一种氮化物荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化物荧光粉及其制备方法，化学组成为：A1-xMpQqN3:xR，还公开了这种氮化物的制备方法，本发明专利技术的荧光粉的激发光谱为宽带激发，范围涵盖近紫外、蓝光，与LED芯片发射谱匹配好，荧光粉发射红光，发光效率高、半峰宽宽、化学性能稳定。荧光粉光谱可调，通过改变A1-xMpQqN3:xR中金属元素的比例，发射峰波长可从610nm移动至665nm。荧光粉还可以加入高纯超细硅粉以去除氮化硅中含有的吸附氧，降低本发明专利技术荧光粉的含氧量，提高荧光粉的发光性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及稀土发光材料领域，具体而言，涉及。
技术介绍
白光LED作为一种新型固体照明产品备受关注，白光LED具有发光效率高、寿命长、耗能低、反应速度快、无污染等优点，在照明市场上有很大的发展潜力，因此，白光LED被视为必不可少的固体照明光源。当前，制备白光LED广泛使用的传统方法是InGaN芯片产生的蓝光与黄色荧光粉(YAG:Ce3+)结合产生白光，这种方法制备加工简单成熟，然而，使用这种传统方法制造的白光LED色温稳定性差和显色性差。而采用近紫外光LED芯片激发红、绿和蓝色荧光粉发射红、绿和蓝色三基色光复合获得白光的方法可以解决上述问题。因此，高效稳定的红色荧光粉对于白光LED生产非常重要。目前已经报道的LED用红色荧光粉有很多种，最早的是Eu2+激活的SrS、CaS系列，但在高温下化学稳定性差，容易分解产生硫，对芯片有很大的危害；Eu3+激活的CaMo04、Y(V, P)04系列，其激发效率在近紫外与蓝光区都比较低，且激发光谱在近紫外与可见光区都是一些锐线谱图，增加了筛选匹配芯片的难度；另外Mn4+激活的3.5Mg0.0.5MgF 2.Ge02和6Mg0.As205，但这两种荧光粉成本高，而且有毒，制约了其在白光LED上的应用；为了改善荧光粉的性能，满足白光LED的需求，必须找到适合于LED芯片的红色荧光粉，而氮化物荧光粉发光效率高、半峰宽宽、化学性能稳定、安全无毒，得到人们广泛关注。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的是提供一种红光发射、发光效率高、半峰宽宽、化学性能稳定的氮化物荧光粉。本专利技术所采用的技术方案如下:一种氮化物荧光粉，其特征在于，其化学通式为夂xMpQqN3:XR，其中:A 为 Be、Mg、Ca、Sr、Ba 中的至少一种；]\1为8、厶1、6&、￥、1^中的至少一种；Q 为 S1、Ge、T1、Sn 中的至少一种;R 为 Eu、Ce、L1、Na、K 中的至少一种；0.8 彡 p 彡 1.5 ;0.9 彡 q 彡 1.2 ;0.001 彡 X彡 0.2。本专利技术的另一个目的，是提供一种氮化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤:1)按化学式MpQqN3: xR的化学计量比称取Μ的氮化物或氧化物、Q的氮化物或氧化物、R的氧化物，其中:Μ为B、Al、Ga、Y、La中的至少一种；Q为S1、Ge、T1、Sn中的至少一种；R 为 Eu、Ce、L1、Na、K 中的至少一种;0.8 彡 p 彡 1.5 ;0.9 彡 q 彡 1.2 ；0.001 彡 x 彡 0.2 ;加入助熔剂，将原料倒入气流粉碎机进行气流粉碎，得到混合物MpQqN3: xR ;2)在保护气氛下按化学式k, xMpQqN3:XR的化学计量比继续称取混合物MpQqN3:XR和A的氮化物，A为Be、Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一种；加入0.001?0.03%重量份数的硅粉，制得混合物，将混合物置于真空球磨罐内，加入球磨珠，球磨均匀；3)将步骤2)中经过球磨的混合物置于氮气保护气氛中，加压0.3?8MPa，于1500?1900°C保温4?10小时；冷却至25_30°C后取出，研磨并洗涤，即得到成品化学通式为h xMpQqN3:xR的一种氮化物荧光粉。进一步，步骤1)所述的气流粉碎的气流量为0.Ι-lMPa，气流粉碎的时间为2?6小时。进一步，步骤1)根据权利要求2所述的一种氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤 1)所述的助熔剂是 CaF2、SrF2、SrCl2、BaCl2、BaF2、NH4Cl、NH4F、H3B03、Na2C03中至少一种。进一步，步骤2)所述的硅粉纯度为99.99%，平均粒度为1.3微米。进一步，步骤2)所述的球磨珠是氧化锆珠或玛瑙珠，原料与珠子重量比例为1:0.5?3，球磨时间为1?6小时，转速为100?500转每分钟。本专利技术具有以下有益效果:本专利技术的荧光粉的激发光谱为宽带激发，范围涵盖近紫外、蓝光，与LED芯片发射谱匹配好，本专利技术的荧光粉发射红光，发光效率高、半峰宽宽、化学性能稳定。本专利技术的荧光粉光谱可调，通过改变& xMpQqN3:XR中金属元素的比例，发射峰波长可从610nm移动至665nm。本专利技术的荧光粉加入高纯超细硅粉以去除氮化硅中含有的吸附氧，降低本专利技术荧光粉的含氧量，提高荧光粉的发光性能。【附图说明】图1是本专利技术荧光粉产品实施例1 (SraQ95CaQ.865AlSiN3:0.040Eu)、实施例 2(Sr0.255Ca0.700AlSiN3:0.045Eu),实施例 3 (Sr0.494Ca0.480AlSiN3:0.026Eu),实施例4(Sra 632Caa 339AlSiN3:0.029Eu)、实施例 5(Sr0.715Ca0.255AlSiN3:0.030Eu)的发射光谱图；图2是本专利技术实施例1的X射线衍射图谱(XRD);图3是本专利技术实施例1的扫描电子显微镜(SEM)照片。【具体实施方式】下面将结合实施例来详细说明本专利技术。如无特殊说明，实施例中的“ ％ ”均表示质量百分比。本专利技术所采用的技术方案如下:—种氮化物荧光粉，其特征在于，其化学组成为夂xMpQqN3:XR，其中:A 为 Be、Mg、Ca、Sr, Ba 或它们的组合；M为B、Al、Ga、Y、La或它们的组合；0为3丨、66、11、311或它们的组合；R为Eu、Ce、L1、Na、K或它们的组合；0.8 ^ ρ ^ 1.5 ；0.9 ^ q ^ 1.2 ；0.001 彡 x彡 0.2。根据本专利技术的第二个方面，提供了一种氮化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤:1)按化学式MpQqN3: xR的化学计量比称取Μ的氮化物或氧化物、Q的氮化物或氧化物、R的氧化物，其中:Μ为B、Al、Ga、Y、La中的至少一种；Q为S1、Ge、T1、Sn中的至少一种；R 为 Eu、Ce、L1、Na、K 中的至少一种;0.8 彡 p 彡 1.5 ;0.9 彡 q 彡 1.2 ；0.001 彡 x 彡 0.2 ;加入助熔剂，将称取的原料倒入气流粉碎机进行气流粉碎，得到混合物MpQqN3: xR ;2)在保护气氛下按化学式h xMpQqN3:XR的化学计量比继续称取混合物MpQqN3:XR和A的氮化物，A为Be、Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一种；加入0.001?0.03%重量份数的硅粉，制得混合物，将混合物置于真空球磨罐内，加入球磨珠，球磨均匀；3)将步骤2)中经过球磨的混合物置于氮气保护气氛中，加压0.3?8MPa，于1500?1900°C保温4?10小时；冷却至25_30°C后取出，研磨并洗涤，即得到成品化学通式为h xMpQqN3:xR的一种氮化物荧光粉。步骤1)所述的气流粉碎的气流量为0.Ι-lMPa，气流粉碎的时间为2?6小时。步骤1)所述的助熔剂是 CaF2、SrF2、SrCl2、BaCl2、BaF2、NH4C1、NH4F、H3B03、Na2C03中至少一种。步骤2)所述的硅粉纯度为99.99%，平均粒度为1.3微米。步骤2)所述的球磨珠是氧化锆珠或玛瑙珠，原料与珠子重量比例为1:0.5?3，球磨时间为1?6小时，转速为100?500转每分钟。实施例1 Mg0.005Sr0.090Ca0.865AlSiN3:0.040Eu1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化物荧光粉，其特征在于，其化学通式为：A1‑xMpQqN3:xR，其中：A为Be、Mg、Ca、Sr、Ba中的至少一种；M为B、Al、Ga、Y、La中的至少一种；Q为Si、Ge、Ti、Sn中的至少一种；R为Eu、Ce、Li、Na、K中的至少一种；0.8≤p≤1.5；0.9≤q≤1.2；0.001≤x≤0.2。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁志娟，陈伟，李云锋，冯荣标，万国江，陈涛，张洪峰，
申请(专利权)人：江门市科恒实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44