一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法技术

技术编号:12654033 阅读:119 留言:0更新日期:2016-01-06 12:03
一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法,本发明专利技术涉及锆合金表面防腐层的制备方法。本发明专利技术要解决现有锆合金包壳耐水侧腐蚀性能差,燃料包壳的使用寿命短的问题。方法:一、锆合金表面预处理;二、利用PECVD方法在锆合金表面原位生长垂直石墨烯。本发明专利技术用于锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及锆合金表面防腐层的制备方法。
技术介绍
随着能源危机的日益加剧,核能作为清洁高效的能源受到广泛的关注,全世界约16%的电能来自于核能。其中轻水反应堆的发电量占全世界核电的87%、世界总发电量的14%。而锆合金以其热中子吸收截面小,在350°C下具有优良的机械性能且成本相对较低等特点,被广泛应用于水反应堆燃料包壳和其他堆内结构件中。近年来,随着核电的迅速发展以及人类对反应堆安全性和经济性要求的提高,进一步改善锆合金在反应堆高燃耗下的性能,延长其工作寿命成了一个重要的课题。锆合金包壳在服役时长时间与冷却剂水接触,此外在实际应用中一般在冷却剂中加入反应毒性物质B,一般以H3BO3B式加入,但加入后冷却剂呈酸性,为了调节冷却剂的PH值,还会加入L1H等使冷却剂偏碱性,偏碱性的冷却剂会加速锆合金腐蚀,所以锆合金包壳工作寿命的延长很大程度上取决于耐腐蚀性能的改善,为了提高锆合金的耐腐蚀性能,除了设计新的锆合金材料外,表面处理技术就成为了重要的工艺手段,这些技术包括高压釜预膜、激光表面合金化、表面激光处理、离子注入、离子辐照和阳极氧化技术等,主要是通过表面改性的途径提高锆合金的耐腐蚀性能和抗磨损能力。
技术实现思路
本专利技术要解决现有锆合金包壳耐水侧腐蚀性能差,燃料包壳的使用寿命短的问题,而提供。—种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:—、将锆合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至压强为5Pa,通入氩气和氢气,调节氩气的气体流量为20sccm,调节氢气的气体流量为20sccm,调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为lOOPa,然后在压强为10Pa的条件下,将温度升温至为300°C?1000°C,升温后,打开射频电源,调节射频功率为150W,在射频功率为150W、压强为10Pa和温度为300°C?1000°C的条件下进行表面处理,表面处理时间为30min ;二、表面处理后,关闭射频电源,通入甲烷气体,调节甲烷气体的气体流量为5sccm?50sccm,调节氩气的气体流量为50sccm?200sccm,保持氢气的气体流量为20sCCm,调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa?500Pa,打开射频电源,然后在射频功率为200W、压强为50Pa?500Pa和温度为300 °C?1000°C的条件下进行沉积,沉积时间为1min?60min ;三、沉积结束后,关闭加热电源和射频电源,停止通入甲烷气体,以氩气和氢气为保护气体,从温度为300°C?1000°C冷却到室温,得到石墨烯防腐层厚度为50nm?500nm的表面原位垂直生长石墨烯防腐层的锆合金,即完成。本专利技术提高耐腐蚀性能的原理为:利用等离子体增强化学气相沉积方法,无需催化剂辅助下原位在锆合金表面直接生长石墨烯薄膜,改善了锆合金表面状态,石墨烯与锆合金结合良好,垂直生长的石墨烯与水的润湿角提高到130°,与水不润湿,可提高锆合金的水侧耐腐蚀性能,同时石墨烯具有良好的导热性能,有利于燃料包壳的热量向冷却剂转移。此外,碳的热中子吸收截面小,不会影响锆合金包壳的辐照性能。本专利技术的有益效果是:1.解决了现有锆合金包壳抗水侧偏碱性的冷却剂腐蚀的问题,有助于提高锆合金包壳的寿命。锆合金包壳会与偏碱性的300°C左右的水冷却剂长期接触,为提高其水侧耐腐蚀性能,在锆合金表面原位生长垂直石墨烯,由于石墨烯与水不润湿,导热性良好,且具有良好的力学性能、延展性,低热中子吸收截面,因而可提高锆合金的耐腐蚀性能,延长包壳的使用寿命,满足工程使用要求。2.本专利技术可在低温环境下无需催化剂辅助,直接原位在锆合金表面垂直生长石墨烯薄膜,避免了一些杂质、特别是热中子吸收截面大的元素引入。3.本专利技术所使用的等离子体增强化学气相沉积方法简单、高效、低成本、便于工业化生产。本专利技术用于。【附图说明】图1为实施例一制备的表面原位垂直生长石墨烯防腐层的锆合金扫描电镜照片。【具体实施方式】本专利技术技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】,还包括各【具体实施方式】之间的任意组合。【具体实施方式】一:本实施方式所述的,具体是按照以下步骤进行的:—、将锆合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至压强为5Pa,通入氩气和氢气,调节氩气的气体流量为20sccm,调节氢气的气体流量为20sccm,调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为lOOPa,然后在压强为10Pa的条件下,将温度升温至为300°C?1000°C,升温后,打开射频电源,调节射频功率为150W,在射频功率为150W、压强为10Pa和温度为300°C?1000°C的条件下进行表面处理,表面处理时间为30min ;二、表面处理后,关闭射频电源,通入甲烷气体,调节甲烷气体的气体流量为5sccm?50sccm,调节氩气的气体流量为50sccm?200sccm,保持氢气的气体流量为20sCCm,调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa?500Pa,打开射频电源,然后在射频功率为200W、压强为50Pa?500Pa和温度为300 °C?1000°C的条件下进行沉积,沉积时间为1min?60min ;三、沉积结束后,关闭加热电源和射频电源,停止通入甲烷气体,以氩气和氢气为保护气体,从温度为300°C?1000°C冷却到室温,得到石墨烯防腐层厚度为50nm?500nm的表面原位垂直生长石墨烯防腐层的锆合金,即完成。本实施方式的有益效果是:1.解决了现有锆合金包壳抗水侧偏碱性的冷却剂腐蚀的问题,有助于提高锆合金包壳的寿命。锆合金包壳会与偏碱性的300 °C左右的水冷却剂长期接触,为提高其水侧耐腐蚀性能,在锆合金表面原位生长垂直石墨烯,由于石墨烯与水不润湿,导热性良好,且具有良好的力学性能、延展性,低热中子吸收截面,因而可提高锆合金的耐腐蚀性能,延长包壳的使用寿命,满足工程使用要求。2.本实施方式可在低温环境下无需催化剂辅助,直接原位在锆合金表面垂直生长石墨烯薄膜,避免了一些杂质、特别是热中子吸收截面大的元素引入。3.本实施方式所使用的等离子体增强化学气相沉积方法简单、高效、低成本、便于工业化生产。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的锆合金为核工业级M5、Zr-2或Zr-4核燃料包壳用锆合金。其它与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同的是:步骤一中然后在压强为10Pa的条件下,将温度升温至为500°C。其它与【具体实施方式】一或二相当前第1页1 2 本文档来自技高网...
一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法

【技术保护点】
一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法,其特征在于它是按照以下步骤进行的:一、将锆合金置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中,抽真空至压强为5Pa,通入氩气和氢气,调节氩气的气体流量为20sccm,调节氢气的气体流量为20sccm,调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为100Pa,然后在压强为100Pa的条件下,将温度升温至为300℃~1000℃,升温后,打开射频电源,调节射频功率为150W,在射频功率为150W、压强为100Pa和温度为300℃~1000℃的条件下进行表面处理,表面处理时间为30min;二、表面处理后,关闭射频电源,通入甲烷气体,调节甲烷气体的气体流量为5sccm~50sccm,调节氩气的气体流量为50sccm~200sccm,保持氢气的气体流量为20sccm,调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa~500Pa,打开射频电源,然后在射频功率为200W、压强为50Pa~500Pa和温度为300℃~1000℃的条件下进行沉积,沉积时间为10min~60min;三、沉积结束后,关闭加热电源和射频电源,停止通入甲烷气体,以氩气和氢气为保护气体,从温度为300℃~1000℃冷却到室温,得到石墨烯防腐层厚度为50nm~500nm的表面原位垂直生长石墨烯防腐层的锆合金,即完成一种锆合金表面原位垂直生长石墨烯防腐层的制备方法。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郑晓航陈恒宁睿蔡伟
申请(专利权)人:哈尔滨工业大学
类型:发明
国别省市:黑龙江;23

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