一种九味獐牙菜片的制备方法及其在制备抑制骨髓瘤细胞FO细胞增殖药物中的应用技术

本发明专利技术属于中药技术领域，具体涉及一种九味獐牙菜片的制备方法及应用。本发明专利技术的九味獐牙菜片的制备方法，由獐牙菜53.6g、金腰草17.9g、榜嘎35.7g、木香35.7g、兔耳草35.7g、苦荬菜42.9g、角茴香35.7g、小檗皮28.6g、波棱瓜子14.2g作为原料药制成，采用超临界萃取、微波萃取和大孔树脂吸附制备而成，使得盐酸小檗碱含量有很大提高。本发明专利技术还提供了九味獐牙菜片在制备抑制小鼠骨髓瘤细胞FO细胞增殖药物中的应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于中药
，具体涉及一种九味獐牙菜片的制备方法及应用。本专利技术的九味獐牙菜片的制备方法，由獐牙菜53.6g、金腰草17.9g、榜嘎35.7g、木香35.7g、兔耳草35.7g、苦荬菜42.9g、角茴香35.7g、小檗皮28.6g、波棱瓜子14.2g作为原料药制成，采用超临界萃取、微波萃取和大孔树脂吸附制备而成，使得盐酸小檗碱含量有很大提高。本专利技术还提供了九味獐牙菜片在制备抑制小鼠骨髓瘤细胞FO细胞增殖药物中的应用。【专利说明】一种九味獐牙菜片的制备方法及其在制备抑制骨髓瘤细胞FO细胞增殖药物中的应用
本专利技术属于中药
，具体涉及一种九味獐牙菜片的制备方法及其在制备抑 制小鼠骨髓瘤细胞FO细胞增殖药物中的应用。
技术介绍
九味獐牙菜胶囊标准号WS-11182 (ZD-1182)-2002,记载于国家中成药标准汇编 内科肝胆分册。由獐牙菜53. 6g、金腰草17. 9g、榜嘎35. 7g、木香35. 7g、兔耳草35. 7g、苦荬 菜42. 9g、角茴香35. 7g、小檗皮28. 6g、波棱瓜子14. 2g作为原料药制成，具有清热，消炎，止 痛的功效。用于胆囊炎，急性黄疸型肝炎。 现有技术中，尚未有九味獐牙菜胶囊在提取制备方面采用CO2超临界萃取、微波技 术和大孔树脂吸附技术提取的报道，而中药直接打粉取的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导 致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种九味獐牙菜片的制备方法。 本专利技术的另一个目的在于提供一种九味獐牙菜片在制备抑制小鼠骨髓瘤细胞FO 细胞增殖药物中的应用。 本专利技术的目的是通过如下的方案实现的： 一种九味獐牙菜片的制备方法，由獐牙菜53. 6g、金腰草17. 9g、榜嘎35. 7g、木香 35. 7g、兔耳草35. 7g、苦荬菜42. 9g、角茴香35. 7g、小檗皮28. 6g、波棱瓜子14. 2g作为原 料药制成，所述的制备方法由下列步骤组成：取木香、角茴香，粉碎成细粉，加入到C02超 临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力 20-30MPa，温度30-50°C，C0 2流量l-3ml/g生药^min,萃取时间130-170min，得超临界萃取 物，备用；萃取后的木香、角茴香残渣与其他七味药材，粉碎，加入2L的60%乙醇，投入微波 萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600-800W，萃取2次，每次5-10分钟，合并萃取液，浓 缩，加到Diaion HP-10大孔吸附树脂柱上，60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压 回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，将超临界萃取物、微波提取物混合加入淀粉，60%乙 醇制颗粒，干燥，压片，制成200片，每片重0.3g。上述的九味獐牙菜片的制备方法中，所述 CO 2超临界萃取中夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。 上述的九味獐牙菜片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取压力为25 MPa。 上述的九味獐牙菜片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取温度为60°C。 上述的九味獐牙菜片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中CO2流量2!111/^生 药? min〇 上述的九味獐牙菜片的制备方法中，所述CO2超临界萃取中萃取时间为150min。 上述的九味獐牙菜片的制备方法中，所述微波萃取功率为700W。 上述的九味獐牙菜片的制备方法中，所述微波萃取每次萃取时间为8分钟。 上述的九味獐牙菜片在制备抑制小鼠骨髓瘤细胞FO细胞增殖药物中的应用。 现有技术中，九味獐牙菜胶囊口服，一次4-5粒，一日2-3次。九味獐牙菜胶囊服 药量大。采用本专利技术方法制备成的九味獐牙菜片每片重〇. 3g，每次仅需2片，一日服用2-3 次。在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。 试验一、不同方法制备的九味獐牙菜片中盐酸小檗碱含量的比较 1、仪器及试药本专利技术九味獐牙菜片：按实施例1方法制备，使用300g原料药，经提取 制成200片，每片重0. 3g。原九味獐牙菜胶囊，按照WS-11182 (ZD-1182)-2002标准方法 制备，作为对照。Agilentl200高效液相色谱仪；AE240电子分析天平；盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所)。 2、方法 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙 腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3) (22:78)为流动相；检测波长为 347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含盐酸 小檗碱28呢的溶液，即得。 本专利技术产品供试品溶液的制备取本专利技术的九味獐牙菜片，研细，取0.lg，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理50分钟，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，用微孔滤膜（〇. 45Mm)滤过，取续滤液，即得。 对照品供试品溶液的制备取本对照的九味獐牙菜胶囊，研细，取〇. 5g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理50分钟，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，用微孔滤膜（〇. 45Mm)滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液、本专利技术产品供试品溶液与对照品供试品溶液 各5卩1，注入液相色谱仪，测定，即得。 3、结果 结果表明，本专利技术九味獐牙菜片中盐酸小檗碱的含量为3. 6-7mg/片；而原九味獐牙菜 胶囊中盐酸小檗碱的含量为〇. 71mg/粒，每片盐酸小檗碱含量相当于原胶囊剂含量的5-10 倍，在服用量减少的情况下，盐酸小檗碱含量有很大提高。 上述研究表明，采用本专利技术制备方法制备的九味獐牙菜片，有效成分含量远远高 于WS-11182 (ZD-1182) -2002标准记载的方法制备的九味獐牙菜胶囊。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解 本专利技术，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述 内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。 实施例1 取猜牙菜53. 6g、金腰草17. 9g、榜嘎35. 7g、木香35. 7g、兔耳草35. 7g、苦荬菜42. 9g、 角茴香35. 7g、小檗皮28. 6g、波棱瓜子14. 2g :取木香、角茴香，粉碎成细粉，加入到CO2超临 界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力25MPa， 温度40°C，C(V流量2ml/g生药min,萃取时间150min，得超临界萃取物，备用；萃取后的木 香、角茴香残渣与其他七味药材，粉碎，加入2L的60%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波 萃取，萃取功率700W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，浓缩，加到Diaion HP-10大孔吸 附本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种九味獐牙菜片的制备方法，由獐牙菜53.6g、金腰草17.9g、榜嘎35.7g、木香35.7g、兔耳草35.7g、苦荬菜42.9g、角茴香35.7g、小檗皮28.6g、波棱瓜子14.2g作为原料药制成，其特征在于，所述的制备方法由下列步骤组成：取木香、角茴香，粉碎成细粉，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4‑6%，萃取压力20‑30MPa，温度30‑50℃，CO2流量l‑3ml/g生药·min，萃取时间130‑170min，得超临界萃取物，备用；萃取后的木香、角茴香残渣与其他七味药材，粉碎，加入2L的60%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600‑800W，萃取2次，每次5‑10分钟，合并萃取液，浓缩，加到Diaion HP‑10大孔吸附树脂柱上，60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，将超临界萃取物、微波提取物混合加入淀粉，60%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成200片，每片重0.3g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：权栋栋，朱立平，陈云，李加美，王丽丽，
申请(专利权)人：山东中大药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37