2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法，其特征是，包括以下步骤：（1）均三甲基苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基间二硝基苯；（2）2，4，6-三甲基间二硝基苯在催化剂和溶剂作用下加氢还原生成2，4，6-三甲基间苯二胺。本发明专利技术以均三甲基苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基间二硝基苯，再在催化剂和醇为溶剂的作用下加氢还原成2，4，6-三甲基间苯二胺。本发明专利技术合成路线短，产品纯度高（99.5%），收率高（94%）。与现有溴化、混酸硝化、加氢还原脱溴工艺（产品纯度97%，收率65%）相比，反应步骤少，原材料成本明显降低，加氢还原催化剂使用周期长，不失活，产品质量稳定，满足了高品质染料、药物合成的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法，属于有机合成

技术介绍
2，4，6-三甲基间苯二胺是一种酸性、活性染料、医药、感光材料的中间体。广泛应用于染料和医药工业。在现有技术中，2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法一般是采用均三甲基苯为原料，先溴化生成2，4，6-三甲基溴化苯，再用混酸硝化生成2，4，6-三甲基间二硝基溴化苯，最后在催化剂作用下经加氢还原脱去溴生成2，4，6-三甲基间苯二胺。采用这种合成路线存在以下问题：(1)反应步骤多；(2)加氢还原压力高达5～7.5MPa；(3)加氢还原催化剂易失活，催化剂使用周期短；(4)收率低(总收率只有65％)，生产成本高；(5)环境污染大，产品纯度低(只有97％)，且不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法，该合成方法生产成本低，合成路线短，得到的2，4，6-三甲基间苯二胺产品纯度高。按照本专利技术提供的技术方案，所述2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法，其特征是，包括以下步骤：(1)均三甲基苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基间二硝基苯；(2)2，4，6-三甲基间二硝基苯在催化剂和溶剂作用下加氢还原生成2，4，6-三甲基间苯二胺。在一个具体实施方式中，所述硝化的温度为20～100℃。在一个具体实施方式中，所述加氢还原的温度为50～120℃，加氢还原的压力为1～4MPa。在一个具体实施方式中，所述混酸为H2SO4和HNO3的混合酸，H2SO4和HNO3的重量比为75～87:13～25。在一个具体实施方式中，所述催化剂为钯炭催化剂或镍催化剂。在一个具体实施方式中，所述溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。在一个具体实施方式中，步骤(1)反应后得到的有机层经中和水洗，得到2，4，6-三甲基间二硝基苯。在一个具体实施方式中，步骤(2)加氢还原反应结束后脱去甲醇、冷却结晶、过滤、干燥得到所述的2，4，6-三甲基间苯二胺。本专利技术以均三甲基苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基间二硝基苯，再在催化剂和醇为溶剂的作用下加氢还原成2，4，6-三甲基间苯二胺。本专利技术合成路线短，产品纯度高(99.5％)，收率高(94％)。与现有溴化、混酸硝化、加氢还原脱溴工艺(产品纯度97％，收率65％)相比，反应步骤少，原材料成本明显降低，加氢还原催化剂使用周期长，不失活，产品质量稳定，满足了高品质染料、药物合成的需要。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术先用均三甲基苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基间二硝基苯，再在催化剂和醇为溶剂的作用下加氢还原成2，4，6-三甲基间苯二胺，其反应步骤如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)所示。实施例1：在三囗烧瓶中加入114克均三甲基苯，开搅拌滴加混酸588克(混酸为H2SO4和HNO3的混合酸，H2SO4和HNO3的重量比为78:22)，控制反应温度在50℃，滴完维持30分钟，升温至90℃，维持30分钟，静置分层，废酸套用下批硝化反应。有机层经中和水洗得2，4，6-三甲基间二硝基苯。把上述2，4，6-三甲基间二硝基苯加入至1升高压釜，再加入Ni催化剂10克，甲醇350克，用氮气、氢气置换。开搅拌升温至60℃，开始加氢，控制加氢压力1～3MPa，温度80℃，加氢结束维持1小时，排氢气，出料，脱去甲醇，冷却结晶，过滤得2，4，6-三甲基间苯二胺，经干燥得134.2克，纯度为99.6％，收率94.2％。实施例2：在1000L有盘管冷却的硝化釜中加入114kg均三甲基苯，开搅拌滴加混酸700kg(混酸为H2SO4和HNO3的混合酸，H2SO4和HNO3的重量比为80.4:19.6)，控制反应温度在55℃，滴完维持30分钟，升温至95℃，维持30分钟，静置分层，废酸套用下批硝化反应。有机层经中加入水500kg，片碱2kg，搅拌1小时静置分层，再加入500kg水，经水洗得2，4，6-三甲基间二硝基苯。把上述2，4，6-三甲基间二硝基苯加入至1000L升高压釜，再加入Ni催化剂10kg，甲醇320kg，用氮气、氢气置换。开搅拌升温至60℃，开始加氢，控制加氢压力1～3MPa，温度80℃，加氢结束维持1小时，排氢气，出料，脱去甲醇，冷却结晶，过滤得2，4，6-三甲基间苯二胺，经干燥得135kg，纯度为99.7％，收率94.7％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，4，6‑三甲基间苯二胺的合成方法，其特征是，包括以下步骤：（1）均三甲基苯和混酸硝化生成2，4，6‑三甲基间二硝基苯；（2）2，4，6‑三甲基间二硝基苯在催化剂和溶剂作用下加氢还原生成2，4，6‑三甲基间苯二胺。

【技术特征摘要】
1.一种2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）均三甲基苯和混酸硝化生成2，4，6-三甲基间二硝基苯；
（2）2，4，6-三甲基间二硝基苯在催化剂和溶剂作用下加氢还原生成2，4，6-三甲基间苯二胺。
2.如权利要求1所述的2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法，其特征是：所述硝化的温度为20～100℃。
3.如权利要求1所述的2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法，其特征是：所述加氢还原的温度为50～120℃，加氢还原的压力为1～4MPa。
4.如权利要求1所述的2，4，6-三甲基间苯二胺的合成方法，其特征是：所述混酸为H2SO4和HNO3的混合酸，H...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿宏，倪良，袁剑，杨钢，
申请(专利权)人：江苏天嘉宜化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32