一种化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法，其特征是将上述的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与羟基硅油按8~30︰1的质量比混合，加入总质量2~5%的固体酸催化剂，加热至100~110℃回流，馏出缩合产生的水，搅拌反应3~5小时后停止加热，冷却至室温；然后过滤出固体催化剂，真空-0.090~-0.099MPa，150~200℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明MDT型苯甲基硅油。本发明专利技术的苯甲基硅油粘度500~2000mPa.s，折射率1.46±0.005，无色无味、透光率高、澄清透明；与醇类、酯类、矿物油等化妆品原料相溶性好；不油腻，成膜性好，光泽高，可用作化妆品防水性添加剂以及减少粘性和有机成分的粘性制剂等。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种苯甲基硅油的制备方法，具体是指一种化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法。
技术介绍
苯甲基硅油是硅油的主要品种之一，具有良好的化学稳定性、耐辐射性和生理惰性等，被广泛应用于日用化学品。测试表明，粘度在500~2000 mPa.s，折射率在1.46±0.005的苯甲基硅油，具有良好的成膜效果，在护发产品中，具有增加光泽和丝滑感的功效，抗氧化、能更好地护理头发；在护肤品中，可以形成薄的润滑层，不油腻，为皮肤提供纯天然的护肤面膜，保护皮肤的同时使皮肤柔软有光泽；在除汗产品中，它被用来调节折射率，配制透明产品；被广泛用作防水性添加剂，以及减少粘性和有机成分的粘性制剂等，如:口红、防晒霜、发胶、美发护发以及头发光泽剂等。CN 100396715C及“化妆品用苯甲基硅油的制备”(张宇、张利萍，《有机硅材料》，2007，21 (4),209-212)公开了一种以苯基硅烷和封端剂合成支链型苯甲基硅油的方法，所获得的产品具有低粘度、高折射率的特点，与多种化妆品原料相溶性良好。但该方法只能得到低粘度15~100mPa.s(25°C )的产品，低粘度苯甲基硅油由于分子量较小、易挥发，成膜效果不佳，很难获得高柔软、丝滑感、高防水性等特点。苯甲基娃油按链节基团结构可分为MT型结构，即由封端剂(M链节)与苯基三烧氧基硅烷(T链节)反应得到；MD型结构，即由封端剂(M链节)与二苯基硅烷(D链节)及二甲基娃烧(D链节)反应得到，但这两种结构均无法得到粘度在500~2000 mPa.s,折射率在1.46±0.005的苯甲基硅油。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法。所得的苯甲基硅油粘度500~2000 mPa.S，折射率1.46±0.005，无色无味、透光率高、澄清透明；与醇类、酯类、矿物油等化妆品原料相溶性好；不油腻，成膜性好，光泽高，可用作化妆品防水性添加剂以及减少粘性和有机成分的粘性制剂等。本专利技术是通过下述技术方案得以实现的: 含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与羟基硅油混合，搅拌反应，加热回流，馏出缩合产生的水；停止加热，冷却至室温；然后过滤出固体酸催化剂，真空脱出溶剂和低分子化合物，得到无色透明MDT型苯甲基硅油。所述MDT型苯甲基硅油的制备方法:将上述的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与羟基硅油按8~30: I的质量比混合，加入总质量2~5%的固体酸催化剂，加热至100~110°C回流，馏出缩合产生的水，搅拌反应3~5小时后停止加热，冷却至室温；然后过滤出固体催化剂，真空-0.090—0.099MPa，150~200°C脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明MDT型苯甲基硅油。所述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液的制备方法:以甲基封头剂六甲基二硅氧烷40~60份为M链节，苯基三甲氧基硅烷50~60份为T链节，溶剂甲基环己烷30~100份，在室温下，加入反应物与溶剂总质量2~5%的固体酸催化剂，滴加总质量40~100%的去离子水，滴加完毕后升温至65~70°C，反应3~5h以熟化；反应液静置分层，有机层为含量45-75%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。所述的固体酸催化剂为酸性白土。所述的羟基硅油，为羟基封端的聚二甲基硅氧烷，在催化剂作用下，端位的羟基可以与苯基硅树脂中的羟基发生缩合反应，可选择的粘度范围200~1000mPa.s/ 25°C。本专利技术与现有技术相比，具有以下的有益效果: (I)本专利技术为MDT型苯甲基硅油，该苯甲基硅油粘度为500~2000mPa.s，不油腻、成膜性好，光泽高，可用作化妆品防水性添加剂，减少粘性和有机成分的粘性制剂等。(2)本专利技术的苯甲基硅油折射率为1.46±0.005，无色无味、透光率高、澄清透明；与醇类、酯类、矿物油等化妆品原料相溶性好。(3)本专利技术采用酸性白土作催化剂，反应后可直接过滤除去。【具体实施方式】以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1 向烧瓶中加入52.65g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和60g甲基环己烷，搅拌均匀。加入3.02g酸性白土作催化剂，然后逐滴滴加60g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至65°C恒温熟化3小时，然后冷却至室温，分液，取有机层称重152g。转移到干净烧杯中，即为含量71.7%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。将上述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与粘度100mPa.s的羟基硅油按30: I的质量比混合，搅拌均匀，然后加入3.14g酸性白土作催化剂，升温至105°C回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应3小时后，停止加热，冷却至室温，过滤除去酸性白土，真空-0.099MPa，150°C脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明的苯甲基硅油，称重92g，收率93.75%。该硅油25°C下的折射率为1.4613，粘度2000mPa.S。实施例2 向烧瓶中加入48.6g六甲基二硅氧烷、59.4g苯基三甲氧基硅烷和30g甲基环己烷，搅拌均匀。加入5.86g酸性白土作催化剂，然后逐滴滴加117g去离子水进行水解。滴加完成后，升温至69°C恒温熟化4小时，然后冷却至室温，分液，取有机层称重117g。转移到干净烧杯中，即为含量74.4%的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液。将上述含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与粘度800mPa.s的羟基硅油按15: I的质量比混合，搅拌均匀，然后加入6.24g酸性白土作催化剂，升温至110°C回流，同时用分水器馏出缩合产生的水，搅拌反应4小时后，停止加热，冷却至室温，过滤除去酸性白土，真空-0.098MPa，160°C脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明的苯甲基硅油，称重92g，收率94.5%ο该硅油25°C下的折射率为1.4618，粘度1500mPa.S。[0当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种化妆品用MDT型苯甲基硅油的制备方法，其特征是将上述的含羟基的MT型苯基硅树脂预聚物溶液与羟基硅油按8~30︰1的质量比混合，加入总质量2~5%的固体酸催化剂，加热至100~110℃回流，馏出缩合产生的水，搅拌反应3~5小时后停止加热，冷却至室温；然后过滤出固体催化剂，真空‑0.090~‑0.099MPa，150~200℃脱出溶剂和低分子化合物，得到无色无味透明MDT型苯甲基硅油。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱淮军，戴子林，涂伟萍，
申请(专利权)人：广州有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44
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