【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析检测领域。更具体地,涉及一种基于气相色谱-稳定同位素质谱联用技术(GC-IRMS)及元素分析-稳定同位素质谱联用技术(FlashEA-IRMS)鉴别橄榄油产地的方法。
技术介绍
橄榄油(oliveoil)是油橄榄(OleaEuropaea.)果实榨取物,主产国为地中海沿岸国家,橄榄油含有丰富的不饱和脂肪酸、角鲨烯、多酚、维生素等物质,具有抗氧化、调节胆固醇、预防癌症、美容等功效,在西方被誉为“液体黄金”,“植物油皇后”,“地中海甘露”。依据我国橄榄油国家标准GB23347-2009,橄榄油按照其品质优劣分为多个品种,其中包括特级初榨橄榄油、优级初榨橄榄油、低级初榨橄榄油、精炼调和油、橄榄果渣油等。由于资源有限和经济利益的驱使,近年来橄榄油的造假问题非常突出,主要表现在以下三个方面:一是用小产地冒充著名产地的橄榄油,二是用低等级橄榄油冒充高等级橄榄油,三是用其他廉价油冒充橄榄油。橄榄油现有的评价体系是通过酸值、吸光度和溶剂残留量等简单的理化指标来予以区分,但这些理化指标不能有效区分橄榄油的品质和掺假程度,并不能有效避免造假者的非法活动,比如酸值可通过化学药品和试剂进行调节,吸光度可通过勾兑达到匹配,以次充好的榨取油都能够达到溶剂残留的限量。近几年,核磁共振、拉曼光谱和近红外光谱也被用于进行橄榄油的鉴定研究,但这些技术都反应的是被测油品的整体性质,不能深入分析油品优劣和掺假的细节,也 ...
【技术保护点】
一种基于同位素质谱技术鉴别橄榄油产地的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)样品前处理:取橄榄油试样至于具塞比色管中,加入0.5mol/L的NaOH‑甲醇溶液,涡旋,超声20‑30min,然后往比色管加入正己烷,振荡,静置,取上清液备用;(2)对步骤(1)所得上清液进行气相色谱‑质谱分析,确定样品中脂肪酸甲酯的种类;(3)根据步骤(2)确定的脂肪酸甲酯的种类,采用气相色谱‑稳定同位素质谱联用技术测定步骤(1)所得上清液中每种脂肪酸甲酯的δ13C值,并用如下公式计算出每种脂肪酸的δ13C值:δ13CFA=[(n+1)δ13CFAME‑δ13CMethyl group]/n (I)在式(I)中,FA为脂肪酸;FAME为脂肪酸甲酯;Methyl group为甲基;n为甲酯化之前的碳原子数目;(4)采用元素分析‑稳定同位素质谱联用技术测定橄榄油全油的δ13C值;(5)根据步骤(1)‑(4)的方法,建立不同产地橄榄油的脂肪酸δ13C数据库以及橄榄油全油δ13C数据库,并进行数据统计分析,从而对不同产地的橄榄油进行分类。
【技术特征摘要】
1.一种基于同位素质谱技术鉴别橄榄油产地的方法,其特征在于,该方
法包括如下步骤:
(1)样品前处理:取橄榄油试样至于具塞比色管中,加入0.5mol/L的
NaOH-甲醇溶液,涡旋,超声20-30min,然后往比色管加入正己烷,振荡,
静置,取上清液备用;
(2)对步骤(1)所得上清液进行气相色谱-质谱分析,确定样品中脂肪酸
甲酯的种类;
(3)根据步骤(2)确定的脂肪酸甲酯的种类,采用气相色谱-稳定同位
素质谱联用技术测定步骤(1)所得上清液中每种脂肪酸甲酯的δ13C值,并用
如下公式计算出每种脂肪酸的δ13C值:
δ13CFA=[(n+1)δ13CFAME-δ13CMethylgroup]/n(I)
在式(I)中,FA为脂肪酸;FAME为脂肪酸甲酯;Methylgroup为甲基;
n为甲酯化之前的碳原子数目;
(4)采用元素分析-稳定同位素质谱联用技术测定橄榄油全油的δ13C值;
(5)根据步骤(1)-(4)的方法,建立不同产地橄榄油的脂肪酸δ13C数
据库以及橄榄油全油δ13C数据库,并进行数据统计分析,从而对不同产地的
橄榄油进行分类。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述试样与
NaOH-甲醇溶液的质量体积比为80-100mg:10ml,所述正己烷与NaOH-甲醇
溶液体积比为1:2。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,气相色谱-
质谱测定条件为:色谱柱:RTX-...
【专利技术属性】
技术研发人员:严华,田玲,刘旭辉,张朝晖,顾强,王国喆,畅晓辉,崔凤云,云环,梁娜娜,
申请(专利权)人:北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,
类型:发明
国别省市:北京;11
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