的条件下属于n型半导体材料。这些性质决定了In2S3具有优异的光电特性及荧光性能,是一种很有应用潜力的光电材料,并且已经作为绿色和红色无机发光材料应用于彩电显像管、光伏发电机中。同时,In2S3用作三元I-III-VI族铜铟硫、铜铟硒和铜铟镓硒薄膜太阳电池的缓冲层和窗口层,对环境无污染,符合环保和可持续发展的要求。另外,In2S3与铜铟硒和铜铟镓硒薄膜层之间的界面态较小、降低了载流子在界面的复合,因此In2S3是一种很好的太阳能电池缓冲层材料。目前已有文献报道,使用In2S3作为太阳能电池缓冲层材料的铜铟镓硒薄膜太阳电池的转化效率已经提高到16%左右。在材料科学领域,纳米In2S3材料因其独特的化学、物理和光学性质得到广大科研工作者的特别重视。迄今为止,有关纳米In2S3的合成方法的报道已经有很多。如金属有机化合物单一来源前驱体的声化学方法、沉淀法、热分解法、微波合成路线、激光诱导合成。除此之外,自组装法、LB膜法、有机熔盐法等也被广泛应于纳米In2S3薄膜的制备。当然,各种形貌的In2S3纳米材料也已经得到制备,如纳米颗粒、纳米薄片、纳米圆片组成的海胆状微球,纳米薄片组成的空心微球、半球,小颗粒组成的空心球,纳米薄片一组成的绒花状微球,以及纳米薄片组成的三维花状、蒲公英状、纳米薄膜、树枝状等等。其中一维纳米结构因其各向异性得到了特别的关注。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用有机熔盐法制备一维圆片形纳米硫化铟颗粒的方法,所涉及的设备和工艺简单,反应过程中不需要控制。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案,一种利用有机熔盐法制备一维圆片形纳米硫化铟颗粒的方法,其特征在于包括下述步骤:(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2),将两者混合碾磨成液态作为助溶剂;再称量一定量的氯化铟(InCl3·4H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),再将氯化铟(InCl3·4H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)加入到助溶剂中碾磨成液态;(2)将碾磨后的溶液装入烧杯中,将烧杯放入电热鼓风干燥箱中在一定温度下反应一段时间,然后关掉烘箱电源让其随炉冷却至室温;(3)将烧杯取出,先用无水乙醇清洗所得的产物数次,再用蒸馏水清洗数次,然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征;(4)将溶液放入超声波发生器中,用超声波分散所得样品两个小时左右,防止纳米颗粒团聚,然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上,自然干燥后进行SEM和能普测试;(5)将剩下的溶液用紫外-可见光谱仪进行紫外-可见性能测试;(6)测试样品的光致发光光谱。优选的,所述氯化胆碱和尿素的质量比例为5:1~1:5。优选的,所述氯化铟和硫代硫酸钠的摩尔比例为3:1~1:7。优选的,所述设定温度为150~250℃,保温时间为2~10h。所述本专利技术的技术效果是:本专利技术利用有机熔盐法制备一维圆片形纳米硫化铟颗粒的方法,厚度和直径上属于纳米级别,即在一个100nm以下,具有使用设备简单、过程容易控制及制备方法绿色环保的特点,不需要加入一些表面活性剂或复杂组分的溶剂就能控制纳米硫化铟颗粒的形貌,得到圆片形的硫化铟颗粒。另外,机熔盐法制备纳米硫化铟时,晶粒形核生长所需温度较低,还具有对环境无污染等优点,符合国家可持续发展的政策要求。附图说明图1是本专利技术一维圆片形纳米硫化铟颗粒的XRD图像图。由图可知实产物只含有铜颗粒的物相,无其他物相。图2是本专利技术一维圆片形纳米硫化铟颗粒的SEM图像图。由图可知一维圆片形纳米硫化铟颗粒的二维尺寸是亚微米级别,厚度以及直径尺寸上均达到纳米级别。图3是本专利技术一维圆片形纳米硫化铟颗粒的EDS图图4是本专利技术一维圆片形纳米硫化铟颗粒的紫外-可见光吸收光谱图。由图可知In2S3纳米晶在305nm和508nm处有吸收,计算得到In2S3纳米晶的带隙分别为4.07eV和2.44eV。与In2S3体材相比明显发生蓝移。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步详细描述。实施例一(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2),将两者混合碾磨成液态作为助溶剂,两者质量比5:1;再称量一定量的氯化铟(InCl3·4H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),两者的摩尔比为3:1,再将氯化铟(InCl3·4H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)加入到助溶剂中碾磨成液态。(2)将碾磨后的溶液装入烧杯中,将烧杯放入电热鼓风干燥箱中在150℃温度下反应2h,然后关掉烘箱电源让其随炉冷却至室温。(3)将烧杯取出,先用无水乙醇清洗所得的产物数次,再用蒸馏水清洗数次,然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。(4)将溶液放入超声波发生器中,用超声波分散所得样品两个小时左右,防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上,自然干燥后进行SEM和能普测试。(5)将剩下的溶液用紫外-可见光谱仪进行紫外-可见性能测试。(6)测试样品的光致发光光谱。实施例二(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2),将两者混合碾磨成液态作为助溶剂,两者质量比3:1;再称量一定量的氯化铟(InCl3·4H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),两者的摩尔比为1:1,再将氯化铟(InCl3·4H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)加入到助溶剂中碾磨成液态。(2)将碾磨后的溶液装入烧杯中,将烧杯放入电热鼓风干燥箱中在180℃温度下反应4h,然后关掉烘箱电源让其随炉冷却至室温。(3)将烧杯取出,先用无水乙醇清洗所得的产物数次,再用蒸馏水清洗数次,然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。(4)将溶液放入超声波发生器中,用超声波分散所得样品两个小时左右,防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上,自本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用有机熔盐法制备一维圆片形纳米硫化铟颗粒的方法,其特征在于包括下述步骤:(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱和尿素,将两者混合碾磨成液态作为助溶剂;再称量一定量的氯化铟和硫代硫酸钠,再将氯化铟和硫代硫酸钠加入到助溶剂中碾磨成液态;(2) 将碾磨后的溶液装入烧杯中,将烧杯放入电热鼓风干燥箱中在一定温度下反应一段时间,然后关掉烘箱电源让其随炉冷却至室温;(3) 将烧杯取出,先用无水乙醇清洗所得的产物数次,再用蒸馏水清洗数次,然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征;(4) 将溶液放入超声波发生器中,用超声波分散所得样品两个小时左右,防止纳米颗粒团聚,然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上,自然干燥后进行SEM和能普测试;(5) 将剩下的溶液用紫外‑可见光谱仪进行紫外‑可见性能测试;(6) 测试样品的光致发光光谱。

【技术特征摘要】
1.一种利用有机熔盐法制备一维圆片形纳米硫化铟颗粒的方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)用电子天平称量一定量的氯化胆碱和尿素,将两者混合碾磨成液态作为助溶剂;再称量一定量的氯化铟和硫代硫酸钠,再将氯化铟和硫代硫酸钠加入到助溶剂中碾磨成液态;
(2)将碾磨后的溶液装入烧杯中,将烧杯放入电热鼓风干燥箱中在一定温度下反应一段时间,然后关掉烘箱电源让其随炉冷却至室温;
(3)将烧杯取出,先用无水乙醇清洗所得的产物数次,再用蒸馏水清洗数次,然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征;
(4)将溶液放入超声波发生器中,用超声波分散所得样品两个小时左右,防止纳米颗粒团聚,然后将溶液用玻璃棒...

【专利技术属性】
技术研发人员:张建军陈军
申请(专利权)人:南昌航空大学
类型:发明
国别省市:江西;36

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