一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂及其制备方法和应用技术

技术编号:12652856 阅读:105 留言:0更新日期:2016-01-06 10:37
本发明专利技术公开了一种mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂及其制备方法和应用,先以三聚氰胺为原料,用硬模板法合成mpg-C3N4粉体;然后以五水硝酸铋和十二水磷酸钠为原料,用微波水热法合成BiPO4粉体;再将mpg-C3N4粉体置于乙醇中超声分散,然后加入BiPO4粉体继续超声分散,分散完成后持续搅拌一段时间,将所得产物洗涤、干燥,即得mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂。该方法工艺简单易控,设备要求简单,实验条件容易达到,而且成本较低,制得的mpg-C3N4/BiPO4复合光催化剂具有优异的光催化性能,能够用于降解有机物和环境污染物,具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料领域,具体涉及一种11¥^-0^4/81?04。
技术介绍
近年来,随着现代工业的迅速发展,环境污染问题也变得日益严重。光催化不仅能利用太阳光将废气、工业废水分解为水和二氧化碳等无机小分子,还能通过光分解水制得氢气能源,因此光催化在环境和能源等众多领域具有广阔的应用前景。BiPO4是一种新型的非金属含氧酸盐光催化剂,在紫外光照射下具有比商业P25更高的光催化活性。然而,BiPO4是一种宽带系半导体光催化剂(3.85eV),对可见光的利用率还不够理想,不能满足工业应用的需求。g-C3N4(mpg-C3N4)是一种具有类石墨层状结构的氮化碳材料,其结构中的C、N原子以sp2杂化形成高度离域的Ji共轭体系,层与层之间存在大量自由移动的电子。传统的块状g-C3N4比表面积小、片层厚而大,大大降低了复合效果。迄今为止,制备mpg-C3N4/BiP04复合光催化剂的工作尚未见报道,也没有专利和文献报道过制备1^8-(:#4/81?04复合光催化剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种11^^-(:#4/81?04,其工艺流程简单且成本较低,制备出的mpg_C3N4/BiP04复合光催化剂具有较高的光催化活性。为了达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案:—种mpg-C3N4/BiP04复合光催化剂的制备方法,包括以下步骤:步骤1:按质量比为10: (22?28)将三聚氰胺溶于硅溶胶中,加热搅拌至溶剂蒸干,得到白色固体,将白色固体研细后在540?560°C下煅烧4h得到黄色粉末,将黄色粉末分散于NH4HF2S液中,搅拌除去S1 2模板,再洗涤、干燥,得到mpg-C 3N4粉体;步骤2:将Na3PO4.12H20和Bi (NO3) 3.5H20溶于水中,然后按水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为lmol/L的稀硝酸,搅拌均匀,形成前驱体,前驱体中Na3PO4.12H20和Bi (NO3)3.5H20的浓度均为0.055?0.065mol/L ;将前驱体放入微波水热反应釜中,以300W的功率在195?205°C下微波水热反应55?65min,反应完成后将生成的沉淀洗涤、干燥,得到BiPO4粉体;步骤3:将Hipg-C3N4粉体加入乙醇中超声分散均勾,再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散均匀,得到分散液,分散液中Hipg-C3N4粉体和BiPO 4粉体的质量比为(40?99): (60?I);然后将分散液在室温下持续搅拌,得到混合液,最后将混合液洗涤、干燥,得至Ij mpg_C3N4/BiP04M合光催化剂。 所述硅溶胶中含有质量分数为38?40 %的S12,且S12的平均粒径为10?12nm。所述步骤I中加热搅拌时的加热温度为95?100°C。所述NH4HF2溶液的浓度为3.5?4.5mol/L,搅拌除去S12模板所需的时间为48?50ho所述步骤2中搅拌均匀所需的时间为25?35min。所述步骤1、步骤2和步骤3中的干燥为在75?85°C下干燥10?12h。所述分散液中Hipg-C3N4粉体的浓度为4.8?11.88g/L,BiPO 4粉体的浓度为0.12 ?7.2g/Lo所述步骤3中加入Hipg-C3N4粉体后的超声分散时间为3?4h,加入BiPO 4粉体后的超声分散时间为2?3h,分散液的搅拌时间为20?24h。mpg-C3N4/BiP0^合光催化剂,该复合光催化剂由BiPO 4、Hipg-C3N4和C 3H3N3组成,其中Hipg-C3N4与BiPO 4的质量比为(40?99): (60?I),mpg-C 3N4为介孔材料,其孔径为4?90nm,其晶型为六方相,空间结构群为P_6m2,BiPO4为单斜相独居石结构,空间结构群为P21/n,C3H3N3为菱方相,空间结构群为R_3m。mpg-C3N4/BiP04复合光催化剂在降解有机物方面的应用。相对于现有技术,本专利技术具有以下有益效果:本专利技术提供的mpg-C3N4/BiP04复合光催化剂的制备方法,先以三聚氰胺为原料,用硬模板法合成出富含介孔的石墨相氮化碳Oiipg-C3N4)粉体;然后以五水硝酸铋和十二水磷酸钠为原料,用微波水热法合成出BiPO4粉体;再将Hipg-C3N4粉体置于乙醇中超声分散,然后加入BiPO4粉体继续超声分散,分散完成后持续搅拌一段时间,最后将所得产物洗涤、干燥,即得到mpg_C3N4/BiP04复合光催化剂。本专利技术中通过硬模板法制备的介孔Hipg-C3N4粉体具有大的比表面积,片层小而薄,是一种良好的催化剂载体;而且C 3N4相对能带位置匹配合理,即C3N4的导带电位比BiPO4的导带更负,而BiPO4的价带电位比C3N4价带更正,可以有效地实现两种半导体上产生的光生电子-空穴对的分离,从而显著提高了 Hipg-C3N4/81?04复合光催化剂的光催化性能。该方法工艺简单易控,设备要求简单,实验条件容易达至IJ,而且成本较低,制得的mpg_C3N4/BiP04复合光催化剂具有优异的光催化性能。本专利技术制得的mpg_C3N4/BiP04复合光催化剂由BiPO4、Hipg-C3N4和C3H3N3组成,其中Hipg-C3N4为介孔材料,其孔径为4.0?90.0nm,晶型为六方相,空间结构群为P_6m2,BiPO 4为单斜相独居石结构,空间结构群为P21/n,C3H3N3为菱方相,空间结构群为R-3m。由于Hipg-C3N4富含大量介孔,而且BiPO 4与C 3N4相对能带位置匹配,使得mpg-C 3N4/BiP04复合光催化剂具有优异的光催化性能,能够用于降解有机物和环境污染物,具有广泛的应用前景。【附图说明】图1是本专利技术制备的Hipg-C3N4粉体的N 2吸附-脱附等温线;图2是本专利技术制备的Hipg-C3N4粉体的孔径分布曲线;图3是本专利技术制备的mpg_C3N4/BiP04复合光催化剂的XRD图;图4是本专利技术制备的11^^-(:#4/81?04复合光催化剂在紫外光下降解罗丹明B的降解曲线;图5是本专利技术制备的11^^-(:#4/81?04复合光催化剂在可见光下降解罗丹明B的降解曲线。【具体实施方式】下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1:步骤1:按质量比为10:25将三聚氰胺溶于硅溶胶(硅溶胶中含有质量分数为40%的S12,且S12的平均粒径为12nm)中,100°C加热搅拌至溶剂蒸干,得到白色固体,将白色固体研细后放入马弗炉中,在550°C下煅烧4h,冷却后研磨得到黄色粉末,将黄色粉末分散于200mL浓度为4mol/L的NH4HF2S液中,搅拌48h以除去S1 2模板,再用去离子水和乙醇各洗涤三次,最后在80°C下干燥10h,得到介孔石墨相氮化碳Oiipg-C3N4)粉体;制得的Hipg-C3N4粉体在紫外光下照射8min后对罗丹明B的降解率可达92.3%,可见光照射40min后对RhB的降解率可达90.9%。步骤2:将Na3PO4.12H20和Bi (NO3)3.5Η20溶于去离子水中,然后按去离子水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为lmol/L的稀硝酸,磁力搅拌30min至混合均匀,形成前驱体,前驱体中Na3PO4.12H20和Bi (NO3)3.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种mpg‑C3N4/BiPO4复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:按质量比为10:(22~28)将三聚氰胺溶于硅溶胶中,加热搅拌至溶剂蒸干,得到白色固体,将白色固体研细后在540~560℃下煅烧4h得到黄色粉末,将黄色粉末分散于NH4HF2溶液中,搅拌除去SiO2模板,再洗涤、干燥,得到mpg‑C3N4粉体;步骤2:将Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于水中,然后按水与稀硝酸的体积比为46.5:3.5向其中加入浓度为1mol/L的稀硝酸,搅拌均匀,形成前驱体,前驱体中Na3PO4·12H2O和Bi(NO3)3·5H2O的浓度均为0.055~0.065mol/L;将前驱体放入微波水热反应釜中,以300W的功率在195~205℃下微波水热反应55~65min,反应完成后将生成的沉淀洗涤、干燥,得到BiPO4粉体;步骤3:将mpg‑C3N4粉体加入乙醇中超声分散均匀,再向其中加入BiPO4粉体继续超声分散均匀,得到分散液,分散液中mpg‑C3N4粉体和BiPO4粉体的质量比为(40~99):(60~1);然后将分散液在室温下持续搅拌,得到混合液,最后将混合液洗涤、干燥,得到mpg‑C3N4/BiPO4复合光催化剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:谈国强折辽娜夏傲王通任慧君
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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